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红枣中黄酮类化合物的测定 1  范围 本标准要求用于新疆地区红枣。 本标准规定了红枣中黄酮类物质--环磷酸腺苷和芦丁、槲皮素、绿原酸的检验方法。 本文件适用于本地区新鲜红枣、干制红枣中黄酮类物质的检测。 2  规范性引用文件  本文件中引用的文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法 3  术语和定义  3.1  新鲜红枣 fresh an dates 选用新鲜、洁净,经过一定加工或保鲜处理的红枣。 3.2  干制红枣 dried red dates 经自然风干或烘烤干燥等方式加工成的红枣。 3.3  黄酮类物质 flavonoids 原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称,即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。 4  原理  红枣中的环磷酸腺苷和芦丁、槲皮素、绿原酸分别经水和30%甲醇水溶液提取后,ODS-BP色谱柱分离,用二极管阵列检测器分别在波长254nm和325nm处测定,外标法定量。 5  试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的一级水。 5.1  试剂 磷酸二氢钾、甲醇(优级纯)。   5.2  标准品   环磷酸腺苷标准品,芦丁、槲皮素、绿原酸标准品。 5.3  标准溶液配制 标准储备液的配制(1 mg/mL):准确称取四种对照品各0.0001 g定容至100 mL,4 ℃冷藏避光保存。 标准工作液的配制:使用前将环磷酸腺苷标准储备液用水稀释成1~20μg/mL的标准工作液,芦丁、槲皮素、绿原酸3种标准储备液用30%甲醇水溶液稀释成0.1~5μg/mL的混合标准工作液。 5.4  材料 微孔滤膜:0.22μm。 6  仪器和设备 烘箱。 50目筛。 电子天平:感量0.0001 g。 超声清洗仪。 离心机:转速不低于4000 rpm。 高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器。 超纯水系统。 7  分析步骤 7.1  试样制备 将红枣样品切成细条,放入100 ℃烘箱中烘干,然后粉碎过50目筛,备用。 7.2  试样提取 准确称取2 g粉碎样品(精确至0.0001g)于50 mL离心管中,加入一定量的水,超声提取30 min,冷却至室温后用水定容。4000 rpm下离心10 min,上清液过滤膜(5.5),供环磷酸腺苷待测使用。 准确称取4 g粉碎样品(精确至0.0001 g)50 mL于离心管中,加入一定量的30%甲醇水溶液,超声提取30 min,冷却至室温后用30%甲醇水溶液定容。4000 rpm下离心10 min,上清液过滤膜(5.5),供芦丁、槲皮素和绿原酸待测使用。 7.3  测定 7.3.1  液相色谱参考条件 色谱柱:ODS-BP(4.6 mm×200 mm,粒度5μm),或同等性能的色谱柱, 柱温40 ℃。 环磷酸腺苷测定条件: 流动相:20 mM磷酸二氢钾溶液(pH=3):甲醇(80:20),流速1 mL/min,进样量为10μL,波长为254 nm。 芦丁、槲皮素、绿原酸测定条件: 流动相:20 mM磷酸二氢钾溶液(pH=3):甲醇,流速1 mL/min,进样量为10μL,波长为325 nm。梯度洗脱,洗脱程序见表1。 表1  HPLC 梯度洗脱程序 时间,min 20mM磷酸二氢钾溶液(pH=3),% 甲醇,%  70 30 1 70 30 10 20 90 12 70 30 16 70 30 7.3.2  标准曲线的绘制 测定浓度为1,2,4,10,20μg/mL的环磷酸腺苷标准工作液,以及浓度为0.1,0.2,0.4,0.8,1μg/mL的芦丁、槲皮素、绿原酸混合标准工作液,绘制标准曲线,求得线性回归方程和线性相关系数(R),相关系数均大于0.999,表明在此浓度范围内4种待测组分线性关系良好。以3倍信噪比确定方法检出限(LOD),LOD为0.2~1mg/kg,详情见见表2,对照品和红枣样品的色谱图见图1。 7.3.3  定量测定 在相同的色谱条件下,取等体积的试样待测液和相应浓度的标准工作液进行色谱分析,以保留时间定性,色谱峰面积外标法定量。试样待测液中各黄酮类化合物的响应值均应在标准曲线范围内,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。 8  结果计算 试样中环磷酸腺苷和芦丁、槲皮素、绿原酸的含量按公式(1)计算。             (1) 式中: ----试样中环磷酸腺苷和芦丁、槲皮素、绿原酸含量的数值,单位为毫克每克(mg/g); ----从标准曲线上查得试样待测液中环磷酸腺苷和芦丁、槲皮素、绿原酸 的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); V----试样中加入的提取溶液体积的数值,单位为毫升(mL); m----试样的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果保留3位有效数字。 9  精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的10%。 10  其他 4种黄酮类化合物标准溶液色谱图见附录A、红枣中4种黄酮类化合物色谱图见附录B。 11  检验规则  11.1  检验批次    同品种、同等级、同一批交货进行销售的红枣为一个批次。 11.2  抽样方法 抽取的样品必须具有代表性,应在全批货物的不同部位随机抽取,样品的检验结果适用于整个检验批次。 11.3  取样 包装抽出后,自每件包装的上、中、下三部分共抽取1000 g样品,将所有样品充分混合,按照四分法抽取样品待检验使用。 11.4  样品制备 采用四分法或分量器法将样品缩分至所需重量,一般为1 kg。含水量高的样品放入匀浆机匀浆,制备好的样品每份不少于100 g - 300 g分装入洁净容器,密封并标识。

