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  • 原子吸收光谱仪采购浅谈

    zerotime 发布于 2008-01-11 10:32:48

          原子吸收光谱分析法在无机元素微量和痕量分析中占有极为重要的地位,也是光谱分析中中最主要的分析仪器,其应用在地矿、冶金、环境检测、医疗、商检等行业及大专院校和科研院所里得到极为广泛的应用。目前各大生产原子吸收的厂家在技术上各有优势,国内火焰法分析精度也可以与国外仪器抗衡,但总体来说国外厂商在仪器自动化、背景校正技术、石墨炉原子化、火焰原子原子化改进(原子捕集)、连续光源及仪器革新技术方面的发展比国内的势头要好,当然了不同的层次有不同的用户,不同的用户有不同的选择,只要物尽其能,人尽其力,我觉得就不错了,这是我的观点。

         对于原子吸收的采购,个人认为首先应该明白下面几个问题:

    • 你是用原子吸收做普通分析还是做研究(考虑机子的档次)?
    • 做什么行业的样品(考虑测定的基体)?
    • 要分析样品里的什么元素(考虑AAS测定的方式)?
    • 样品里的被测定元素含量范围是多少(考虑测定的准确性和选择)?
    • 领导给你准备了多少money(考虑机子的范围)?

         在知道了上面的内容后就可以向厂家要仪器样本(仪器样本的内容很有讲究的,大家一定要注意其中的名堂哦,有的厂家故意模糊概念、夸大其辞、隐含弊端,因此,对于不了解的方面必须要通过各方面渠道来获取可靠信息或通过合同来约定法律责任)了。详细了解各厂家的仪器样本后,可以通过其他途径(仪器用户、论坛等)来了解你感兴趣的型号,确定大体的机型范围,再拿自己的标准样品走访仪器厂家的分析室(如果条件许可,可以随同他们的检验人员观测一下仪器的测定过程,有些仪器样本描述里不太明白的东西可以向他们咨询,亲身体会哦,很重要的),在经过亲身经历后,就可以根据仪器厂家分析结果的准确性和自己的喜好进行决定性选择了。下面着重谈谈在普通分析用户采购原子吸收光谱仪时本人认为需要注意的几个方面:

          注:下面所描述的仅是单方面的性能,而一台完善的原子吸收需要来看其整体性能的设计的是否平衡,应用人员的知识层次,因此,在采购原子吸收时大家可以带着这些问题去做实地的考察和样品测试过程,选择适合自己的就是最完美的。由于水平有限,错误纰漏之处难免,希望同行的朋友不吝指教。

    1.光路系统:

          光路系统应主要了解系统的光源和光源分布、单色器结构、色散元件的性能、波长扫描及性能、光谱带宽、检测器性能。

    1.1光源和光源分布:

          原子吸收光源主要是空心阴极灯、无极放电灯、连续光源,制造空心阴极灯的技术比较成熟,没有什么太大问题,而无极放电灯目前只有砷、铋、镉、铯、铷、锗、汞、磷、铅、钙、锑、碲、硒、钛、锌几种元素的,相对于各元素对应的空心阴极灯具有背景小、发射强度大、光源干扰少的优点,但其成本也高,至于连续光源是最新发展的技术,要配合其他部件才能发挥其强大的功能。总体来说做为光源要求高强度,高稳定性,干扰少。采购需要注意的是测定砷、汞、铋、锑等用空心阴极灯测定时灵敏度低的元素最好选用无极放电灯。光源分布简单的说就是空心阴极灯架(连续光源不考虑这个问题)的结构,现在一般的原子吸收光谱仪都具备了至少两个灯架,有的多达8个,灯多,一次予燃,可以减少测定过程中等待空心阴极灯预热的时间,其实就这么点优点,不过VARIAN AA280FS采用了快速序列技术,据说可以达到单道扫描ICP的分析速度。在设计中有的采用固定灯架,有的采用可移动的灯架。需要说明的是个人觉得采用灯架固定的比较好,因为低熔点元素的灯在预热的情况下来回转动可能损坏空心阴极灯,还要注意选用对灯的调节要比较方便好使的,当然了如果能有软件自动调节最佳位置和设置参数的更好,这个主要是考虑资金和使用者自己的情况来确定,另外对分析需要无极放电灯用户,要考虑有无极放电灯的灯架。BCC:G8

     

    1.2单色器结构:

          主要有Ebert型(如热电S系列、GBC等),C-T型(应该是Ebert型的一种改进)(如华洋、普析、瑞利、上海精密、岛津、VARIAN、北京瀚时CAAM-2001、 JENA VAVIO 6、ZEEnit60/700、日立的等),Littrow型(如PE6/7/800的等),Echelle型(以大色散为著称,如JENA ContrAA、PE的SIMAA6000、热电M系列等)。其中C-T型即水平对称设计的,比较多,由于准直镜的象差被成像物镜抵消,因此可以消除象差影响;Ebert型的象差也比较小;Littrow型的,光学元件少,结构紧凑,不过有较大的象差;Echelle型以较大的衍射角和较高级次的谱线工作,并与其他棱镜等低色散的光学器件连用作成高色散中阶梯光栅单色器,其和面阵检测器结合,可以同时接受整个工作波长范围的光谱信息,因此如果光源和通道具备条件的话可以进行多元素同时分析的。我们在分光系统选择中尽量考虑比较少光程和内部材料(镀膜的、全反射)对光的吸收比较少的,以免影响分析过程中光的能量损失和不稳定,还有一个考虑就是最好分光系统能够密封,防尘,放腐蚀,同时尽量减少其他杂散光的影响,至于双光束的设计,各厂家针对自己的总体设计都有自己的特色,我们的要求就是只要能消除光源不稳定对测定的影响就OK了。对于其实际使用分辨率的要求只要在光谱带宽为0.2nm可以分辨开Mn 279.5 nm和Mn 279.8nm即可。

