伯齐科技于2013年12月27日在分析测试百科网成功举办了一场主题为“多功能酶标仪技术新突破：LVF光栅的优点与应用”的网络讲座。伯齐科技的工程师苏清锋做了精彩的演讲，重点介绍了LVF光栅技术的特点及应用，并与参会人员进行互动，为师生的提问给予了专业的解答。因LVF光栅技术具有滤光片优异的灵敏度和光栅能够全波长扫描的优点，引发了不少师生的兴趣。 参会人员对德国BMG Labtech公司推出的最新的CLARIOstar多功能酶标仪尤其感兴趣。 CLARIOstar结合了LVF光栅技术，使其拥有滤光片和光栅的优点，而没有其缺点。这个突破使CLARIOstar可以做到任何检测和应用。

燃助比下降，燃气量减小，氧化性较强，温度较低，适合易离解、易电离元素的原子化，如碱金属。

 

燃助比提高，燃气量增大，火焰呈黄色，层次模糊，温度稍低，火焰呈还原性气氛，适合易形成难离解氧化物元素测定。

 

燃气和助燃气的比例符合化学计量关系

C₂H₂+ O₂+10N₂ = 2CO₂+H₂O+10N₂

（温度高、干扰小、背景低、稳定性好，适合许多元素的测定）

 

指燃气、助燃气流量的比值，直接影响试样的原子化效率。（使被测元素原子化，需高温火焰；燃助比指火焰的构成）。

 

空心阴极灯的灯电流

过大——发射线变宽，工作曲线弯曲，灵敏度降低，灯寿命减小；
过小——发光强度弱，发光不稳定，信噪比下降。

注：在保证灯电流稳定和输出光强适当的条件下，尽可能选用较低的灯电流（通常以标明的最大电流作为工作电流为宜。）

 

自吸效应校正背景法是基子高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。

当以低电流脉冲供电时，空心阴极灯发射锐线光谱，测定的是原子吸收和背景吸收的总吸光度。

接着以高电流脉冲供电，空心阴极灯发射线变宽，当空心阴极灯内积聚的原子浓度足够高时，发射线产生自吸，在极端的情况下出现谱线自蚀，这时测得的是背景吸收的吸光度。

上述两种脉冲供电条件下测得的吸光度之差，便是校正了背景吸收的净原子吸收的吸光度。

这种校正背景的方法可对分析线邻近的背景进行迅速的校正，跟得上背景的起伏变化。

高电流脉冲时间非常短，只有0.3 ms，然后恢复到“空载”水平，时间为1 ms，经40 ms直到下一个电流周期，这种电流波形的占空比相当低，所以平均电流较低，不影响灯的使用寿命。

本法可用于全波段的背景校正。对于在高电流脉冲下谱线产生自吸程度不够的元素，测定灵敏度有所降低。这种校正背景的方法特别适用于在高电流脉冲下共振线自吸严重的低温元素。

 

塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性，分为两大类：光源调制法与吸收线调制法。以后者应用较广。

调制吸收线的方式，有恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。

塞曼效应校正背景可在全波段进行，可校正吸光度高达1.5 ～ 2.0的背景，而氘灯只能校正吸光度小于1 的背景，背景校正的准确度较高，能校正结构背景。

此种校正背景法的缺点是，校正曲线有返转现象。采用恒定磁场调制方式，测定灵敏度比常规原子吸收法有所降低。可变磁场凋制方式的测定灵敏度已接近常规原子吸收法。

 

先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总光度，再用氘灯（紫外区）或碘钨灯、氙灯（可见区）在同一波长测定背景吸收（这时原子吸收可以忽略不计），计算两次测定吸光度之差，即可使背景吸收得到校正。

连续光源测定的是整个光谱通带内的平均背景，与分析线处的真实背景有差异。空心阴极灯是溅射放电灯，氘灯是气体放电灯．这两种光源放电性质不同能量分布不同，光斑大小不同，调整光路平衡比较困难，影响校正背景的能力，由于背景空间、时间分布的不均匀性，导致背景校正过度或不足。氘灯的能量较弱。使用它校正背景时，不能用很窄的光谱通带，共存元素的吸收线有可能落入通带范围内吸收氘灯辐射而造成干扰。该法不能校正结构背景。

 

用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度，因非共振线不产生原子吸收，用它来测量背景吸收的吸光度，两次测量值相减即得到校正背景之后的原子吸收的吸光度。