Determination of flavonoids in jujube

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2022-07-14
实施
2022-07-15

葡萄干加工工艺规范 1  范围 本文件规定了新疆葡萄干制干、除梗去杂、清洗、烘干、杀菌、包装以及贮藏的工艺要求。 本文件适用于新疆葡萄干生产者以及葡萄干生产企业生产加工活动。 2?规范性引用文件  本文件中引用的文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 19586 地理标志产品吐鲁番葡萄干 NY/T 705 无核葡萄干 GB 16325 干果食品卫生标准 GB 4789 食品安全国家标准食品微生物学检验 GB 4806 食品安全国家标准食品接触材料及制品通用 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药残留限量 GB 28232 臭氧消毒器卫生要求 GB 28235 紫外线消毒器卫生要求 GB 14891.3 辐照干果果脯类卫生标准 DB6521/T010 绿素葡萄干生产技术规程 T/TPCX04葡萄促干剂 3  术语和定义  下列术语和定义适用于本文件。 3.1  制干葡萄 grape for raisin 适宜晾制葡萄干的葡萄。主要品种有无核白、无核白鸡心、无核紫等。 3.2  葡萄促干剂 dry-promoter 用于葡萄制干,促进水分蒸发,提高鲜果干制速率,提升干果品质的食品添加剂类产品。由食品添加剂级的碱类物质、少量酯类、乳化剂等成分组成。符合T/TPCX04的规定,具备生产许可证号和执行标准。 3.3  晾房 Liang-fang(louve and air-drying shelter) 用于葡萄干干燥的专用设施。一般是葡萄制干区建设在通风良好的高坡面,结构以墙面镂空的土坯、砖混结构为主,长条形,晾房纵向与风向垂直。配套挂刺或挂帘、悬勾挂杆晾挂用具。 3.4  恶性杂质 vicious impurities 指不是产品的组成部分且对食品的可食用性、安全性产生污染与危害的物质。 3.5  紫外线消毒器 ultraviolet appliance of disinfection 以紫外线灯为光源,以灯管辐射的紫外线为杀菌因子,对传播媒介上的病原微生物进行消杀的器械。 3.6  臭氧消毒器 ozone disinfector 将臭氧发生器所产生的臭氧以气体或者水为载体消毒所必须的全部装置。 4  原料要求 4.1  原料应符合GB 14881的有关规定。 4.2  用于加工葡萄干的原料品种应为制干品质优良、有市场需求和发展潜力、丰产性好、管理简单的中早熟葡萄品种(成熟期早于9月上旬)。 4.3  制干葡萄原料应选用可溶性固形物含量≥20%、着色良好的优质葡萄。 4.4  葡萄干原料的理化指标、污染物限量、农药残留限量以及微生物指标均应符合食品安全国家标准的有关规定。 5  制干 5.1  采摘和前处理 采摘并盛装于镂空采摘筐,采摘筐应提前清洗、晾干。采摘的同时剔除腐烂果穗或剪除腐烂果粒,剪除影响制干品质的生青果、干枯果等。 5.2  促干剂处理 促干剂产品按照T/TPCX 04要求选用具有生产许可的葡萄促干剂产品,不可采用其他化学试剂替代。 按照葡萄促干剂规定的使用方法配制促干剂溶液。采用大于采摘筐的容器配制促干剂溶液,常见葡萄促干剂溶液配制方法按照促干剂颗粒:水(水质符合饮用水标准)的质量比=7:300,充分搅拌直至溶液呈均匀的乳白色即可使用,溶液过夜搅拌均匀后可继续使用。 将整篮葡萄浸入促干剂药液,1min后提出适当沥干,沥出的促干剂溶液回流至溶液容器,反复使用,处理200 kg~300 kg葡萄后应重新配置溶液。 促干剂处理后沥干几分钟后挂晾,也可静置10 h~20 h再挂。 5.3  制干 5.3.1  晾房挂晾 无核白、无核紫等葡萄制干以晾房晾干为主。 葡萄挂晾前应对晾房进行清扫,必要时进行消毒灭菌处理,并在地面铺设纱网或编织布等。相关卫生管理应符合GB 14881的规定。 葡萄挂晾时自内而外,自上而下,确保悬挂均匀,葡萄果穗间留有空隙,不应挤靠。挂刺或挂帘之间应留≥30 cm间隙。果穗太大的应将其剪为几小穗,保证所有果穗大小差别不大。 5.3.2  日光晒制 无核紫、紫甜无核等深色品种、无核白小穗、有意制作红色葡萄干的采用日光晒制。 