     

    1.3色散元件:

          目前的一般都采用光栅做为分光器件,是光路系统的核心器件,作用吗?很简单就是把元素发射的共振线和其他发射线分开。由于空心阴极灯本身发射锐线辐射,因此在普通原子吸收中,只要求光栅具有中等分辨能力即可(对于连续光源原子吸收的要求可就高了,需要大色散的中阶梯光栅或高分辨的单色器),线刻槽密度要不小于1200条/mm(中阶梯光栅除外,我看现在各厂家的最不好的都是1200条/mm的,大部分都高于这个的),线色散率倒数范围大约在1.5~3.0nm/mm(看了不少仪器样本,基本上都不大于1.6 nm/mm),中阶梯的在0.xnm/mm,例如:热电的M系列的是0.5nm/mm, PE的SIMAA6000为0.1nm/mm(在200nm,113级),0.4nm/mm(在800nm,28级),这个量小表明色散率大,即光栅的色散性能好哦,理论上线槽密度越大(光栅常数越小)、焦距越长,其色散性能越好,对于具有闪耀特性的光栅,其衍射光能量主要集中在以闪耀波长为中心的一定波长范围(这个计算需要的朋友可以参考相关手册来计算相关的波长范围)内,相对于以前的普通光栅而言,具有很高的集光效率,可以把80%的能量集中到所需的波长范围,对于双闪耀波长的,在更广的波长范围内有较高的光通量,而光栅面积的大小反应了光栅波长选择器的输出功率:即光学系统在光路中分出谱线时,以尽可能小的强度损失提供有用辐射光束的能力的大小,在光栅的倒线色散率一定的情况下,光栅波长选择器的输出功率与光栅面积成正比,对于光栅波长选择器性能而言,在不考虑透射、反射损失的前提下,理论上面积越大越好。

     

    1.4波长扫描及性能:

          最好是在有自动的前提下,也可以手动扫描,便于仪器检定和进行临近线扣背景,一般的机子都具备这个功能的,其波长重复性方面要求其不大于0.3nm,示值误差不大于0.5nm就可以了。

     

    1.5光谱带宽:

          光谱带宽是通过单色器出射狭缝后的光束波长区间的宽度(nm),与光栅的倒线色散率和出射狭缝有关,而对于特定的仪器倒线色散率一定,所以只与出射狭缝成正比。如果做的样品复杂的话,考虑有比较多的可调控制,便于消除分析过程中的邻近线干扰和调节测定的灵敏度,如:Ni的232.0nm、231.0nm、231.6nm要是在光谱带宽为1nm时,没办法分开这3条谱线,使测定灵敏度降低,要是将光谱带宽变成0.2nm,就可以分开了,测定灵敏度将明显提高,一般可调选择范围在0.1-2.6nm,这个大部分的仪器都具备此功能,看到有的仪器不但可以调节狭缝宽度,还可以调节高度,这个可以在采购时测试一下,看是否对测定真的有影响,按理由于光通量变化了应该是有影响的,我的没有,在此不便多言。

     

    1.6检测器:

          现在原子吸收的检测器主要是以普通的不同规格的PMT检测器为主,也有的以CCD(PE6/7/800、JENA的部分机型等)为检测器的。做为原子吸收的检测器应在190-900nm范围内有光谱响应,这个可以用As193.7nm和Cs852.1nm做边缘能量检测,要求瞬时噪声小于0.03A,其基线稳定性(静态、点火)用铜灯30min内应不超出±0.0044A 。PMT检测器通过光电转化来检测接受到的信号的,其光谱响应范围受光敏材料的限制,存在漂移和暗电流(暗电流至少要小于10-10A,暗电流越小PMT的质量越好),读出噪声相对较大,不能同时获得连续光谱的信息,但是做为常用主要检测器,他以增益高、灵敏度高、响应快、成本低在原子吸收光谱仪发展中有过光辉的历程,并且其技术现在也在不断的发展更新中。而CCD检测器是通过电子的存储和转移来检测信号的,其量子效率高,基于对检测信号的测量方式的不同,他相对PMT来说在配备连续光源和大色散的中阶梯光栅时可以提高测定的线形范围5-6个数量级,也可以同时进行多元素分析。CCD检测器在整个光谱分析区范围内有比较高的灵敏度,更适合微弱光的检测,但他对弱光的检测是基于长时间积分的基础上的,因为他是一种积分型检测器,由于其具有最底的分布电容,因此其读出噪声较低,暗电流(受温度影响,需要制冷恒温环境)也明显比PMT的低。不论从光子效率、暗电流、读出噪声、多元素同时分析、线形范围等各方面来说其性能都具有明显的优势,是以后原子吸收光谱仪发展的一种必然局势(如:JENA的ContrAA 连续光源AAS“世界第一台商品化连续光源原子吸收”)。

     

    2.原子化系统:

          普通的分析中主要使用火焰和石墨炉原子化器。

    2.1火焰原子化系统:

          使用火焰原子化器其吸喷量应在3-6ml/min,雾化效率应不小于8%,测定铜的检出限应不大于0.008ug/ml,测定5ppm的铜的RSD要小于0.5%。Q

          火焰原子化器主要包括雾化室、雾化器、撞击球、扰流器、燃烧头、液封盒、气体控制系统,这些器件也是测定时条件优化主要对象。雾化室一般都是用有机树脂材料构成,有聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蚀材料构成,在采购这个时的考虑主要是其设计是否合理(一般的是没问题的,要是有问题他的测定精度和准确度就达不到),不过应该注意一点,个人观点,我曾用AA230时发现他的雾化室支撑设计的不是太好,一不小心,在调节其他按钮时就会移动,那样的话,半天的条件优化就白做了。至于雾化器当然要选择高效率雾化和可调(包括可以调节撞击球)的最好了,根据我的使用经验,撞击球最好是树脂类的材料,玻璃、陶瓷的消耗比较大(太脆了,一不小心就调节断了),扰流器主要是用于过滤大雾滴,增强火焰测定的稳定性,燃烧头应该可以前后上下可调的,其制作材料主要有钛的、渗铌的、不锈钢的、铟-钪合金等,口径也有0.5mm*50mm(氧化亚氮-乙炔火焰)、0.5*100mm(空气-乙炔火焰)的,最好选择热稳定性要好、耐腐蚀、耐高盐样品、不宜堵塞的,需要注意一点,就是如果测定的元素要用氧化亚氮-乙炔火焰的,需要选择专用的燃烧头,切不可混用,以防发生危险。气体控制系统最好能够计算机全程控制,空压机要有过滤装置。由于乙炔属于易燃气体,因此在采购时最好能够考虑一系列的安全连锁装置及提示信息,防患于未然。

     

    2.2石墨炉原子化器

          使用石墨炉原子化器测定镉的检出限、特征质量和精密度应不大于2pg、1pg、5%石墨炉原子化器相对与火焰原子化具有体积小、检出限低(越3个数量级)、用样量少、分析时间长的特点,石墨炉原子化的缺点主要是基体蒸发时可能造成较大的分子吸收,炉管本身的氧化也产生分子吸收,背景吸收较大,一些固体微粒引起光散射造成假吸收,因此使用石墨炉原子化器必须要选择背景校正装置,并且对于比较复杂基体的推荐在塞曼校正模式下进行分析。其主要包括炉体、电源、冷却水、气路系统,商品仪器炉体又分为横向加热和纵向加热的,纵向加热(如:PE700、VARIAN SpectrAA-Duo、热电 S、M系列、HITACHI Z5000、岛津AA63/6800、Agilent3510等)的由于要在石墨管两端的电极上进行水冷,造成沿光路方向上存在温度梯度,使整个石墨管内具有不等温性,导致基体干扰严重,影响原子化过程,针对上述问题,商品产品经过多次的改进,又发展了平台原子化(是比较重点的一个方面,在改善纵向石墨炉加热方面有很大的贡献)、探针原子化、电容放电强脉冲加热石墨炉,这在一定程度上或多或少的弥补了纵向的缺点,但还是没有解决根本问题。而横向石墨炉(如:PE的6/800、JENA的VAVIO 6、 novAA 400 Zeenit600/650/700、普析的TAS986/90系列、GBC的Avanta ultra Z等)恰恰能解决纵向的不等温性的缺点,大大增加了管内恒温区域、还可以降低原子化温度和时间,增加石墨管的使用寿命,但是在目前石墨管的几何形状和加工工艺等方面的研究还是有不足之处有待改进,总之,不论从测定的精度还是检出限方面讲,石墨炉原子化器中横向加热的还是比较有发展前景的,另外采用石墨炉固体直接进样分析(减少了分析污染的主要来源)技术的发展,同样是原子吸收分析技术上的一次革命,它大大拓宽了石墨炉原子化器的使用的广度和深度,也是原子吸收分析技术的一大进展,在这方面德国的Jena公司的设计思路是比较领先的、其90年代后期的产品大都可以进行此工作。


    在采购石墨炉原子化器时最好结合自己的实际情况考虑下列参数:

        2.2.1 测定方式:
        最好有可以分别用峰高和峰面积来测定的,主要考虑到不同测定过程的灵敏度问题。

        2.2.2温度参数:

        一般仪器是从室温到2700-3000度,这个主要考虑采用横向还是纵向加热以及分析元素原子化的温度,比如测定一些高温元素难原子化的元素(如铝、钼等)就需要较高的温度,还需要考虑具有灵活的升温模式(1阶梯升温:又称脉冲升温,是不经过中间温度直接到达需要温度,升温速度快,但会引起样品的飞溅,一般用于灰化过程;2斜坡升温:是指加在石墨管两端的电参数大小随时间线形上升,由温差和所需要的时间决定,因此石墨管温度缓慢平稳的升到需要温度,这样对测定复杂基体的非待测物质的挥发分离是有利的)、升温速率(不小于2000度/秒,JENA公司的有的可以达到3000度/秒)、温度控制模式(各厂家的各不相同,主要有电流控制、电压控制、功率控制,光控,由于石墨管在高低温的长期使用导致电阻的变大,因此采用电流、电压控制得到的实际温度与设置的不同,其中电流控制的高于设置温度,电压控制的低于设置温度,这种现象在实际分析工作中也很常见,对于同一分析参数在同一个管子上做的时间长了灵敏度会降低的,不得不重新进行测定条件的优化,而采用功率控制(如GBC的)的完全可以减少这种情况出现的程度,且控制温度的稳定性将大大提高,其对石墨管的适应性也大大提高,光控制一般是利用石墨管的红外辐射来测定的,性能较好,但只能探测控制600度以上的温度,因此经常和上述三种控制方式配合使用探测不同的温度范围,如热电的S、M系列的采用电压和光控相结合来控制、岛津AA6300采用电流和光控相结合来控制、TAS-990采用功率光控相结合等。)与监视系统(现在不少厂家都配备了可视系统、石墨炉参数运行监视系统)等参数。


        2.2.3  气、水路系统:

          气路系统最好内外气路都可以单独通过软件灵活设置控制,具备反馈监视参数功能,增加实验的灵活性和方法的可选择性,对于冷却水,由于普通自来水的硬度比较大,容易在管道内结垢,造成管道堵塞和热传导效率的降低,因此建议条件许可的话,使用纯水循环冷却设备。