由于背景吸收随波长而改变，因此，非共振线校正背景法的准确度较差。这种方法只适用于分析线附近背景分布比较均匀的场合。



光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射，使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测，导致吸光度值偏高。

 

分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰。

 

光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。

当采用锐线光源和交流调制技术时，前三种因素一般可以不予考虑，主要考虑分子吸收和光散射的影响，它们是形成光谱背景的主要因素。

 

在高温下原子电离，使基态原子的浓度减少，引起原子吸收信号降低，此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大，随被测元素浓度增高而减小。 加入更易电离的碱金属元素，可以有效地消除电离干扰。

 

消除化学干扰的方法有：化学分离；使用高温火焰加入释放剂和保护刘，使用基体改进剂等。

例如磷酸根在高温火焰中就不干扰钙的测定，加入锶、镧或EDTA等都可消除磷酸根对测定钙的干扰。

在石墨炉原子吸收法中，加人基体改进剂，提高被测物质的稳定性或降低被测元素的原子化温度以消除干扰。例如，汞极易挥发，加入硫化物生成稳定性较高的硫化汞，灰化温度可提高到300℃；测定海水中Cu、Fe、Mn，As，加入NH₄N0₃，使NaCI转化为NH₄Cl，在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。

 
化学干扰

化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰，硅、钛形成难解离的氧化物，钨、硼、希土元素等生成难解离的碳化物，从而使有关元素不能有效原于化，都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。

 
物理干扰

物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本上是相似的。 配制与被测试样相似组成的标准样品，是消除物理干扰最常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时，可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。


常用参数/指标

 
仪器实际分辨率

在光谱通常为0.2nm时，
能清楚分开镍三线（232.0、231.6、231.0nm），
232.0与231.6nm之间的波谷透过率小于或等于232.0 nm 的发射强度的25％，
232.0nm的背景透过率小于或等于10％，

其实际分辨率为0.5 nm。

能分开汞的265.20、265.37、265.51 nm的谱线组，实际分辨率为0.1 nm；

能分开汞的365.0、365.5、366.3 nm的谱线组，实际分辨率为0.7 nm。

 
波长准确性和重现性

实际调出的波长与理论波长允许相差±0.5 nm，重复测量波长的误差应为0.3 nm。

 
检出限

能以适当的置信度，测出被测元素的最小浓度（或质量浓度）或最小量。

 
特征浓度（在水溶液中）

能产生1％吸收（吸光度为0.0044）所需元素的质量浓度（μg/mL），称做该元素的特征浓度。

 
边缘能量

用铯的852.1nm谱线、砷的193.7nm谱线，采用实际使用的光谱通带记录谱线的强度。在10min内，瞬时噪声的吸光度小于0.03；在上述两条谱线的±1.3nm内，杂散光能量小于2％。

 
基线稳定性

是指仪器在一定时间内基线漂移的情况。选择好波长和通带，把灯预热30min，在不点燃火焰的情况下迸行测量记录，要求吸光度漂移在30min内不能超过0.0004；点燃火焰并吸人蒸馏水后，在10min内不能超过0.0004。

 
精密度

一般用能产生0.2～0.5吸光度的标准溶液，在最佳工作条件下，连续（中间不能调整零点）测定10次以上，然后计算其标准偏差和变异系数。

      原子吸收光谱分析法在无机元素微量和痕量分析中占有极为重要的地位，也是光谱分析中中最主要的分析仪器，其应用在地矿、冶金、环境检测、医疗、商检等行业及大专院校和科研院所里得到极为广泛的应用。目前各大生产原子吸收的厂家在技术上各有优势，国内火焰法分析精度也可以与国外仪器抗衡，但总体来说国外厂商在仪器自动化、背景校正技术、石墨炉原子化、火焰原子原子化改进（原子捕集）、连续光源及仪器革新技术方面的发展比国内的势头要好，当然了不同的层次有不同的用户，不同的用户有不同的选择，只要物尽其能，人尽其力，我觉得就不错了，这是我的观点。

     对于原子吸收的采购，个人认为首先应该明白下面几个问题：

• 你是用原子吸收做普通分析还是做研究（考虑机子的档次）？
• 做什么行业的样品（考虑测定的基体）？
• 要分析样品里的什么元素（考虑AAS测定的方式）？
• 样品里的被测定元素含量范围是多少（考虑测定的准确性和选择）？
• 领导给你准备了多少money（考虑机子的范围）?