晒干场地应选择日光充足、通风良好、无尘土污染达到葡萄制干食品安全要求的场所,同时应建隔离设施,防止杂物碎屑、鼠、虫进入。 清扫干净后,可铺设纱网或遮阳网,将葡萄果穗单层、均匀摆放在晒场,果穗间不应挤靠。3d~5 d翻动1次。 5.3.3  其他方式制干 具备条件或有需要的也可采用太阳能设施设备、电力烘干设备、冻干设备或综合两种制干方式交替制干。 5.4  收获 当葡萄干无软粒、水分含量在14 %~17 %或者手抓葡萄干感觉干燥、无粘连感即可采收。 5.5  除梗去杂 对收获后的葡萄干应采用适当的方式除梗、抽杂,去除果梗以及枝叶、泥土、砂石等杂质,过程中应当避免或减少葡萄干果粒发生破损。 6  葡萄干加工 6.1  手选 6.1.1  干燥后的葡萄干当由操作人员再进行手工筛选除杂,目的是去除混杂在葡萄干中的石块、虫卵等恶性杂质。 6.1.2  接触葡萄干的器具、手套等应清洁、卫生和安全。 6.1.3  葡萄干手选操作人员应保证身体健康和卫生,操作前应当对手进行清洗消毒。 6.2  清洗 6.2.1  常用的葡萄干清洗方式有气泡清洗、阶梯清洗以及滚筒喷淋等,加工时应采用适当的清洗方式和清洗设备对葡萄干进行清洗,有效去除葡萄干表面的尘土、污垢、虫卵等有害物质。对于表面较脏、杂质较多的葡萄干,建议采用多种方式清洗,以达到理想的清洗效果。 6.2.2  葡萄干清洗用水应符合GB 5749的要求。 6.2.3  葡萄干清洗操作人员应保证身体健康,操作前应当对手进行清洗消毒。 6.2.4  葡萄干清洗场所或设备应当保持清洁状态,必要时在清洗前应对场所或设备进行消毒处理,避免交叉污染。 6.3  烘干 6.3.1  采用热风干燥器或其它类似设备对清洗过的葡萄干进行烘干处理,干燥温度不宜超过55℃,干燥时间应控制在2 h左右。 6.3.2  干燥时条件设置不当可能导致葡萄干中水分含量过高或过低,一般干燥后的葡萄干水分含量应小于15 %。 6.3.3  烘干设备与葡萄干接触的表面应使用光滑、无吸收性、易于清洁保养和消毒的材料制成,在正常生产条件下不会与葡萄干、清洁剂和消毒剂发生反应,并应保持完好无损。 6.4  杀菌消毒 6.4.1  采用紫外线消毒器或臭氧消毒器对葡萄干进行杀菌处理,工艺和要求应分别符合GB 28235或GB 28232的有关规定。 6.4.2  必要时可同时使用多种方法对葡萄干进行杀菌。 6.4.3  杀菌消毒设备与葡萄干接触的表面应使用无吸收性、易于清洁保养的材料制成,在正常生产条件下不会与葡萄干、清洁剂和消毒剂发生反应,并应保持完好无损。 6.4.4  杀菌消毒后的葡萄干卫生指标应符合GB 16325及GB 4789的有关规定。 6.5  分级 统一按照外观、总糖分、水分、果粒色泽度、果粒均匀度、杂质等指标分为特级、一级、二级、三级。具体分级标准按照GB/T 19586中5.3.1的规定执行。 6.6  包装 6.6.1 包装材料应无毒、清洁、干燥、牢固、无污染、无异味,具有一定的防潮性、抗压性和环保性;宜使用可重复利用、可回收利用或可降解的食品包装材料。外包装应符合GB 14881及GB 4806的有关规定。 6.6.2包装物的种类、材料、规格应满足葡萄干贮藏、运输及销售的需要。 6.6.3 在保证安全运输、贮藏和销售的前提下,应尽量减少包装材料的使用量。 7  贮藏 7.1  应符合GB 14881的规定。 7.2  贮藏场所应满足有关标准中对食品仓库洁净度的要求,葡萄干贮藏过程应采取相应的保鲜处理措施。临时的贮藏场所应满足干燥、通风良好、阴凉、清洁、卫生、安全等条件。严禁与地面直接接触,应有防虫、防鼠措施,不得与易燃、腐蚀、有毒有害物品共同存放。 7.3  企业应当定期对仓库进行检查,必要时应有温度或湿度记录。对存放时间较长的食品,应当定期进行抽样检查,确定其品质稳定性,如有异常应当及时处置。 7.4  仓库应当安排专人管理,做好相关出入库登记记录,并注意检查的有效期。 8  质量管理 8.1  建立产品追溯制度,主要包括原材料、食品添加剂以及食品相关品、消毒剂、清洁剂等的入库和使用记录,确保对产品从原材料采购到产品销售的所有环节都可进行有效追溯。 8.2  应建立记录制度,对食品生产中采购、加工、贮存、检验、销售等环节详细记录。记录内容应 完整、真实,确保对产品从原料采购到产品销售的所有环节都可进行有效追溯。 8.3  鼓励采用先进技术手段(如电子计算机信息系统),进行记录和文件管理。

