干扰及消除本法在氨性支持电介质中测定镉、铜、镍和锌,在盐酸支持电解质中测定铅。铁(Ⅲ)钻、铊对测定有干扰。钴、铊在环境样品中含量很低,可以忽略不计。铁(III)可用盐羟胺、抗坏血酸等还原而消除干扰。锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离。硝酸存在影响锌的测定,故测锌的样品应除尽硝酸。...
将速度变化很快的极化电压(一般约为250 mV/s)施加在滴汞电极的后2 s中,在电极面积变化很小的时间内,进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响。用阴极射线滤波器作为测量工具,对于电极反应为可逆的物质,在长余辉示波管上,可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线,或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线。其峰高与电极反应物质的浓度成正比,可用于定量分析。...
②样品的测定:移取适量(含金属10~100μg)已处理好的水样于10 ml比色管中,按测标准的程序加入试剂进行极谱测定。在校准曲线上查出样品含量。③标准加入法:先按上述程序测定出水样的峰高(h),加入与样品含盐相近的被测离子的标准溶液,再次进行测定,测出峰高(H)。按阳极溶出伏安法中的标准加入法的公式进行计算。...
③若水样中几种离子含量相差较大,为了结果的准确度,宜采用微分测定技术,选用不同灵敏度档分别进行测定。例如,锌和镍由于峰电位比较接近,最好能分別测定。④当水样中几种离子的浓度比较接近时,则几种元素可同时测定。钴干扰锌的测定,锌氰络合物是非极谱活性物质,测定前应在通风中加盐酸煮沸以除去HCN。高浓度铜对剩镍不利,可加入化物络合铜、锌而测镍。...
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