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方法2得到的缓冲液加碱碱化,用有机溶剂萃取,回收溶剂,即得到不同碱度的生物碱。采用pH梯度法分离前,通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解,据此调节pH值。 利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异,可用于分离。 如:氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,极性稍大,不溶于乙醚。...
(3)回流提取法回流提取法是将样品粉末置于烧瓶中,加入一定量的有机溶剂,水浴加热使其微沸,进行回流提取。该法适用于固体制剂的提取。提取前应将样品粉碎成细粉,以利于组分的提取。在进行定量分析时,可多次更换溶剂提取,至组分提取完全,合并提取液供分析用。对热不稳定或有挥发性组分则不宜采用回流提取法。例如,《中国药典》一部收载的品种华佗再造丸,其中用于冰片薄层鉴别的供试品溶液的制备采用了该方法。...
(3)非溶解状态下的回流重结晶实验中用到的几率较小,但是这是一个比较有用的操作,对于在各种溶剂中溶解度较小的产品可以采用(4)这个操作除去产品中的杂质。比较典型的例子是:格列美脲粗品在丙酮中回流的精制;还有就是顺反异构体在同一溶剂中溶解度的不同,回流状态下除去溶解度大的异构体。...
用酸水或盐水洗脱生物碱:先将树脂用氨水碱化,再用有机溶剂提取,碱性乙醇洗脱。有机溶剂萃取法:先碱化,后萃取。加碱沉淀法:一般加石灰乳沉淀(用于生产)。(2)醇类溶剂提取法适于游离及生物碱盐的提取。常含有亲脂性杂质,可利用生物碱溶于酸水,杂质不溶而加以分离。(3)亲脂性有机溶剂提取法先用碱水湿润,使生物碱游离,再用有机溶剂提取。提取方法回流法和连续回流法。...
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