Raisin processing technology specification

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2022-07-15

枣派(红枣混合坚果制品) 1 范围 本文件规定了枣派(红枣混合坚果制品)的术语和定义、技术要求、标识、包装、运输。 本文件适用于以干制红枣为主要原料,核桃仁、花生仁、巴旦木仁等坚果仁及籽类中的一种或多种为辅料,经挑选、清洗、去核、夹心(辅料入枣)、熬糖、成型、包装而成的即食型红枣混合坚果制品。 本文件适用于符合3.1定义的预包装和非定量包装产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191      包装储运图示标志 GB 2760        食品安全国家标准 食品添加剂使用标准  GB 2762        食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763        食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量  GB 4789.1       食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则  GB 4789.3       食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数  GB 4789.4       食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验  GB 4789.10      食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验  GB 4789.15      食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数  GB 5009.3       食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.12      食品安全国家标准 食品中铅的测定  GB 5009.22      食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定  GB 5009.34      食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定  GB 5009.227     食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定  GB 5009.229     食品安全国家标准 食品中酸价的测定  GB 7718        食品安全国家标准 预包装食品标签通则  GB 14881       食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范  GB 16325       干果食品卫生标准  GB 19300       食品安全国家标准 坚果与籽类食品  GB 28050       食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则 GB 29921       食品安全国家标准 食品中致病菌限量 GB/T 5835      干制红枣  GB/T 26150     免洗红枣 JJF 1070        定量包装商品净含量计量检验规则 DB65/T 3505    地理标志产品 阿克苏红枣 国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 3 术语和定义 3.1 枣派 以干制红枣为主要原料,核桃仁、花生仁、巴旦木仁等坚果仁及籽类中的一种或多种为辅料,经挑选、清洗、去核、夹心(辅料入枣)、熬糖、成型、包装而成的枣派产品(红枣混合坚果制品)。 4 技术要求 4.1 原料要求 4.1.1 红枣应符合GB/T 5835和DB65/T 3505 的规定  4.1.2 坚果及籽类应符合GB 19300的规定。 4.2 感官指标与试验方法  感官指标与试验方法应符合表1的规定 表1 感官要求 项 目 指 标 检验方法 组 织 大小均匀,基本一致,表面清洁,无霉变,无虫蛀,允许有少量碎屑。 将样品置于白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽、形态,检查有无异物。闻其气味,用温开水漱口后品尝其滋味口感。 色 泽 具有本品应有的色泽。  气味、滋味 具有产品应有的气味、滋味,枣香味,无异味。  杂 质 无肉眼可见外来杂质。  4.3 理化指标与试验方法 理化指标与试验方法应符合表2的规定。 表2 理化指标与试验方法 项 目 指 标 检验方法 水分(g/100g)                 ≤ 30.0 GB 5009.3 过氧化值 限添加熟制葵花籽类的产品       ≤   其他熟制坚果、籽类的产品     ≤  限添加生制坚果的产品           ≤  限添加生制籽类的产品           ≤  0.80 0.50 0.08 0.40 GB 5009.227 酸价(以脂肪计) (KOH) /(mg/g)                ≤       限添加坚果、籽类的产品                                         3 GB 5009.229 铅(以 Pb 计)/(mg/kg)        ≤ 1.0 GB 5009.12 黄曲霉毒素B1/(μg/kg) 限添加花生的产品               ≤ 限添加熟制坚果及籽类(除花生以外)的产品≤  20.0 5.0 GB 5009.22 4.4 微生物指标与试验方法  微生物指标与试验方法应符合表3的规定。  表3 微生物指标与试验方法 项 目 采样方案 a 及限量 检验方法  n c m M  大肠菌群/CFU/g) 5 2 10 100 GB 4789.3 霉菌b/CFU/g) 25 GB 4789.15 a 样品的分析及处理按 GB 4789.1 执行。 b 仅适用于含烘炒工艺加工的籽仁的产品。 4.5 致病菌限量 致病菌限量应符合GB 29921 中即食果蔬制品的规定。 4.6 农药残留限量 应符合 GB 2763 的规定。 4.7 净含量 净含量允差按国家质量监督检验检疫总局[2005]第 75 号令应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定,按 JJF 1070 的规定进行试验。 4.8 生产加工过程的卫生要求 应符合 GB 14881 的规定。 5 标识、包装、贮存、运输 5.1 标识 产品标签应符合GB 7718、GB 28050及有关法律法规的规定,运输包装标志应符合GB/T 191 的规定。 5.2 包装 产品内包装材料应符合食品安全要求,运输包装材料采用纸箱。 5.3 储存 产品应贮存在清洁、卫生、干燥、阴凉、通风的食品专用仓库,并应离地离墙 15 cm 以上。不得与有毒、有害物品混贮。 5.4 运输 运输工具应清洁卫生,运输过程中应防止日晒、雨淋、重压。不得与有毒、有害、有异味、易污染的物品混运。

Jujube Pie (Red Date Mixed Nut Products)