         注:如果考虑同时采购上述两个原子化器,应注意其整体的设计要比较合理, 火焰和石墨炉分析切换比较方便(用很简单的手动或自动计算机设置的比较好哦)的,要不又得重新调节一切参数,过程烦琐,如VARIAN SpectrAA-Duo的设计,可以同时进行火焰和石墨炉原子吸收分析,在操作上和原子化器的切换上还是比较方便的。

     

        3.背景校正系统:

        目前的原子吸收光谱仪(连续光源的原子吸收因其光路系统和检测器的特殊性能无需用下列方式校正)上背景校正主要采用用自吸、氘灯和塞曼校正,对于以上校正方式可以在仪器条件优化后用Cd228.8进行背景校正能力测试,要求在背景衰减信号约为1A时,校正后的信号应不大于该值的1/30。

    3.1自吸校正:

          自吸校正是利用大电流下空心阴极灯发生自吸谱线变宽来测量背景的,可用于全波段校正,其光能量充足,有利于提高信噪比和背景校正性能(上述两个点是比氘灯和塞曼的好),也无须在光路中设置其他光束组合器或偏光元件,是一种简单可行的背景校正方法,采用自吸校正其分析的灵敏度主要取决于在强弱脉冲电流作用下空心阴极灯的自吸程度,当在强脉冲电流时,元素(镉、铅、钴、锑、锰、银、镍、碲、锌等)自吸越严重,其灵敏度损失越小,如果有些元素(铝、钒、钡、钼、铂、钯、钨、钛、硅、钙、锶、锗等)自吸不明显表明不易采用自吸校正,否则灵敏度会大大降低。普析的TAS-990,岛津的AA-6300/6800等仪器都可以采用自吸背景校正,从发展局势来看,自吸背景校正应着手改变空心阴极灯结构和其电路结构的设计使其易于发生自吸,这是自吸校正校正发展的一个方向。

     

    3.2氘灯校正

          氘灯校正属于连续光源校正,采用两个光源(由于光源光学性质的差异使其扣除背景的误差在±10%)工作,因此在测定分析过程中只有平衡好两个光源的能量和几何外型的完全重合(这点在石墨炉分析中很难达到要求,因为在石墨炉分析中进行原子化时,炉内物质的蒸汽具有时间性和空间性,如果条件许可,最好采用塞曼效应校正),才能达到满意的校正效果,否则扣背景的可靠性将大大降低,并且出现扣过度的现象。氘灯校正灵敏度损失比用自吸的要小,由于氘灯能量在短波比较强,因此主要用于190nm~350nm(大部分元素的灵敏线也在这个区域)分子背景和散射的校正,不能用于校正结构背静(自吸、塞曼校正就可以)。目前,新的氘灯校正技术是热电公司(S、M系列)提出的四线氘灯校正技术,在原来的基础上加了个辅助电极,可以提高校正时的信噪比和灯的稳定性,据报道对高达2A的背景校正误差小于2%。现在各厂家生产的仪器几乎全都具备普通氘灯校正装置,氘灯的使用时间和光源稳定性由于其设计不同也有所不同,另外采购时也需要考虑校正时的延时问题(只要采用背景校正,不论用何种方式,都要考虑这个问题),这个问题在石墨炉测定时更为重要,理论上讲的话测量背景信号和测量原子吸收信号的时间要严格重合的,但实际上两个信号完全‘同时测定’对目前大部分仪器来说(主要是检测器)还是有困难的,因此只能是时间差越小越利于准确测定背景了。

     

    3.3 塞曼校正

          塞曼校正主要是根据原子能级在磁场中的分裂进行的,他的发展原因在前面已有简单叙述,可以在全波长范围内进行非原子吸收背景校正,单从原子吸收光谱分析所有元素整体校正性能而言,其比自吸和氘灯要好,采用塞曼效应组合的方式很多,见于篇幅所限,只针对目前各仪器厂家普遍使用和先进的做个简单介绍,主要包括吸收线分裂(即校正装置加在原子化器上的)的:横向恒定磁场、横向交变磁场、纵向交变磁场、磁场背景校正。

    3.3.1横向恒定磁场(日立的Z-2/5/8000及各系列,日立公司在偏振技术方面很有研究)吸收线分裂成为π、σ±成分,需用旋转偏振器将共振辐射偏振为不同偏振成分(方向:相对磁场的)共振辐射,当共振辐射为P//时,测定的是π成分及背景吸收,当共振辐射为P+时,测定的是背景吸收。

    3.3.2横向交变磁场(VARIAN 的SpectrAA220/280Z、PE Z3030、热电的M系列、JENA AG ZEEnit 60等)使用固定偏振器(过滤掉P//,只允许P+通过),在B=0时测定的是总吸收,在B最大时吸收线分裂成为π、σ±成分,测定的是背景吸收。"uSE5!

