我国目前的生产工艺多采用苯为原料,经环己烷氧化得到环己醇和环己酮关于环己酮的分析方法,国家标准GB10669-89只规定了其中水分的测定用卡尔费休或用气相色谱法;而含量则用滴定法测定;刘能一等用高效液相色谱测定了环己酮及其过氧化物;国外分析工作者用气相色谱法用不同的色谱柱分析了环己酮及其杂质,各有侧重点,但都没有对苯环己烷、环己醇和环己酮四种物质进行定性和定量分析。...
静置分层后,转有机相于玻璃器皿中,用水浴蒸近干,加入10mL乙酸乙酯-环己烷(1+1),浓缩,重复3次,最后定容至5mL。将5mL试样注入凝胶渗透色谱柱(GPC),用乙酸乙酯-环己烷(1+1)洗脱,将收集的流分浓缩约1mL,用氮气吹近干,用正己烷定容至1mL,用0.2 μm有机滤膜过滤,上气相色谱仪分析,根据保留时间定性,外标峰面积定量。...
α六六六照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液取本品适量(约相当于林旦10mg),精密称定,置100ml量瓶中,加丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀(必要时用0.45μm微孔滤膜滤过),精密量取2ml,置50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。...
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查α六六六照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液取本品适量(约相当于林旦10mg),精密称定,置100ml量瓶中,加丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀(必要时用0.45μm微孔滤膜滤过),精密量取2ml,置50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。...
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