     在知道了上面的内容后就可以向厂家要仪器样本（仪器样本的内容很有讲究的，大家一定要注意其中的名堂哦，有的厂家故意模糊概念、夸大其辞、隐含弊端，因此，对于不了解的方面必须要通过各方面渠道来获取可靠信息或通过合同来约定法律责任）了。详细了解各厂家的仪器样本后，可以通过其他途径（仪器用户、论坛等）来了解你感兴趣的型号，确定大体的机型范围，再拿自己的标准样品走访仪器厂家的分析室（如果条件许可，可以随同他们的检验人员观测一下仪器的测定过程，有些仪器样本描述里不太明白的东西可以向他们咨询，亲身体会哦，很重要的），在经过亲身经历后，就可以根据仪器厂家分析结果的准确性和自己的喜好进行决定性选择了。下面着重谈谈在普通分析用户采购原子吸收光谱仪时本人认为需要注意的几个方面：

      注：下面所描述的仅是单方面的性能，而一台完善的原子吸收需要来看其整体性能的设计的是否平衡，应用人员的知识层次，因此，在采购原子吸收时大家可以带着这些问题去做实地的考察和样品测试过程，选择适合自己的就是最完美的。由于水平有限，错误纰漏之处难免，希望同行的朋友不吝指教。

1．光路系统：

      光路系统应主要了解系统的光源和光源分布、单色器结构、色散元件的性能、波长扫描及性能、光谱带宽、检测器性能。

1．1光源和光源分布：

      原子吸收光源主要是空心阴极灯、无极放电灯、连续光源，制造空心阴极灯的技术比较成熟，没有什么太大问题，而无极放电灯目前只有砷、铋、镉、铯、铷、锗、汞、磷、铅、钙、锑、碲、硒、钛、锌几种元素的，相对于各元素对应的空心阴极灯具有背景小、发射强度大、光源干扰少的优点，但其成本也高，至于连续光源是最新发展的技术，要配合其他部件才能发挥其强大的功能。总体来说做为光源要求高强度，高稳定性，干扰少。采购需要注意的是测定砷、汞、铋、锑等用空心阴极灯测定时灵敏度低的元素最好选用无极放电灯。光源分布简单的说就是空心阴极灯架（连续光源不考虑这个问题）的结构，现在一般的原子吸收光谱仪都具备了至少两个灯架，有的多达8个，灯多，一次予燃，可以减少测定过程中等待空心阴极灯预热的时间，其实就这么点优点，不过VARIAN AA280FS采用了快速序列技术，据说可以达到单道扫描ICP的分析速度。在设计中有的采用固定灯架，有的采用可移动的灯架。需要说明的是个人觉得采用灯架固定的比较好，因为低熔点元素的灯在预热的情况下来回转动可能损坏空心阴极灯，还要注意选用对灯的调节要比较方便好使的，当然了如果能有软件自动调节最佳位置和设置参数的更好，这个主要是考虑资金和使用者自己的情况来确定，另外对分析需要无极放电灯用户，要考虑有无极放电灯的灯架。BCC:G8

 

1．2单色器结构：

      主要有Ebert型（如热电S系列、GBC等），C-T型（应该是Ebert型的一种改进）（如华洋、普析、瑞利、上海精密、岛津、VARIAN、北京瀚时CAAM-2001、 JENA VAVIO 6、ZEEnit60/700、日立的等），Littrow型（如PE6/7/800的等），Echelle型（以大色散为著称，如JENA ContrAA、PE的SIMAA6000、热电M系列等）。其中C-T型即水平对称设计的，比较多，由于准直镜的象差被成像物镜抵消，因此可以消除象差影响；Ebert型的象差也比较小；Littrow型的，光学元件少，结构紧凑，不过有较大的象差；Echelle型以较大的衍射角和较高级次的谱线工作，并与其他棱镜等低色散的光学器件连用作成高色散中阶梯光栅单色器，其和面阵检测器结合，可以同时接受整个工作波长范围的光谱信息，因此如果光源和通道具备条件的话可以进行多元素同时分析的。我们在分光系统选择中尽量考虑比较少光程和内部材料(镀膜的、全反射)对光的吸收比较少的，以免影响分析过程中光的能量损失和不稳定，还有一个考虑就是最好分光系统能够密封，防尘，放腐蚀，同时尽量减少其他杂散光的影响，至于双光束的设计，各厂家针对自己的总体设计都有自己的特色，我们的要求就是只要能消除光源不稳定对测定的影响就OK了。对于其实际使用分辨率的要求只要在光谱带宽为0.2nm可以分辨开Mn 279.5 nm和Mn 279.8nm即可。