           纵向交变磁场(PE6/800/ZL4100等)当B=0时,吸收线不分裂,测量总吸收,B=最大时,由于无π成分(无须偏光器件),吸收线分裂为σ±成分,测量背景吸收。

    3.3.3磁场校正技术(德国JENA AG Zeenit600/650/700、GBC的Avanta ultra Z等产品)是相对于普通交变2磁场(0磁和高磁)而言的,除0磁和高磁外,还有一个中间磁,而且可以通过被分析物的浓度,可以调节最佳的中间磁场强度,该技术主要是考虑普通校正的灵敏度低、线形范围小(比普通2磁场的线形范围能提高1个数量级),使用时可以根据实际情况采用对不同元素、不同背景,采用不同的磁场强度来扣除复杂的结构背景和获得分析最佳的灵敏度,这个主要是为比较资深的分析者使用。

          由于横向磁场要使用偏光器(固定或旋转),理论上光能量损失50%,在<200nm时高达75%,导致信噪比和检出限降低,且当π、σ±成分严重重叠时(对于恒定磁场的有时也存在吸收线成分分开的不彻底的情况,同样影响测定的灵敏度),测定的灵敏度会有所降低,而所有这些问题采用纵向交变磁场都将不会出现,因此,纵向交变磁场相对与横向磁场来说有较好的信噪比和检出限,从提高分析性能来看采用磁场调制技术的在未来将有长足的发展和应用。

     

    4.其他配件:

          主要包括氢化物发生器、自动进样系统,石英原子捕集装置、石墨管类、富氧装置等。

    4.1石英原子捕集装置:

          对于使用火焰分析的需要提高(比正常火焰提高2--几十倍不等)下列元素灵敏度的可以考虑采购此附件:铅、金、银、钴、砷、锌、铊、锑、碲、锡、铋、镉、铜、钼、铁、镓、汞、铟、硒、锰、镍、铱、铂、钯、铑、钌等元素,目前热电、VARIAN、华洋等厂家都具有此附件可以选择,我大体看了几个厂家的附件,感觉在总体设计思路上还是国外的技术比较成熟。

     

    4.2氢化物发生器:

          主要是考虑元素砷、硒、锑、铋、锡、铅、碲、锗、镉、汞在火焰法测定中灵敏度不高而设计的(个人认为从实用分析角度考虑如果采购了石墨炉的就没必要采购这个附件了,当然了从研究方面还是有必要的,比方氢化物和石墨炉的连用技术)。用氢化物原子吸收光谱法测定上述痕量元素,灵敏度(普通灵敏度ng/ml:砷0.15、硒0.30、锑0.30、铅0.15、碲0.35、镉0.25、铋0.35、锡0.30、汞0.5 )将有很大的提高,检出限比正常火焰的能提高约1-3个数量级,在这方面的研究,我国的原子吸收工作者做出了很多的研究,吴廷照教授的流动注射氢化物发生器在原子吸收中的应用,使氢化物原子吸收法的灵敏度和检出限都达到国际最佳水平,如测砷最佳灵敏度可达0.08ng/ml/1%( 文献指标为0.15 ), 检出限最佳可达0.06ng/ml,精密度RSD<2%。其中热电VP90、VI90、北京瀚时制作所WHG-102A2、Hitachi HFS-3、PE、VARIAN等厂家都生产此附件,在采购时可以根据需要想厂家咨询相关资料。

     

    4.3 自动进样系统

          该附件也是为了适应分析的自动化、大批量样品测试设计的,目前各大著名的原子吸收厂家(GBC、热电、PE、VARIAN、岛津、普析等)都有生产,性能也比较稳定,在选购时根据自己的需要主要考虑其样品位、进样体积精度(要求不能高于±0.1µL)、自动清洗、自动智能稀释、浓缩、自动配置标准系列、自动加入基体改进剂等功能即可,如果资金允许、样品量大、人手少的话可以考虑采购的。

     

    4.4石墨管类:

          主要包括普通管、热解管、平台管、石墨舟等多种特殊分析专用管。目前有的国外仪器的石墨管不能用国产的代替,见于以后单独采购时手续麻烦,价格昂贵,建议在采购设备时多订购一些,或许比另采购的方便,如果国内可以代替的,可以直接使用国内生产的也可以,查阅各方面的文献报道显示,国内石墨管用于测定分析的质量也是比较过关的,其他镀层的管子可以根据需要自己用普通的管子来做。

     

    4.5富氧装置:

          富氧装置(国产的如瑞利、华洋都有这个装置)主要是为了替代需要采用氧化亚氮-乙炔火焰(使用这个火焰比较危险的)分析的元素(如:钙、铝、钡、镧、钼、镓、钨、钒、锶、锡等部分稀土元素)设计的,其火焰温度根据分析的灵敏度在2300~2950度范围内可调,从目前掌握的资料看测定上述元素的特征浓度比空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔火焰都有显著的改善,因此,需要分析上述元素,采购单一火焰原子吸收的,可以考虑此项技术。

     

    5.软件操作平台:

          一套好的软件操作平台与仪器本身的设计有很大的关系,采购者可以根据自己的需要来确定下面的内容:一般要求软件对分析数据具有可靠的安全性,可以和实验室的LIME系统有接口或输出、自动控制仪器及附件,鼠标操作,自动编辑分析方法(具有推荐方法)、自动进行数据的采集、处理、分析、自动进行条件优化选择(很重要的)、自动显示对分析过程各参数的实时监控、自动报警出现的错误并提示原因、自动进行QA/QC控制。


