T/GZHG 032-2022
磷矿石中稀土含量的测定

Determination of Rare Earth Content in Phosphate Rock

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标准号

T/GZHG 032-2022

发布

2022年

发布单位

中国团体标准

当前最新

T/GZHG 032-2022

 

 

适用范围

3 原理 试样经氢氧化钠和过氧化钠熔融后，用水提取，稀土元素形成氢氧化物沉淀。在溶液中加入三乙醇胺络合铁、铝，加入EGTA络合钙、钡，沉淀用氢氧化钠溶液和水洗涤。浓硝酸加热溶解上述沉淀，经冷却后定容，采用电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪测定16种稀土元素含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中的一级分析实验室用水。 4.1 氢氧化钠：分析纯。 4.2 过氧化钠：分析纯。 4.3 硝酸：优级纯。 4.4 氢氧化钠：分析纯。 4.5 三乙醇胺：分析纯。 4.6 乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）：分析纯。 4.7 氢氧化钠溶液（10g/L）：准确称取1g氢氧化钠（4.4）溶于100mL水中。 4.8 氢氧化钠溶液（100g/L）：准确称取10g氢氧化钠（4.4）溶于100mL水中。 4.9 三乙醇胺溶液（5%）：准确量取5mL三乙醇胺（4.5），用水定容至100mL。 4.10 EGTA溶液（0.1mol/L）：称取3.8gEGTA（4.6）于100mL烧杯中，加入50mL水，低温加热，搅拌下滴加氢氧化钠溶液（4.8）至刚好溶解，冷却至室温，加水约至100mL。 4.11 稀土标准储备溶液：市售含16种稀土元素（La，Ce，Pr，Nd ，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc）的有证标准溶液，浓度为100μg/mL。 4.12 稀土标准中间溶液：准确吸取1.0mL稀土标准储备溶液（4.11），于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.3），用水定容至200mL，此为500μg/L的稀土标准中间溶液。 4.13 液氩或高纯氩气：纯度≥99.999% 4.14 高纯氦气：纯度≥99.999% 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES） 5.2 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 5.3 分析天平：感量0.0001g。 6 样品的制备 磷矿石经研磨，过200目的筛子后，在105℃烘箱中烘至恒重（约2h~4h），并置于干燥器中，冷却至室温，备用。 7 试样溶液的制备 7.1 取3g氢氧化钠置于刚玉坩埚底部，准确称取试样1g，精确到0.0001g，置于刚玉坩埚中，再覆盖2g过氧化钠于顶层，加盖，置于高温炉中，从室温升至700℃恒温2min，取出冷却。 7.2 将熔融物（7.1）置于预先盛有100mL沸水的300mL烧杯中，加入10mL的三乙醇胺溶液（4.9）和10mL的EGTA溶液（4.10），置于电炉上加热煮沸，使融块脱落，洗出坩埚，用水稀释至约200mL，冷却。 7.3 烧杯中的溶液（7.2）经中速定量滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（4.7）冲洗烧杯、滤纸及沉淀7次~8次，再用水洗1次~2次，弃去滤液。 7.4 将滤纸及沉淀（7.3）一起转移至300mL烧杯中，并加入20mL硝酸（4.3），搅拌、在电炉上加热使其溶解，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。用快速定性滤纸过滤上述溶液，得到的滤液即为试样溶液。 7.5 根据试样溶液（7.4）中各稀土元素的含量，将其进行稀释，保证待测溶液的浓度处于校准曲线范围内。 8. 电感耦合等离子体发射光谱法 8.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的参考工作条件（见附录A） 8.2 标准工作溶液的配制 准确移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL稀土标准储备溶液（4.11），分别加入5mL硝酸（4.3），加水定容至100mL，配制成各稀土元素含量为0μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL的混合标准溶液。 8.3 测定 按照上述仪器参考条件，选择附录A中列出的各稀土元素的最佳谱线波长，调整仪器至最佳工作状态，通过蠕动泵将标准工作溶液（7.3.1）引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，进行测定。以待测元 素的质量浓度为横坐标，发射光谱强度为纵坐标，绘制16种稀土元素的校准曲线。并在相同条件下对试样溶液（7.1.5）进行测定。同时进行平行试验。 8.4 空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8.5 结果的计算和表述 磷矿中各稀土元素的含量 ，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：   ...........................................................