 

1．3色散元件：

      目前的一般都采用光栅做为分光器件，是光路系统的核心器件，作用吗?很简单就是把元素发射的共振线和其他发射线分开。由于空心阴极灯本身发射锐线辐射，因此在普通原子吸收中，只要求光栅具有中等分辨能力即可（对于连续光源原子吸收的要求可就高了，需要大色散的中阶梯光栅或高分辨的单色器），线刻槽密度要不小于1200条/mm（中阶梯光栅除外，我看现在各厂家的最不好的都是1200条/mm的，大部分都高于这个的），线色散率倒数范围大约在1.5～3.0nm/mm（看了不少仪器样本，基本上都不大于1.6 nm/mm），中阶梯的在0.xnm/mm，例如：热电的M系列的是0.5nm/mm, PE的SIMAA6000为0.1nm/mm（在200nm,113级），0.4nm/mm（在800nm,28级），这个量小表明色散率大，即光栅的色散性能好哦，理论上线槽密度越大（光栅常数越小）、焦距越长，其色散性能越好，对于具有闪耀特性的光栅，其衍射光能量主要集中在以闪耀波长为中心的一定波长范围（这个计算需要的朋友可以参考相关手册来计算相关的波长范围）内，相对于以前的普通光栅而言，具有很高的集光效率，可以把80%的能量集中到所需的波长范围，对于双闪耀波长的，在更广的波长范围内有较高的光通量，而光栅面积的大小反应了光栅波长选择器的输出功率：即光学系统在光路中分出谱线时，以尽可能小的强度损失提供有用辐射光束的能力的大小，在光栅的倒线色散率一定的情况下，光栅波长选择器的输出功率与光栅面积成正比，对于光栅波长选择器性能而言，在不考虑透射、反射损失的前提下，理论上面积越大越好。

 

1．4波长扫描及性能：

      最好是在有自动的前提下，也可以手动扫描，便于仪器检定和进行临近线扣背景，一般的机子都具备这个功能的，其波长重复性方面要求其不大于0.3nm，示值误差不大于0.5nm就可以了。

 

1．5光谱带宽：

      光谱带宽是通过单色器出射狭缝后的光束波长区间的宽度（nm）,与光栅的倒线色散率和出射狭缝有关，而对于特定的仪器倒线色散率一定，所以只与出射狭缝成正比。如果做的样品复杂的话，考虑有比较多的可调控制，便于消除分析过程中的邻近线干扰和调节测定的灵敏度，如：Ni的232.0nm、231.0nm、231.6nm要是在光谱带宽为1nm时，没办法分开这3条谱线，使测定灵敏度降低，要是将光谱带宽变成0.2nm，就可以分开了，测定灵敏度将明显提高，一般可调选择范围在0.1-2.6nm，这个大部分的仪器都具备此功能，看到有的仪器不但可以调节狭缝宽度，还可以调节高度，这个可以在采购时测试一下，看是否对测定真的有影响，按理由于光通量变化了应该是有影响的，我的没有，在此不便多言。

 

1．6检测器：

      现在原子吸收的检测器主要是以普通的不同规格的PMT检测器为主，也有的以CCD（PE6/7/800、JENA的部分机型等）为检测器的。做为原子吸收的检测器应在190-900nm范围内有光谱响应，这个可以用As193.7nm和Cs852.1nm做边缘能量检测，要求瞬时噪声小于0.03A，其基线稳定性（静态、点火）用铜灯30min内应不超出±0.0044A 。PMT检测器通过光电转化来检测接受到的信号的，其光谱响应范围受光敏材料的限制，存在漂移和暗电流（暗电流至少要小于10-10A，暗电流越小PMT的质量越好），读出噪声相对较大，不能同时获得连续光谱的信息，但是做为常用主要检测器，他以增益高、灵敏度高、响应快、成本低在原子吸收光谱仪发展中有过光辉的历程，并且其技术现在也在不断的发展更新中。而CCD检测器是通过电子的存储和转移来检测信号的，其量子效率高，基于对检测信号的测量方式的不同，他相对PMT来说在配备连续光源和大色散的中阶梯光栅时可以提高测定的线形范围5-6个数量级，也可以同时进行多元素分析。CCD检测器在整个光谱分析区范围内有比较高的灵敏度，更适合微弱光的检测，但他对弱光的检测是基于长时间积分的基础上的，因为他是一种积分型检测器，由于其具有最底的分布电容，因此其读出噪声较低，暗电流（受温度影响，需要制冷恒温环境）也明显比PMT的低。不论从光子效率、暗电流、读出噪声、多元素同时分析、线形范围等各方面来说其性能都具有明显的优势，是以后原子吸收光谱仪发展的一种必然局势（如：JENA的ContrAA 连续光源AAS“世界第一台商品化连续光源原子吸收”）。