    更多资料请访问北京卓信博澳仪器公司官网:http://www.zxba.com



  • ICP-MS技术指标及参考价格(共11个)续

    cube 发布于 2012-09-04 00:18:39

    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-07

    1、设备名称:电感耦合等离子体质谱仪(配自动进样器、色谱联用接口等)
    2. 主要用途
    用于食品、农副产品中各种无机元素,特别是痕量重金属元素的分析测定,与高效液相色谱(HPLC)联用进行元素价态或形态分析和特殊要求样品的分析。
    3、工作环境
    4. 技术指标:
    4.1硬件:
    *4.1.1 雾化器:耐高盐,耐酸碱,高精度,高效率雾化器。
    *4.1.2 雾化室:低记忆效应,耐酸耐腐蚀,耐HF,易拆装维护,寿命长。
    4.1.3 接口:样品锥口口径≥0.9 mm,截取锥口径≥0.7 mm。截取锥的锥尖端为镍制成,采样锥的拆卸维护应不影响仪器的真空度。
    4.1.4 质量流量计:等离子体气,辅助气,雾化气,反应气均为质量流量计控制。
    *4.1.5 ICP源:频率稳定性<±0.01%,等离子体炬位调整方便,功率600-1600W连续可调。离子源系统的设计应符合相关国际通行的射频辐射认证要求。
    4.1.6 RF频率稳定性≤0.01%,功率稳定性≤0.1%,炬管易拆装。
    4.1.7 快速高真空系统:要求仪器冷启动至工作所需要的真空度时间于15分钟。工作时真空度 <1×10-6。
    *4.1.8 离子光学透镜:离子传输效率高,背景噪音低。需要维护的次数尽可能少。离子透镜的拆卸和清洗应简单易行。
    *4.1.9具备碰撞池或反应池,必须可以选择包括甲烷、氧气、氢气和氦气在内的任何一种气体或者其混合气。
    4.1.10四极杆:质量校准的稳定性应优于0.05amu/24小时,分辨率为0.3~3.0amu,采样方式:扫描及单点跳峰。四极杆应由钼合金或镀金陶瓷材料制成。
    *4.1.11离子检测器:电子倍增检测器,检测方式:脉冲方式和模拟方式测定。切换方式:控制软件自动选择。线性范围:大于8个数量级。
    4.1.12 气路控制系统:所有气体为全自动控制,雾化气由高精度质量流量控制其控制,流量0~2.0L/min,增量0.01L/min。
    *4.1.13 控制系统(用户编号09要求):全自动运行。可在无人监控下自动启动、预热、点火,自动完成最佳工作参数选择、自动测试、自动关机。利用软件进行远程诊断。可选自动进样器(AS)、超声波雾化器(USN)、激光固体采样器(LS)、电热蒸发进样器(ETV)、流动注射进样器(FIAS)、有机样品进样系统。全部由计算机控制联用。
    *4.1.14具有As、Se和Cr形态同时分析的能力,并提供分析谱图(用户编号37要求)。
    4.1.15 蠕动泵:仪器应提供内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵应由计算机控制,泵速0-48rpm连续可调。蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏,4.1.16 计算机配置(最低)
    4.1.16.1 计算机:Intel 3.0 GHz P4主机或更好
    4.1.16.2 RAM: 2GB RDRAM
    4.1.16.3 硬盘: 160GB硬盘;
    4.1.16.4 DVD+/-RW/-RAM
    4.1.16.5 显示器: LCD 19″液晶彩显
    4.1.16.6 打印机:双面网络激光打印机
    4.2软件
    4.2.1操作系统: Microsoft ? Windows XP或Windows 2000多任务,多用户系统软件。
    *4.2.2在一次质量扫描中,利用一个检测器灵敏度即可完成从ppt量级到50ppm含量的分析。全自动分析功能。
    4.2.3 软件应支持定量分析、同位素丰度比值分析、标准加入法和同位素稀释分析。数据文件应可以转化处理。
    4.2.4 软件应内部集成报表处理器软件,系统可以使用第三方软件如Excel来处理数据。
    4.2.5 软件能监测仪器的所有参数,并能自动报警采取保护措施。
    *4.2.6 瞬间信号分析软件以便与色谱或激光进样系统等连用。实时数据显示,和实时报告显示。
    4.3检测性能
    4.4检测方法
    4.5控制系统(仪器性能要求):
    *4.5.1质量范围:大于2-260amu
    *4.5.2质量分辨率:在一次分析中0.3amu-3.0amu在线可调,多元素分析中不同元素可以设置不同的分辨率。
    *4.5.3灵敏度:低质量数> 5 M cps/ppm;中质量数> 25 M cps/ppm;高质量数> 20 M cps/ppm。
    *4.5.4线性动态范围:系统的线性动态范围至少8个数量级,数据偏离线性不超过5%。
    *4.5.5丰度灵敏度:在M+1处优于107,在M-1处优于106。
    *4.5.6背景稳定性:定义为220amu处背景信号的标准偏差,低于2cps。
    4.5.7稳定性:定义为10 ?g/L的24Mg, 63Cu,114Cd,208Pb混合多元素溶液平均信号的标准偏差,不加内标。长期稳定性(RSD)≤4%(2hr),短期稳定性(RSD)≤3%(20 min)
    *4.5.8检出限:以每个质量一个点的单点跳峰方式测量,以空白溶液的3倍标准偏差的当量浓度为检出限。
    仪器的检出限应优于下列指标:9Be < 6 ng/L,59Co < 1.0 ng/L,115In < 0.5 ng/L,238U < 0.5 ng/L (标准模式),80Se < 8.0 ng/L (DRC模式)
    *4.5.9 氧化物和双电荷离子:CeO+的峰强度小于Ce+强度的3%,同时Ba++的峰强度小于Ba+强度的3%。
    *4.5.10 同位素比精度:定义为 107Ag/109Ag 的同位素比,使用25ng/L的溶液,RSD <0.08%。
    *4.5.11质量轴校正稳定性(RSD)≤0.05amu/24hr
    5. 主要配置
    5.1一般配置
    5.1.1主机;
    5.1.2碰撞/反应池技术及附件;
    5.1.3 半导体制冷装置和电源;
    5.1.4 原装循环水冷却系统
    5.1.5 10L冷却剂
    5.1.6 调试溶液
    5.1.7 安装软件;
    5.1.8 说明书;
    5.1.9 计算机及打印机
    5.2 特殊配置要求(用户编号02)
    5.2.1 自动进样器,100位
    5.2.2 专业的LC和GC接口,可以和各家的色谱相连。
    6、备品备件:仪器附属部件无
    7、技术资料
    8、售后服务与培训:
    8.1 设备安装、调试和验收:卖方应在合同生效后的2个月内向用户提供详细的安装要求/提供满足优质实验室要求的实验室环境改造方案,并且提供技术咨询;仪器到达用户所在地,在接到用户通知后一周内进行安装调试,直至通过验收。卖方承担有关费用。
    8.2 技术培训:在用户所在地对用户进行现场培训厂商集中的全面技术培训。
    8.3 维修响应时间:卖方应在48小时内到达维修现场,维修服务包括电话指导和现场维修。
    8.4 要求厂家在中国设有两个以上固定维修站,并配有专业维修工程师,保证提供及时优质的售后服务。免费提供技术咨询和软件升级。
    8.5 本系统必须为目前市场上最新的、技术成熟的商业化型号。
    9、验收
    10、数量:1台(套)
    11、交货地点:用户指定地点
    12、交货期:合同生效后90天以内
    13、保修期:卖方提供1年的免费保修(分子涡轮泵免费保修期叁年),保修期自仪器验收签字之日起计算。保修期间维修及零件更换费用由卖方负担。
    参考价格:美元USD183,000.00
    (折合人民币完税价格1,495,110元)