（1） 式中： -------试样溶液中各稀土元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；  -------空白溶液中各稀土元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；  -------试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL)；  -------试样质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的平均值作为测定结果，结果保留到小数点后一位。 8.6 方法的准确度和精密度 8.6.1 方法的准确度 通过加标试验，本方法测得磷矿中各稀土含量的加标回收率在80%～120%之间。 8.6.2 方法的精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对相差，应符合表1的要求。 表1   实验室内重复性要求 稀土含量/（mg/kg）　相对相差/% 1＜Wi≤5　20 5＜Wi≤50　15 50＜Wi≤500　10 Wi＞500　5 8.7 检出限及定量限 各稀土元素的检出限（LOD）与定量限（LOQ）如表2所示。 表2   稀土元素的检出限与定量限 元素　谱线波长/nm　检出限/（mg/kg）　定量限/（mg/kg）　元素　谱线波长/nm　检出限/（mg/kg）　定量限/（mg/kg） Ce　404.076　3.7　11.1　Nd　401.225　2.4　7.2 Dy　353.170　1.2　3.6　Pr　414.311　1.8　5.4 Er　369.265　1.4　4.2　Sm　360.949　2.7　8.1 Eu　381.967　0.3　0.9　Tb　350.917　1.8　5.4 Gd　342.247　1.1　3.3　Tm　346.220　1.4　4.2 Ho　345.600　0.9　2.7　Y　437.494　3.5　10.5 La　419.655　0.6　1.8　Yb　369.419　0.2　0.6 Lu　261.542　0.2　0.6　Sc　361.384　0.1　0.3 9 电感耦合等离子体质谱法 9.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的参考工作条件（见附录B） 9.2 标准工作溶液的配制 准确移取0mL、0.2mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.00mL稀土标准中间溶液（4.12），分别加入5mL硝酸（4.3），加水定容至100mL，配制梯度为0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L的混合标准溶液。 9.3 测定 按照上述仪器参考条件，选择附录B中列出的各稀土元素的最佳质量数，调整仪器至最佳工作状态，通过蠕动泵将标准工作溶液（7.3.1）引入电感耦合等离子体发射质谱仪中，进行测定。以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素质谱信号的强度为纵坐标，绘制16种稀土元素的校准曲线，并在相同条件下对待测溶液（8.1.1）进行测定。同时进行平行试验。 9.4 空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 9.5 结果的计算和表述 磷矿中各稀土元素的含量 ，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：   ...........................................................（2）     式中： -------试样溶液中各稀土元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/L）；  -------空白溶液中各稀土元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/L）；  -------试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL)；  -------待测溶液的稀释倍数。  -------试样质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的平均值作为测定结果，结果保留到小数点后两位。 9.6 方法的准确度和精密度 9.6.1 方法的准确度 通过加标试验，本方法测得磷矿中各稀土含量的加标回收率在80%～120%之间。 9.6.2 方法的精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对相差，应符合表1的要求。 表3   实验室内重复性要求 稀土含量/（mg/kg）　相对相差/% 0.01＜Wi≤0.1　20 0.1＜Wi≤50　5 Wi＞50　10 9.7 检出限及定量限 磷矿中各稀土元素的检出限（LOD）均为与定量限（LOQ）如下表所示。 表4   稀土元素的检出限与定量限 元素　质量数　检出限/（mg/kg）　定量限/（mg/kg）　元素　质量数　检出限/（mg/kg）　定量限/（mg/kg） Ce　140　0.01　0.03　Nd　142　0.005　0.01 Dy　164　0.01　0.02　Pr　141　0.003　0.01 Er　166　0.002　0.01　Sm　147　0.005　0.01 Eu　153　0.002　0.01　Tb　159　0.002　0.005 Gd　158　0.003　0.01　Tm　169　0.003　0.01 Ho　165　0.002　0.01　Y　89　0.005　0.01 La　139　0.002　0.01　Yb　174　0.002　0.01 Lu　175　0.002　0.005　Sc　45　0.002　0.01

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