 

2．原子化系统：

      普通的分析中主要使用火焰和石墨炉原子化器。

2．1火焰原子化系统：

      使用火焰原子化器其吸喷量应在3-6ml/min，雾化效率应不小于8%，测定铜的检出限应不大于0.008ug/ml,测定5ppm的铜的RSD要小于0.5%。Q

      火焰原子化器主要包括雾化室、雾化器、撞击球、扰流器、燃烧头、液封盒、气体控制系统，这些器件也是测定时条件优化主要对象。雾化室一般都是用有机树脂材料构成，有聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蚀材料构成，在采购这个时的考虑主要是其设计是否合理（一般的是没问题的，要是有问题他的测定精度和准确度就达不到），不过应该注意一点，个人观点，我曾用AA230时发现他的雾化室支撑设计的不是太好，一不小心，在调节其他按钮时就会移动，那样的话，半天的条件优化就白做了。至于雾化器当然要选择高效率雾化和可调（包括可以调节撞击球）的最好了，根据我的使用经验，撞击球最好是树脂类的材料，玻璃、陶瓷的消耗比较大（太脆了，一不小心就调节断了），扰流器主要是用于过滤大雾滴，增强火焰测定的稳定性，燃烧头应该可以前后上下可调的，其制作材料主要有钛的、渗铌的、不锈钢的、铟－钪合金等，口径也有0.5mm*50mm(氧化亚氮-乙炔火焰)、0.5*100mm(空气-乙炔火焰)的，最好选择热稳定性要好、耐腐蚀、耐高盐样品、不宜堵塞的，需要注意一点，就是如果测定的元素要用氧化亚氮-乙炔火焰的，需要选择专用的燃烧头，切不可混用，以防发生危险。气体控制系统最好能够计算机全程控制，空压机要有过滤装置。由于乙炔属于易燃气体，因此在采购时最好能够考虑一系列的安全连锁装置及提示信息，防患于未然。

 

2．2石墨炉原子化器

      使用石墨炉原子化器测定镉的检出限、特征质量和精密度应不大于2pg、1pg、5%石墨炉原子化器相对与火焰原子化具有体积小、检出限低（越3个数量级）、用样量少、分析时间长的特点，石墨炉原子化的缺点主要是基体蒸发时可能造成较大的分子吸收，炉管本身的氧化也产生分子吸收，背景吸收较大，一些固体微粒引起光散射造成假吸收，因此使用石墨炉原子化器必须要选择背景校正装置，并且对于比较复杂基体的推荐在塞曼校正模式下进行分析。其主要包括炉体、电源、冷却水、气路系统，商品仪器炉体又分为横向加热和纵向加热的，纵向加热（如：PE700、VARIAN SpectrAA-Duo、热电 S、M系列、HITACHI Z5000、岛津AA63/6800、Agilent3510等）的由于要在石墨管两端的电极上进行水冷，造成沿光路方向上存在温度梯度，使整个石墨管内具有不等温性，导致基体干扰严重，影响原子化过程，针对上述问题，商品产品经过多次的改进，又发展了平台原子化（是比较重点的一个方面，在改善纵向石墨炉加热方面有很大的贡献）、探针原子化、电容放电强脉冲加热石墨炉，这在一定程度上或多或少的弥补了纵向的缺点，但还是没有解决根本问题。而横向石墨炉（如：PE的6/800、JENA的VAVIO 6、 novAA 400 Zeenit600/650/700、普析的TAS986/90系列、GBC的Avanta ultra Z等）恰恰能解决纵向的不等温性的缺点，大大增加了管内恒温区域、还可以降低原子化温度和时间，增加石墨管的使用寿命，但是在目前石墨管的几何形状和加工工艺等方面的研究还是有不足之处有待改进，总之，不论从测定的精度还是检出限方面讲，石墨炉原子化器中横向加热的还是比较有发展前景的，另外采用石墨炉固体直接进样分析（减少了分析污染的主要来源）技术的发展，同样是原子吸收分析技术上的一次革命，它大大拓宽了石墨炉原子化器的使用的广度和深度，也是原子吸收分析技术的一大进展，在这方面德国的Jena公司的设计思路是比较领先的、其90年代后期的产品大都可以进行此工作。