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桑葚膏 1 范围 本标准规定了桑葚膏的技术要求、食品添加剂、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。 本标准适用于以桑葚为主要原料,以蜂蜜为辅料、经桑葚清洗、榨汁、调配熬制、检验、灌装、灭菌等工艺制成的桑葚膏。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准、 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4806.5食品安全国家标准 玻璃制品 GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 14963 食品安全国家标准 蜂蜜 GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标准通则  GB 29921 食品安全国家标准 食品中致病菌限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 GB 8950 食品安全国家标准 罐头食品生产卫生规范 GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则 国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)《定量包装商品计量监督管理办法》 3 技术要求 3.1 原辅料 3.1.1 桑葚 应无腐烂、无霉变,符合GB 2762、GB 2763的规定。 3.1.2 蜂蜜 应符合GB 14963的规定。 3.1.3 生产用水 应符合GB 5749的规定。 3.2 生产工艺 桑葚清洗→打浆→调配熬制→检验→灌装→灭菌→成品→入库。 3.3 感官指标 应符合表1的规定。  表1 感官指标 项目 要求 检验方法 色泽 具有固有色泽,紫黑色、紫红色或紫色 取适量(20g左右)试样置于白色磁盘中,在自然光下检查有无异物,闻其气味。产品经清洗,用温开水漱口后品其滋味。 组织形态 蓓蕾状  滋、气味 具有桑葚固有的果实香气、味微酸而甘甜  杂质 应洁净、干燥、无霉变、无劣变、无虫蛀、无可见杂质  3.4 理化指标 应符合表2的规定。 表2 理化指标 项目 指标 检验方法 可溶性固形物/(%)       ≥ 30 GB/T 10786 铅(以Pb计)/(mg/kg)   ≤ 1.0 GB/T 5009.12 总砷(以As计)/         ≤ 0.5 GB/T 5009.11 3.5 微生物指标 应符合表3的规定。 表3 微生物指标 致病菌指标 采样方案及限量 检验方法  n c m M  菌落总数/(CFU/g) 5 2 104 105 GB/T 4789.2 大肠菌群/(CFU/g) 5 2 10 102 GB/T 4789.3 沙门氏菌 5 0 0/25g - GB/T 4789.4 金黄色葡萄球菌 5 1 100CFU/g 1000CFU/g GB/T 4789.10 霉菌计数/(CFU/g) ≤ 150 GB/T 4789.15 注:n为同一批次产品应采集的样品件数;c为最大可允许超出m值的样品数;m为致病菌指标可接受水平的限量值;M为致病菌指标的最高安全限量值。 3.6 食品添加剂 3.6.1 食品添加剂质量应符合相关的标准和规定。 3.6.2 食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760及国家卫计委关于食品添加剂公告的规定。 3.7 净含量及允许短缺量 应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。按JJF1070规定的方法执行。 4 生产加工过程卫生要求 应符合GB 14881、GB 8950的规定。 5 检验规则 5.1 组批 同一班次,同一条生产线生产的包装完好的同一品种产品为一组批。 5.2 抽样 批量在250箱以下,随机抽取6箱,每箱取样2瓶,其中8瓶用于检验,其余4瓶留样备查。 5.3 检验 5.3.1 检验项目 包括感官指标、净含量、可溶性固形物、菌落总数和大肠菌群。 每批产品须质量检验部门检验合格并签发产品质量合格证后方可出厂。 5.3.2 型式检验 5.3.2.1 正常生产时每半年进行一次,有下列情况之一时必须进行: --新产品投产前; --出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; --更换设备、主要原辅料或更改关键工艺可能影响产品质量; --停产半年及以上,再恢复生产时; --国家食品监督机构提出进行型式检验要求时。 5.3.2.2 检验项目为本标准的规定的全部项目。 5.4  判定规则 5.4.1检验项目全部符合本标准的规定,判该批产品为合格产品。 5.4.2 检验项目如有一项以上(含一项)不合格,应在留样样品或同批产品中抽样对不合格项加倍复验,以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格,则判该批产品为不合格品。微生物指标有一项不合格即判为不合格,微生物指标不进行复验。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志 6.1.1 应符合GB/T 191的规定。 6.1.2 标签应符合GB 7718、GB 28050及相关要求的规定。 6.2 包装 6.2.1 产品内包装应采用玻璃瓶,应符合GB 4806.5的规定。 6.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱,应符合GB/T 6543的规定。 6.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异味,便于装卸、仓储和运输。 6.3 运输 6.3.1 产品运输过程中应清洁无污染,运输产品时避免日晒、雨淋,不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物质混装混运。 6.3.2 搬运时应轻拿轻放,严禁扔摔、撞击、挤压。 6.4 贮存     产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中,离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易爆炸物混储。

Mulberry cream

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2022-07-14
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2022-07-15

