ASTM D8469-22
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析大麻基质中多种元素的标准试验方法

Standard Test Method for Analysis of Multiple Elements in Cannabis Matrices by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)

标准号

ASTM D8469-22

发布

2022年

发布单位

美国材料与试验协会

当前最新

ASTM D8469-22

 

 

引用标准

ASTM D1193 ASTM D8270 ASTM D8282 ASTM E177 ASTM E691

适用范围

1.1 本测试方法采用微波辅助酸消解制备样品后，使用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 测定大麻和大麻相关基质中的多种微量元素。本测试方法适用于大麻及大麻相关产品的干燥植物材料、浓缩物、油、提取物、酊剂中微量元素的定量。如果实验室使用实践 D8282 验证额外的矩阵，则可以添加其他矩阵。详细介绍了使用有证参考材料 (CRM) 验证样品制备程序和分析方法，以及使用几种大麻样品的加标回收测试验证分析方法。
1.2 本测试方法应由具有使用微波消解和 ICP-MS、基质干扰及其校正或减少程序经验的分析人员使用，并且仅应由经过样品处理、制备和分析培训的人员使用用于测定大麻和大麻产品中的微量元素 (1).2 该测试方法是使用配备碰撞/反应池 (CRC) 的单四极杆 ICP-MS 开发的，该碰撞/反应池 (CRC) 可以用氦 (He) 气加压，用于使用动能歧视（KED）去除多原子干扰。该测试方法还可以使用配备 CRC 技术的三重四极杆或“串联”质谱仪 (MS/MS) ICP-MS 仪器来运行。 ICP-MS 方法可解决多原子干扰（这是 ICP-MS 中最常见的光谱重叠）、同量异位干扰以及因稀土元素 (REE) 存在而可能产生的任何潜在双电荷离子干扰 (M2+)。由于 REE2+ 离子干扰会影响样品中砷 (As) 和硒 (Se) 测量的准确性。表 1 列出了测试方法适用的元素以及推荐的分析质量和某些元素的辅助质量。主要有毒元素砷 (As)、镉 (Cd)、汞 (Hg) 和铅 (Pb)，有时也被称为“四大”有毒微量元素，因其毒性而单独列出，如 5.1 中所述。 。
1.3 有证标准物质（CRM）应尽可能与大麻/植物基质匹配。如果没有可用的 CRM 和/或内部 RM 已得到充分表征，则可以接受内部参考材料 (RM)，但首选 CRM。对 NIST 1575a 松针、NRC HEMP-1 和 NIST 大麻样品（NIST 编号尚未指定）进行了分析，以验证方法偏差。当浓度高于定量限 (LOD) 或在证书上提供的浓度不确定度（转换为相对不确定度百分比）内（以较大者为准）时，RM/CRM 的回收率应在 80% 至 120% 之间。如果未获得可接受的值，则可以重新分析一次分析溶液。如果仍未满足可接受性，则重新校准并重新分析整个分析序列和/或准备并消化新的分析部分。
1.4 多实验室验证 (MLV) — 该测试方法通过四个实验室（每个实验室运行单四极杆 ICP-MS）分析 NRC 大麻 CRM、NIST 大麻 SRM 和 NIST 植物对照样品（NIST 1575a 松针）进行测试。
1.5 重量稀释（重量/重量）、体积稀释（体积/体积）或两种技术的组合（重量/体积）是 ICP-MS 样品制备可接受的方法。
1.6 单位——以 SI 单位表示的值应被视为标准。本标准不包含其他计量单位。
1.7 本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题（如果有）。本标准的使用者有责任建立适当的安全、健康和环境实践，并在使用前确定监管限制的适用性。
1.8 本国际标准是根据《1 本测试方法原则决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的。本测试方法由 ASTM 大麻委员会 D37 管辖，并由实验室小组委员会 D37.03 直接负责。当前版本于 2022 年 8 月 1 日批准。2022 年 10 月发布。DOI：10.1520/D8469-22。 2 括号内的黑体数字指的是本标准末尾的参考文献列表。版权所有 © ASTM International，100 Barr Harbor Drive，PO Box C700，West Conshohocken，PA 19428-2959。美国 本国际标准是根据世界贸易组织贸易技术壁垒（TBT）委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的。 1 世界贸易组织贸易技术壁垒（TBT）委员会发布的国际标准、指南和建议的制定。

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