在采购石墨炉原子化器时最好结合自己的实际情况考虑下列参数：

    2.2.1 测定方式：
    最好有可以分别用峰高和峰面积来测定的，主要考虑到不同测定过程的灵敏度问题。

    2.2.2温度参数：

    一般仪器是从室温到2700-3000度，这个主要考虑采用横向还是纵向加热以及分析元素原子化的温度，比如测定一些高温元素难原子化的元素（如铝、钼等）就需要较高的温度，还需要考虑具有灵活的升温模式（1阶梯升温：又称脉冲升温，是不经过中间温度直接到达需要温度，升温速度快，但会引起样品的飞溅，一般用于灰化过程；2斜坡升温：是指加在石墨管两端的电参数大小随时间线形上升，由温差和所需要的时间决定，因此石墨管温度缓慢平稳的升到需要温度，这样对测定复杂基体的非待测物质的挥发分离是有利的）、升温速率（不小于2000度/秒，JENA公司的有的可以达到3000度/秒）、温度控制模式（各厂家的各不相同，主要有电流控制、电压控制、功率控制，光控，由于石墨管在高低温的长期使用导致电阻的变大，因此采用电流、电压控制得到的实际温度与设置的不同，其中电流控制的高于设置温度，电压控制的低于设置温度，这种现象在实际分析工作中也很常见，对于同一分析参数在同一个管子上做的时间长了灵敏度会降低的，不得不重新进行测定条件的优化，而采用功率控制（如GBC的）的完全可以减少这种情况出现的程度，且控制温度的稳定性将大大提高，其对石墨管的适应性也大大提高，光控制一般是利用石墨管的红外辐射来测定的，性能较好，但只能探测控制600度以上的温度，因此经常和上述三种控制方式配合使用探测不同的温度范围，如热电的S、M系列的采用电压和光控相结合来控制、岛津AA6300采用电流和光控相结合来控制、TAS-990采用功率光控相结合等。）与监视系统（现在不少厂家都配备了可视系统、石墨炉参数运行监视系统）等参数。

    2.2.3  气、水路系统：

      气路系统最好内外气路都可以单独通过软件灵活设置控制，具备反馈监视参数功能，增加实验的灵活性和方法的可选择性，对于冷却水，由于普通自来水的硬度比较大，容易在管道内结垢，造成管道堵塞和热传导效率的降低，因此建议条件许可的话，使用纯水循环冷却设备。

     注：如果考虑同时采购上述两个原子化器，应注意其整体的设计要比较合理, 火焰和石墨炉分析切换比较方便（用很简单的手动或自动计算机设置的比较好哦）的，要不又得重新调节一切参数，过程烦琐，如VARIAN SpectrAA-Duo的设计，可以同时进行火焰和石墨炉原子吸收分析，在操作上和原子化器的切换上还是比较方便的。

 

    3．背景校正系统：

    目前的原子吸收光谱仪（连续光源的原子吸收因其光路系统和检测器的特殊性能无需用下列方式校正）上背景校正主要采用用自吸、氘灯和塞曼校正，对于以上校正方式可以在仪器条件优化后用Cd228.8进行背景校正能力测试，要求在背景衰减信号约为1A时，校正后的信号应不大于该值的1/30。

3．1自吸校正：

      自吸校正是利用大电流下空心阴极灯发生自吸谱线变宽来测量背景的，可用于全波段校正，其光能量充足，有利于提高信噪比和背景校正性能（上述两个点是比氘灯和塞曼的好），也无须在光路中设置其他光束组合器或偏光元件，是一种简单可行的背景校正方法，采用自吸校正其分析的灵敏度主要取决于在强弱脉冲电流作用下空心阴极灯的自吸程度，当在强脉冲电流时，元素（镉、铅、钴、锑、锰、银、镍、碲、锌等）自吸越严重，其灵敏度损失越小，如果有些元素（铝、钒、钡、钼、铂、钯、钨、钛、硅、钙、锶、锗等）自吸不明显表明不易采用自吸校正，否则灵敏度会大大降低。普析的TAS-990，岛津的AA-6300/6800等仪器都可以采用自吸背景校正，从发展局势来看，自吸背景校正应着手改变空心阴极灯结构和其电路结构的设计使其易于发生自吸，这是自吸校正校正发展的一个方向。