水果制品中赤霉素和氯吡脲残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1  范围 本文件适用于新疆地区葡萄干、红枣等水果制品。 本文件规定了葡萄干、红枣等水果制品中植物生长调节剂---赤霉素与氯吡脲的检验方法。 2  规范性引用文件  本文件中引用的文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法 3  术语和定义  3.1  水果制品 fruit products  以水果为原料,经自然风干或烘烤干燥等各种加工工艺和方法制成的产品。 3.2  植物生长调节剂 plant growth regulators 人工合成的(或从微生物中提取的天然的),具有和天然植物激素相似生长发育调节作用的有机化合物。本文件中主要指赤霉素(Gibberellins,GA3)和氯吡脲(Forchlorfenuron,4-CPPU)。 4  原理  试样用1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液经分散固相萃取净化,液相色谱-三重四级杆质谱仪测定,外标法定量。 5  试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的一级水。 5.1  试剂 5.1.1 乙腈(色谱纯); 5.1.2 氯化钠(分析纯); 5.1.3 无水硫酸镁(分析纯); 5.1.4 甲酸(色谱纯); 5.1.5 柠檬酸钠二水合物(分析纯); 5.1.6 柠檬酸二钠盐倍半水合物(分析纯); 5.1.7 1%甲酸-乙腈溶液:量取10mL甲酸用乙腈定容至1000mL容量瓶中,混匀; 5.1.8 0.1%甲酸-水溶液:量取1mL甲酸用纯水定容至1000mL容量瓶中,混匀。 5.2  标准品   5.2.1 赤霉素(CAS号:77-06-5),纯度大于99 %; 5.2.2 氯吡脲(CAS号:68157-60-8),纯度大于99 %。 5.3  标准溶液配制 5.3.1 混合标准储备液的配制(1 mg/mL):分别准确称取赤霉素与氯吡脲标准品各10 mg用甲醇定容至10 mL,-18 ℃冷冻避光保存,有效期12个月。 5.3.2 混合标准中间液的配制(10 μg/mL):准确吸取混合标准储备液1.0 mL用甲醇定容至100 mL,-18 ℃冷冻避光保存,有效期6个月。 5.4  材料 5.4.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):粒径:40~60 μm; 5.4.2 十八烷基硅烷键合硅胶(C18):粒径:50 μm; 5.4.3 石墨化炭黑(GCB):粒径40~120 μm; 5.4.4 陶瓷均质子:2 cm(长)×1 cm(外径),或相当者; 5.4.5 微孔滤膜:13 mm×0.22 μm,或相当者。 6  仪器和设备 6.1 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:配有电喷雾电离源(Electrospray ionization, ESI); 6.2 电子天平:感量0.01g和0.01 mg; 6.3 离心机:转速不低于5000 rpm; 6.4 超声清洗仪; 6.5 组织捣碎机。 6.6 涡旋混合器。 7  分析步骤 7.1  试样制备 随机取葡萄干或红枣等水果制品样品500 g,粉碎机粉碎后备用。 7.2  试样提取 准确称取2 g粉碎样品(精确至0.01g)于50 mL离心管中,加入10 mL1 %甲酸-乙腈提取液、1粒陶瓷均质子,涡旋混匀30 s,加入5~7g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物,涡旋混匀30 s,超声提取20 min,5000 rpm下离心5 min,吸取2 mL上清液至含有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg C18的塑料离心管内,对于颜色较深的样品,离心管内另加入50 mg GCB,涡旋混匀30 s,静置沉降1 min,取上清液过滤膜(5.4.5),待测定。 7.3  测定 7.3.1  液相色谱参考条件 色谱柱:Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒度1.9 μm),或同等性能的色谱柱; 流动相:A:0.1 %甲酸-水;B:甲醇,梯度洗脱程序见表1; 流速:0.2 mL/min; 柱温:40 ℃; 进样量:1 μL。 表1  梯度洗脱程序 时间/min VA VB 0.0 90 10 2.0 90 10 5.0 10 90 7.0 10 90 7.5 90 10 10.0 90 10 7.3.2  质谱参考条件 离子源类型:电喷雾电离源; 扫描方式:多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring, MRM),正离子和负离子同时扫描,两种物质母离子、子离子质谱信息见表2; 电喷雾电压:正离子3500 V;负离子2500 V 离子源温度:350 ℃; 雾化气:40 Arb; 辅助气:10 Arb。 表2 赤霉素与氯吡脲母离子、子离子质谱信息  化合物名称 电离方式 母离子 子离子 碰撞能(V) 去簇电压(V) 赤霉素 负 345.15 239.19*/143.14 -14.06/-28.17 -115 氯吡脲 正 248.22 129.07*/93.12 16.29/31.71 82 注:*表示定量离子 7.3.3  基质标准曲线的绘制 选择与待测样品性质相同或者相似的空白样品按照7.1、7.2的方法进行处理,得到空白基质溶液。精密量取一定量的混合标准中间液,用空白基质溶液逐级稀释成质量浓度为0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.020 μg/mL、0.050 μg/mL、0.100 μg/mL、0.200 μg/mL的基质匹配标准系列工作液。根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点,供液相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析。分别以赤霉素、氯吡脲定量离子的色谱图峰面积作纵坐标,以相应基质匹配标准系列工作液浓度作横坐标,绘制标准曲线。 7.3.4  定性与定量 7.3.4.1 保留时间 被测组分色谱峰的保留时间应与相应标准品色谱峰保留时间接近,相对误差应当在±2.5 %之内。 7.3.4.2 离子丰度比 在相同实验条件下,如果检出样品中被测组分色谱峰的保留时间与相应标准品色谱峰保留时间符合7.3.3.1的要求,并且在扣除背景后的样品质谱图中,被测化合物所选定的两个子离子均出现,且在同一检测批次,同一化合物中,样品中被测化合物的子离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液子离子丰度相比,其允许偏差不超过表3规定的范围,则可判定样品中存在被测化合物。 表3 定性时离子丰度比的最大允许偏差  离子丰度比 >50 >20~50 >10~20 ≤10 允许偏差 ±20 ±25 ±30 ±50 7.3.4.3 定量 定量采用外标法定量。 7.4 空白实验 除不加试样外,均按上述测定条件和步骤进行。 8  结果计算 试样中赤霉素、氯吡脲残留量按公式(1)计算。         式中: X-试样中待测组分的含量,mg/kg; c-从标准曲线上测得试液中待测组分的质量浓度,ng/mL; m-试样质量,g; V-试样提取液总体积,mL; 1000-单位换算系数; 注:计算结果保留三位有效数字。 9  精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的10%。