     
     
    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-08

    1、设备名称:电感耦合等离子体质谱仪 
    2. 主要用途
    用于食品、动植物产品和环境样品中各种无机元素,特别是痕量重金属元素的分析测定。
    3、工作条件:
    4、技术指标:
    4.1硬件
    *4.1.1 雾化器:高耐盐,耐HF酸的长寿命交叉型雾化器。
    *4.1.2雾化室:低记忆效应,耐HF酸雾化室,引入100ng/L的Rh,1分钟后用1%的硝酸清洗,30秒内Rh的信号降低1000倍以上。   
    4.1.3接口:镍材料锥口,口径要求足够大,以便耐样品溶液所含的基体,采样锥?1.1mm,截取锥?0.9mm   
    4.1.4质量流量计:等离子体气,辅助气,雾化气采用质量流量计控制   
    4.1.5 ICP 源:自激式RF 发生器
    4.1.6最大RF功率:?1600W,功率稳定性 < 0.1%。
    *4.1.7真空系统:采用两个机械泵和两个分子涡轮泵,抽真空速度少于10 分钟。
    4.1.8离子聚焦系统:软件自动控制透镜偏压,与质量扫描同步最优化改变。连续运行2年以上无需清洗维护,仪器性能不变。
    4.1.9四极杆:质量校准的稳定性应优于0.05amu/24小时,分辨率为0.3~3.0amu,采样方式:扫描及单点跳峰。四极杆应由钼合金或镀金陶瓷材料制成。
    4.1.10 四极杆质谱仪要求是可靠的免拆洗系统。
    4.1.11 脉冲模拟双模式同时型电子倍增器,必须可以在一次样品测试中同时完成扫描和跳峰分析。所有的技术指标用单点跳峰测量与扫描测量两种测量方式都必须满足。
    4.1.12 等离子体炬位调整:自动轨道定位技术,使得无需每天进行炬管位置优化。
    4.1.13具有消除锥口二次电弧放电技术,延长锥寿命。
    4.1.14质谱范围:1-270amu
    4.1.15数据采集系统的采样速度:?2400 amu/秒
    4.1.16可与自动进样器联用实现全自动分析,可在无人监控下自动启动、预热、点火,自动完成最佳工作参数选择、自动测试、自动关机。仪器关机后具有保护蠕动泵泵管的泵管节省功能。
    4.1.17冷等离子体分析时不增加任何附件即可进行。
    4.1.18带自动进样器,自动进样器位数80以上。由计算机软件直接进行控制。
    4.1.19控制系统:全自动运行。可在无人监控下自动启动、预热、点火,自动完成最佳工作参数选择、自动测试、自动关机。利用ElanRemote软件进行远程诊断。可选自动进样器(AS)、超声波雾化器(USN)、激光固体采样器(LS)、电热蒸发进样器(ETV)、流动注射进样器(FIAS)、有机样品进样系统。全部由计算机控制联用。
    4.1.20检测器:ETP双层多阶电子倍增器,检测方式:脉冲方式和模拟方式测定,控制软件自动选择。适用范围:同一方法中所有元素。
    4.1.21 气路控制系统:所有气体为全自动控制。雾化气由高精密质量流量控制器控制,流量0~2.0L/min,增量0.01L/min。
    4.1.22 计算机配置(最低)
    4.1.22.1 计算机:Intel 3.0 GHz P4主机或更好
    4.1.22.2 RAM: 2GB RDRAM
    4.1.22.3 硬盘: 160GB硬盘;
    4.1.22.4 DVD+/-RW/-RAM
    4.1.22.5 显示器: LCD 19″液晶彩显
    4.1.22.6 打印机:双面网络激光打印机
    4.2软件     
    * 4.2.1操作系统:Windows 2000或者XP,多任务,多用户系统软件。在分析时可以监控所有仪器参数,采集数据等等。软件可以安装在任何一台计算机上面,便于教学、演示、学习和处理数据。具有专用的形态分析软件,可以同时控制ICP-MS和HPLC,实时进行优化,直接给出形态分析的专用报告。
    4.2.2全自动分析功能、全自动优化分析参数功能。
    4.2.3瞬间信号分析软件以便与色谱或激光进样系统等连用。
    4.2.4实时数据显示,和实时报告显示。
    4.2.5要求拥有智能化软件包括:智能进样时间和智能冲洗时间,QAQC 软件,智能谱图解释软件,具有多媒体仪器维护录像。