 

3．2氘灯校正

      氘灯校正属于连续光源校正，采用两个光源（由于光源光学性质的差异使其扣除背景的误差在±10%）工作，因此在测定分析过程中只有平衡好两个光源的能量和几何外型的完全重合（这点在石墨炉分析中很难达到要求，因为在石墨炉分析中进行原子化时，炉内物质的蒸汽具有时间性和空间性，如果条件许可，最好采用塞曼效应校正），才能达到满意的校正效果，否则扣背景的可靠性将大大降低，并且出现扣过度的现象。氘灯校正灵敏度损失比用自吸的要小，由于氘灯能量在短波比较强，因此主要用于190nm～350nm（大部分元素的灵敏线也在这个区域）分子背景和散射的校正，不能用于校正结构背静（自吸、塞曼校正就可以）。目前，新的氘灯校正技术是热电公司（S、M系列）提出的四线氘灯校正技术，在原来的基础上加了个辅助电极，可以提高校正时的信噪比和灯的稳定性，据报道对高达2A的背景校正误差小于2%。现在各厂家生产的仪器几乎全都具备普通氘灯校正装置，氘灯的使用时间和光源稳定性由于其设计不同也有所不同，另外采购时也需要考虑校正时的延时问题（只要采用背景校正，不论用何种方式，都要考虑这个问题），这个问题在石墨炉测定时更为重要，理论上讲的话测量背景信号和测量原子吸收信号的时间要严格重合的，但实际上两个信号完全‘同时测定’对目前大部分仪器来说（主要是检测器）还是有困难的，因此只能是时间差越小越利于准确测定背景了。

 

3．3 塞曼校正

      塞曼校正主要是根据原子能级在磁场中的分裂进行的，他的发展原因在前面已有简单叙述，可以在全波长范围内进行非原子吸收背景校正，单从原子吸收光谱分析所有元素整体校正性能而言，其比自吸和氘灯要好，采用塞曼效应组合的方式很多，见于篇幅所限，只针对目前各仪器厂家普遍使用和先进的做个简单介绍，主要包括吸收线分裂（即校正装置加在原子化器上的）的：横向恒定磁场、横向交变磁场、纵向交变磁场、磁场背景校正。

3.3.1横向恒定磁场（日立的Z-2/5/8000及各系列，日立公司在偏振技术方面很有研究）吸收线分裂成为π、σ±成分，需用旋转偏振器将共振辐射偏振为不同偏振成分（方向：相对磁场的）共振辐射，当共振辐射为P//时，测定的是π成分及背景吸收，当共振辐射为P+时，测定的是背景吸收。

3.3.2横向交变磁场（VARIAN 的SpectrAA220/280Z、PE Z3030、热电的M系列、JENA AG ZEEnit 60等）使用固定偏振器（过滤掉P//，只允许P+通过），在B=0时测定的是总吸收，在B最大时吸收线分裂成为π、σ±成分，测定的是背景吸收。"uSE5!

       纵向交变磁场（PE6/800/ZL4100等）当B=0时，吸收线不分裂，测量总吸收，B=最大时，由于无π成分（无须偏光器件），吸收线分裂为σ±成分，测量背景吸收。

3.3.3磁场校正技术（德国JENA AG Zeenit600/650/700、GBC的Avanta ultra Z等产品）是相对于普通交变2磁场（0磁和高磁）而言的，除0磁和高磁外，还有一个中间磁，而且可以通过被分析物的浓度，可以调节最佳的中间磁场强度，该技术主要是考虑普通校正的灵敏度低、线形范围小（比普通2磁场的线形范围能提高1个数量级），使用时可以根据实际情况采用对不同元素、不同背景，采用不同的磁场强度来扣除复杂的结构背景和获得分析最佳的灵敏度，这个主要是为比较资深的分析者使用。