Determination of gibberellin and forchlorfenuron residues in fruit products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

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2022-07-14
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2022-07-15

巴旦木原浆 1 范围 本标准规定了巴旦木原浆的技术要求、食品添加剂、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于以水、巴旦木(扁桃仁)、冰糖为原料,添加或不添加辅料,经过原料预处理(巴旦木(扁桃仁)浸泡脱皮)、研磨、过滤、混合、调配、均质、灌装、杀菌、包装而制成的巴旦木原浆。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191  包装储运图示标志 GB 2760  食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 4789.1  食品安全国家标准 食品微生物学检验总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4  食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10  食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15  食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB/T 4789.21  食品卫生微生物学检验 冷冻饮品、饮料检验 GB5009.5  食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定 GB5009.6  食品安全国家标准 食品中脂肪的测定 GB5009.12  食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB5749  生活饮用水卫生标准   GB7718  食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB14881  食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB19300  食品安全国家标准 坚果与籽类食品 GB 28050  食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则 GB/T 30761 扁桃仁 GB/T 35883  冰糖 JJF 1070  定量包装商品净含量计量检验规则 GB/T 6388  运输包装收发货标志 GB 9683  复合食品包装袋卫生标准 GB/T 21302  包装用复合膜、袋通则 GB/T 6543  运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 国家质量监督检验检疫总局〔2005〕第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》 国家质量监督检验检疫总局令第123号《国家质量监督检验检疫总局关于修改〈食品标识管理规定〉的决定》 3 要求与试验方法 3.1  原辅料要求 3.1.1  水:应符合 GB 5749 的规定。 3.1.2  巴旦木(扁桃仁):应符合 GB/T 30761、GB 19300 的规定。 3.1.3  冰糖:应符合 GB/T 35883 的规定。 3.1.4  辅料应符合食品安全相关要求。 3.2  感官指标 感官指标应符合表 1 的规定。 表 1 感官指标 项 目 要  求 试验方法 色泽 具有产品应有的色泽 取适量试样于洁净的烧杯中,在自然光线下,观察其色泽、形态、有无杂质,嗅其气味 组织形态 均匀液态,无凝块  气味 具有产品应有的气味,无酸败等异味  杂质 无正常视力可见外来异物  3.3  理化指标 理化指标应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项目 指  标 试验方法 蛋白质,g/100g ≥0.55 GB 5009.5 脂肪,g/100g ≥1.0 GB 5009.6 铅(以 Pb 计),mg/L ≤0.2 GB 5009.12 食品添加剂 应符合 GB 2760 的规定 3.4  微生物指标 微生物指标应符合表 3 的规定。 表 3 微生物指标 项  目 采样方案a及限量(若非指定,均以/25g(mL)表示) 试验方法   n c m M  菌落总数,CFU/g(mL) 5 2 102 104 GB 4789.2 大肠菌群,CFU/g(mL) 5 2 1 10 GB 4789.3 平板计数法 霉菌,CFU/g(mL) 20  GB 4789.15 酵母,CFU/g(mL) 20  沙门氏菌 5 0 0 — GB 4789.4 金黄色葡萄球菌,CFU/g(mL) 5 1 100 1000 GB 4789.10 a 样品的采集及处理按GB 4789.1 或 GB/T 4789.21 执行。 3.5  净含量 符合国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》要求。净含量检测按JJF 1070规定进行。 3.6  食品生产加工过程中的卫生要求 应符合GB 14881 的规定。 4 检验规则 4.1  检验分类 产品检验分出厂检验、型式检验。 4.2  出厂检验 4.2.1  每批产品须经质检部门逐批检验合格后,方可出厂。 4.2.2  出厂检验项目:感官要求、菌落总数、大肠菌群、净含量。 4.3  型式检验 4.3.1  型式检验,有下列情况之一时必须进行型式检验:       1)新产品投产时;       2)正式生产后,原料、工艺有较大变化时;       3)产品长期停产后恢复生产时;       4)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;       5)监督机构提出要求时。 4.3.2  型式检验项目为本标准技术要求中感官要求、理化指标、微生物指标规定的全部项目。 4.4  组批和抽样 4.4.1  由同一班次,同一生产线生产的包装完好的同—品种为一批。 4.4.2  出厂检验样本应从每批产品中随机抽取不少于 600g(mL)(净含量检验样本另计)。 4.4.3  型式检验的样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取不少于1.2kg(L)(净含量检验样本另计)。 4.5  判定规则 4.5.1  检验结果中所有项目符合本标准规定时,判定该批产品合格。 4.5.2  检验结果中微生物指标如有一项不符合要求,即判该批产品为不合格品,不得复检。其他项目不符合本标准规定时,可以在原批次产品中加倍取样,对不合格项复检,复检结果全部符合本标准规定时, 判该批产品为合格品,复检结果中如仍有指标不符合本标准规定,则判该批产品为不合格品。 5 标志、标签、包装、运输、贮存 5.1  标志、标签 5.1.1  产品标签应符合GB 7718、GB 28050和国家质量监督检验检疫总局令第123号《国家质量监督 检验检疫总局关于修改〈食品标识管理规定>的决定》的规定。 5.1.2  运输包装收发货标志应符合GB/T 6388的规定,包装贮存运输图示标志应符合GB/T 191的规定。 5.2  包装 5.2.1  内包装材料应洁净、干燥、无异味、无毒,且应符合GB 9683、GB/T 21302的规定。 5.2.2  外包装釆用瓦楞纸箱,应在明显位置标明产品名称、规格、数量、执行标准号、批号、生产企业或经销单位名称、地址和防雨、防晒警示图案或文字。釆用的瓦楞纸箱应符合GB/T6543的规定。 5.3  运输 运输车辆应保持干燥、清洁。不得与有毒、有害、易腐蚀、易挥发、有污染的物品混装、混运,应防止暴晒、雨淋,装卸时应轻搬、轻放,严禁抛摔。 5.4  贮存 产品贮存于阴凉、干燥、通风的仓库中,不得露天堆放;不得与有毒、有害、有异味的物品混放。 5.5  保质期 在符合上述规定的贮存条件下,自生产之日起,产品保质期为12个月。

