湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。湿法消解是目前做元素分析的直接、有效、经济的一种样品前处理手段。原理:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。...
如果分解液没有变为透明或淡黄色,可再加入5ml硝酸分解,如此反复操作,直到有机物完全分解。样品分解后,再加热到高氯酸白烟消失。当有机物未完全分解,在浓缩蒸干时,高氯酸极易引起爆炸。冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。 (4)硝酸+硫酸+过氧化氢分解法。 适宜于大米、土豆、牛奶、蔬菜的分解。...
如果分解液没有变为透明或淡黄色,可再加入5ml硝酸分解,如此反复操作,直到有机物完全分解。样品分解后,再加热到高氯酸白烟消失。当有机物未完全分解,在浓缩蒸干时,高氯酸极易引起爆炸。冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。 (4)硝酸+硫酸+过氧化氢分解法。 适宜于大米、土豆、牛奶、蔬菜的分解。...
【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。 ...
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