      由于横向磁场要使用偏光器（固定或旋转），理论上光能量损失50%，在<200nm时高达75%，导致信噪比和检出限降低，且当π、σ±成分严重重叠时（对于恒定磁场的有时也存在吸收线成分分开的不彻底的情况，同样影响测定的灵敏度），测定的灵敏度会有所降低，而所有这些问题采用纵向交变磁场都将不会出现，因此，纵向交变磁场相对与横向磁场来说有较好的信噪比和检出限，从提高分析性能来看采用磁场调制技术的在未来将有长足的发展和应用。

 

4．其他配件：

      主要包括氢化物发生器、自动进样系统，石英原子捕集装置、石墨管类、富氧装置等。

4.1石英原子捕集装置:

      对于使用火焰分析的需要提高（比正常火焰提高2--几十倍不等）下列元素灵敏度的可以考虑采购此附件：铅、金、银、钴、砷、锌、铊、锑、碲、锡、铋、镉、铜、钼、铁、镓、汞、铟、硒、锰、镍、铱、铂、钯、铑、钌等元素，目前热电、VARIAN、华洋等厂家都具有此附件可以选择，我大体看了几个厂家的附件，感觉在总体设计思路上还是国外的技术比较成熟。

 

4.2氢化物发生器：

      主要是考虑元素砷、硒、锑、铋、锡、铅、碲、锗、镉、汞在火焰法测定中灵敏度不高而设计的（个人认为从实用分析角度考虑如果采购了石墨炉的就没必要采购这个附件了，当然了从研究方面还是有必要的，比方氢化物和石墨炉的连用技术）。用氢化物原子吸收光谱法测定上述痕量元素，灵敏度（普通灵敏度ng/ml：砷0.15、硒0.30、锑0.30、铅0.15、碲0.35、镉0.25、铋0.35、锡0.30、汞0.5 )将有很大的提高，检出限比正常火焰的能提高约1-3个数量级，在这方面的研究，我国的原子吸收工作者做出了很多的研究，吴廷照教授的流动注射氢化物发生器在原子吸收中的应用，使氢化物原子吸收法的灵敏度和检出限都达到国际最佳水平，如测砷最佳灵敏度可达0.08ng/ml/1%( 文献指标为0.15 ), 检出限最佳可达0.06ng/ml,精密度RSD＜2％。其中热电VP90、VI90、北京瀚时制作所WHG－102A2、Hitachi HFS-3、PE、VARIAN等厂家都生产此附件，在采购时可以根据需要想厂家咨询相关资料。

 

4.3 自动进样系统

      该附件也是为了适应分析的自动化、大批量样品测试设计的，目前各大著名的原子吸收厂家（GBC、热电、PE、VARIAN、岛津、普析等）都有生产，性能也比较稳定，在选购时根据自己的需要主要考虑其样品位、进样体积精度（要求不能高于±0.1µL）、自动清洗、自动智能稀释、浓缩、自动配置标准系列、自动加入基体改进剂等功能即可，如果资金允许、样品量大、人手少的话可以考虑采购的。

 

4.4石墨管类：

      主要包括普通管、热解管、平台管、石墨舟等多种特殊分析专用管。目前有的国外仪器的石墨管不能用国产的代替，见于以后单独采购时手续麻烦，价格昂贵，建议在采购设备时多订购一些，或许比另采购的方便，如果国内可以代替的，可以直接使用国内生产的也可以，查阅各方面的文献报道显示，国内石墨管用于测定分析的质量也是比较过关的，其他镀层的管子可以根据需要自己用普通的管子来做。

 

4.5富氧装置：

      富氧装置（国产的如瑞利、华洋都有这个装置）主要是为了替代需要采用氧化亚氮-乙炔火焰（使用这个火焰比较危险的）分析的元素（如：钙、铝、钡、镧、钼、镓、钨、钒、锶、锡等部分稀土元素）设计的，其火焰温度根据分析的灵敏度在2300～2950度范围内可调，从目前掌握的资料看测定上述元素的特征浓度比空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔火焰都有显著的改善，因此，需要分析上述元素，采购单一火焰原子吸收的，可以考虑此项技术。

 

5．软件操作平台：

      一套好的软件操作平台与仪器本身的设计有很大的关系，采购者可以根据自己的需要来确定下面的内容：一般要求软件对分析数据具有可靠的安全性，可以和实验室的LIME系统有接口或输出、自动控制仪器及附件，鼠标操作，自动编辑分析方法（具有推荐方法）、自动进行数据的采集、处理、分析、自动进行条件优化选择（很重要的）、自动显示对分析过程各参数的实时监控、自动报警出现的错误并提示原因、自动进行QA/QC控制。

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