-
[论坛]原子荧光法测地表水中汞前处理
风中烟雨 发布于 2008-01-04 15:12:45
-
[论坛]顺序注射和断续流动氢化物发生器的区别
风中烟雨 发布于 2008-01-04 15:08:52
现在原子荧光光度计所采用的氢化物发生器主要有断续流动和顺序注射两种方式,而大部分用户对这两种方式并不是很了解,有的人盲目的认为顺序注射氢化物发生器在性能方面优于断续流动氢化物发生器,下面对这两种进样方式作一个简单的介绍。
顺序注射氢化物发生法器
顺序注射氢化物发生法器核心部件是一个多通道选择阀，这个阀的各个通道位置分别与取样管道、废液管、采样环、混合反应管等相连，公共通道与一个注射泵相连（注射泵1），并通过阀位的转动来选择各通道的导通与关闭。当阀位转至样品通道与公共通道导通时，注射泵1抽吸，将样品吸入采样环；转动阀位使混合反应管与公共通道相导通，注射泵1将采样管中的样品推入混合反应管，同时注射泵2推入还原剂，这样在混合反应管中混合并发生氢化反应，生成的氢化物（冷蒸气）被载气带入原子化器进行测定.
顺序注射氢化物发生法的信号
顺序注射氢化物发生法的优点
（1）以注射泵代替了蠕动泵,它克服了蠕动泵的脉动以及泵管的老化而引起的信号漂移问题;
（2）仪器的检出限和测定稳定性都得到了一定程度的改善;
（3）使用注射泵取样，可以在很大范围内调节取样体积，容易地实现在线稀释；
顺序注射氢化物发生法的缺点
（1）这种氢化物发生器结构比较复杂，整个发生系统包括两个注射泵，一个多通道阀，一套蠕动泵及气液分离系统；
（2）整个氢化物发生系统价格昂贵；
（3）国产化程度很低，及时维修及更换等存在障碍；有些些厂家标榜泵是进口泵,其实是在诱导使用者.
（4）仪器的分析性能并无明显地改善。断续流动氢化物发生技术
1992年，断续流动氢化物发生器的概念首先由西北有色地质研究院郭小伟教授提出，它是一种集结了连续流动与流动注射氢化物发生技术各自优点而发展起来的一种新的氢化物发生装置。此后由海光公司将这种氢化物发生器配备在一系列商品化的原子荧光仪器上，从而开创了半自动化及全自动化氢化物发生—原子荧光光谱仪器的新时代。工作原理
断续流动氢化物发生法的特点
采样量灵活多变;
样品之间交叉污染少;
记忆效应小;
分析精度高;
节省试样与试剂;
结构简单、易于实现自动化;
采样频率高、分析速度快;
可单点绘制标准曲线等优点
采样灵活多变
(1)可以通过调节进样时间改变样品采集量；
(2)可以通过调节蠕动泵速度改变样品采集量；
(3)可以通过改变蠕动泵管的内径改变样品采集量；
(4)同过上述3种方式组合改变样品采集量。
样品较差污染小
(1) 断续进样工作程序后，立即用载流推进样品, 样品之间互相交叉污染的几率很小;
(2) 在用载流高速推入样品时,同时对取样管道进行清洗, 清洗十分充分;
(3) 整个清洗过程都是在很细的管道中进行的,经过无限次的清洗,上次样品的残余量几乎接近于零。
记忆效应小
(1)清洗十分充分；
(2)整个进样系统和反应系统都力争控制使其与样品接触的面积足够小，从而 确保了最小的记忆效应；
(3)从样品管道到气液分离器的设计，均遵循了最小死体积的原子，因此记忆 效应小。
节省试剂与样品
(1) 采用断续流动进样,进样时间短,一般为5~6s, 样品消耗量为0.7~2mL左右;
(2) 所采集的样品全部发生器了氢化反应并且荧光信号全部被采取和加和,因此获取单位灵敏度的样品及试剂量最少;
采样频率高, 分析速度快
(1)清洗与测定同时进行,从而大大缩短了分析时间;
(2)在清洗阶段明显提高了蠕动泵的转速,减小了清洗时间;
(3)选取断续流动方式采样,采样时间很短,一般在5s左右;
(4)分析一个样品的时间为20~30s,分析频率为120~150次/h.
结构简单,易于实现自动化
断续流动氢化物发生系统的基本构件包括:
A:步进电机驱动的蠕动泵;
B:蠕动泵泵头;
C:蠕动泵管;
D:混合模块;
E:气液分离器
单点配制标准曲线,自动稀释
设定不同进样时间, 并采用峰面积方式测定, 即可用单个标准做出工作曲线并用于样品的测定,这样就可以大大简化操作。在样品测定过程中，通过软件对采样时间进行智能化控制，可以实现对分析样品的自动稀释，即通过软件自动调节蠕动泵的采样时间而达到对样品自动稀释的目的，一般稀释倍数为1~10倍。