Almond pulp

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67.040
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M731
发布
2022-07-14
实施
2022-08-24

碳排放空间化的数据采集与分析、碳排放空间化流程、碳排放“一张图”原则。

Technical specification for spatialization of carbon emissions

ICS
07.040
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M731
发布
2022-06-16
实施
2022-06-28

地级以上市国土空间生态修复规划编制的总体要求、基础工作、主要编制内容、协调论证、规划报批

Compilation guide for land space ecological restoration planning of cities above prefecture level

ICS
07.040
CCS
M731
发布
2022-06-16
实施
2022-06-28

生态导向的三类空间划定的数据要求、技术流程、评价单元确定、国土空间功能评价方法、综合划定方法。

Technical specification for spatial zoning of three types of territorial space under ecological guidance

ICS
07.040
CCS
M731
发布
2022-06-16
实施
2022-06-28

面向低碳的国土空间结构优化调控的总体思路和实施路径。

Guidelines for optimal regulation of land spatial structure for low carbon

ICS
07.040
CCS
M731
发布
2022-06-16
实施
2022-06-28

粮食和生态安全导向下建设用地扩展模拟的数据要求、技术流程、源的确定与分级、生态阻力基面综合评价、最小生态累积阻力面构建、城市扩展模拟。

Technical specification for simulation of construction land expansion under Ecological guidance

ICS
07.040
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M731
发布
2022-06-16
实施
2022-06-28

低碳产业结构调控的数据基础、技术流程、碳排放总量计算、碳排放部门结构特征分析、行业碳排放结构与敏感度分析、基于部门结构调整的减碳目标情景模拟、产业结构调控的低碳化路径选择、产业结构调整与节能减碳指南。

Technical requirements for low carbon industrial structure regulation

ICS
07.040
CCS
M731
发布
2022-06-16
实施
2022-06-28

基于“双评价”的省级主体功能区规划基本要求、数据要求、功能指数评价指标及方法、区划方案形成。

Technical specification for provincial major function-oriented zoning based on "double evaluation"

ICS
07.040
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M731
发布
2022-06-16
实施
2022-06-28

区域生态安全格局及生态廊道的基本原则、环境变量体系、环境变量说明、生态安全格局构建和生态廊道构建指引。

Technical specification for simulation of construction land expansion under Ecological guidance

ICS
07.040
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M731
发布
2022-06-16
实施
2022-06-28

生态低碳导向的国土空间开发适宜性的评价原则、评价指标、评价流程、评价方法。

Ecological and low-carbon oriented suitability evaluation guide for territorial development

ICS
07.040
CCS
M731
发布
2022-06-16
实施
2022-06-28

前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 基本原则 5 原理 6 仪器和设备 7 试验条件和受试者要求 8 测试步骤 9 数据分析 10 实验结果 11 试验报告 附录A(规范性)汉密尔顿-诺伍德分类法 附录B(规范性)卢德维分类法 参考文献

Method for assessment on the anagen/telogen ratio

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71.100.70
CCS
M731
发布
2022-04-30
实施
2022-05-05

本文件规定了饮料酒接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后重金属锰迁移量测定的电感耦合等离 子体发射光谱(ICP-OES)法。

Alcoholic beverages contact materials and articles — Determination of the release of manganese — Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES) method

ICS
99
CCS
M731
发布
2022-04-29
实施
2022-05-05

1.测定原理和流程; 2.试剂和材料; 3.仪器使用及注意事项; 4.测定准备; 5.同位素测定; 6.结果计算; 7.精密度; 8.试验报告及资料提交。

Determination of magnesium isotope in rock, minerals, and soil by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry

ICS
13.080.01
CCS
M731
发布
2022-03-31
实施
2022-04-01

1  原理与方法; 2 试剂和材料; 3  仪器设备; 4 测定准备; 5  同位素测定; 6  结果计算; 7 精密度; 8  试验报告。

Determination of Mercury Isotope in Natural Gas by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

ICS
75.060
CCS
M731
发布
2022-03-31
实施
2022-04-01

1.试剂和材料; 2.仪器使用及注意事项; 3.测定准备; 4.同位素测定; 5.结果计算; 6.精密度; 7.试验报告。

Determination of iron isotope in rock, minerals, and soil by Multi-collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

ICS
13.080.01
CCS
M731
发布
2022-03-31
实施
2022-04-01



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