雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)重量法 由于六次甲基四胺(乌洛托品)为季胺盐,不能被碱分解,能与雷氏盐反应生成粉红色沉淀,使测定结果偏高而掺假。此时,必须采用酸碱水解雷氏盐重量法,即先将样品加2mol/L硫酸溶液10毫升煮沸30分钟,使六次甲基四胺分解后,再加碱煮沸去氨,在pH值6左右与雷氏盐反应,形成的粉红色沉淀用重量法即可检测出氯化胆碱的含量。 ...
2.分离精制: 多用溶剂法。利用生物碱在酸水中成盐,不溶于有机溶剂,碱化后游离易溶于有机溶剂的性质,反复于分液漏斗中萃取精制。有时亦可加某些试剂使杂质沉淀而除去或用氧化铝柱层析法去除杂质。3.含量测定: 以容量法应用最多,亦可用重量法、比色法、可见光与紫外光分光光度法、层析法等。容量法中又以酸碱滴定法较简便常用。...
如显色,与标准铅溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。砷盐取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)含量测定取本品0.5g,精密称定,加硝酸溶液(1→2)ml,加热使溶解,再加水150ml与二甲酚橙指示液2滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。...
精密加稀靛胭脂溶液[取靛胭脂试液,用等量的水稀释。临用前精密量取本液1ml,用水稀释至50ml,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在610nm的波长处测定,吸光度应为0.30~0.40]1ml,摇匀,沿管壁缓缓加人硫酸4.5ml,立即缓缓振摇1分钟,放置10分钟,与标准硝酸钾溶液(精密称取在105℃千燥至恒重的硝酸钾81.5mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。...
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