    4.3检测性能   
    4.3.1 灵敏度:低质量数24Mg>10 Mcps/ppm,中质量数115In>40M cps/ppm,高质量数238U>30M cps/ppm。   
    4.3.2 随机背景<5 cps (220amu)。  
    4.3.3 检出限(ng/L或者ppt):达到或者优于下表的指标                                                                                                                                                                                                                                      
                                        以3倍标准偏差为检出限                           
     元素                            ng/L(ppt)                            元素                             ng/L(ppt)                           
     9Be                              < 9                            115In                              <0.5                           
    59Co                             < 1                             238U                             <0.5                           
    4.3.4 分辨率:0.3~3 amu连续可调,且可以在仪器分析样品的同时进行调节。    4.3.5 氧化物离子及双电荷:CeO+/Ce+< 3 %;Ba2+/Ba+< 3 %。
    4.3.6 短期稳定性 (RSD):<4% (不用内标),长期稳定性(RSD):<4% (4小时) (不用内标)。
    4.3.7 质谱校正稳定性:1天连续操作,<0.05amu。
    4.3.8 同位素比精度:使用25mg/L的溶液,107Ag/109Ag同位素比< 0.2 %。
    4.4检测方法
    4.5控制系统
    5、主要配置
    5.1 电感耦合等离子体质谱仪1台
    5.2 循环冷却水系统1套
    5.3 10L冷却剂
    5.4 自动进样器
    5.5 计算机及打印机
    6、备品备件:仪器附属部件 标准配置
    7、技术资料
    8、售后服务与培训
    8.1 设备安装、调试和验收:卖方应在合同生效后的2个月内向用户提供详细的安装要求/提供满足优质实验室要求的实验室环境改造方案,并且提供技术咨询;仪器到达用户所在地,在接到用户通知后一周内进行安装调试,直至通过验收。投标方承担有关费用。
    8.2 技术培训:在用户所在地对用户进行现场培训。
    8.3 维修响应时间:卖方应在48小时内到达维修现场,维修服务包括电话指导和现场维修。
    8.4 要求厂家在中国设有两个以上固定维修站,并配有专业维修工程师,保证提供及时优质的售后服务。免费提供技术咨询和软件升级。
    8.5 本系统必须为目前市场上最新的、技术成熟的商业化型号。
    9、验收
    10、数量:1台(套)
    11、交货地点:用户指定地点
    12、交货期:合同生效后90天以内
    13、保修期:卖方提供1年的免费保修,保修期自仪器验收签字之日起计算。保修期间维修及零件更换费用由厂家负担。
    参考价格:美元USD165,000.00
    (折合人民币完税价格1,348,050.00元)

     
     
    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-09
    1、设备名称:电感耦合等离子体质谱仪
    2.主要用途
    仪器用于各类环境样品中无机元素分析包括土壤、污泥、废弃物、饮用水、地表水、地下水和各类药品、食品、动植物样品等,以及矿产/化矿产品、金属/金属材料/合金、化工/石油化工等应用中各种无机元素的分析。它符合美国国家环保局(EPA)的法规标准分析方法所规定的EPA method 200.8、EPA method 6020等用于各类环境样品分析的标准方法。ICP-MS必须具有以下分析特性: 1)通过离子的荷质比进行定性分析;2)通过全扫描对所有元素进行半定量分析,不需要标准溶液;3)进行定量分析;4)同位素比测定;5)与HPLC, GC, CE等色谱技术以及氢化物发生、流动注射、激光烧蚀等进样技术联用进行元素的价态、结合形态的分析和特殊要求样品的分析。
    3. 工作条件
    工作环境温度: 15-30℃;
    工作环境湿度: 20- 80%;
    电源:单相200-240 V, 30 A, 50/60 Hz。
    4、技术指标
    4.1硬件
    4.2软件
    4.2.1 操作系统: Microsoft? Windows XP;
    4.2.2 全自动调谐及打印所有仪器工作参数报告功能;
    4.3.3 用户自定义报告格式功能;
    4.3.4 计算机配置: 3.0GHz奔腾IV, 512MB内存,160G HDD, 48倍速可读写光驱), 17寸液晶显示器,激光打印机,ICP-MS操作软件及应用软件;
    4.3检测性能(仪器性能指标要求)
    *4.3.1 常规分析灵敏度
    Li(7): ? 30 Mcps/ppm;
    Y(89): ? 80 Mcps/ppm;
    Tl(205): ? 40 Mcps/ppm;
    4.3.2 背景? 5 cps(在质量数9,即元素Be处测定实际背景)
    *4.3.3 标准模式氧化物:CeO+/Ce+? 1.5 %;
         HMI耐高基体进样系统模式:CeO+/Ce+?0.2 %
    4.3.4 双电荷离子(Ce2+/Ce+):? 3.0 %;
    4.3.5 丰度灵敏度
    4.3.5.1 低质量端: ? 5 x 10-7;
    4.3.5.2 高质量端: ? 1 x 10-7;
    *4.3.6 检测限(3sigma)
    4.3.6.1 低质量数Be(9): ? 1.5 ppt;
    4.3.6.2 中质量数: ? 0.5 ppt;
    4.3.6.3 高质量数): ? 0.5 ppt。
    4.3.7 短期稳定性(RSD): ? 3% (20 min);
    4.3.8 长期稳定性(RSD): ? 4% (2 hrs);
    4.3.9 碰撞/反应池分析指标
    *4.3.9.1 使用单一惰性气体做碰撞反应池气体,避免使用活性气体。
    4.3.9.2 必须具有采用碰撞反应池技术实现半定量分析的性能。
    4.3.9.3反应池气体用量:要求小于10ml/min
    4.3.9.4灵敏度Y(89): ? 15 Mcps/ppm;
    4.3.9.5氧化物(CeO+/Ce+):? 1 %;
    4.3.9.6短期稳定性(RSD): ?3% (20 min);
    4.4检测方法
    4.5控制系统
    4.5.1 仪器主机
    4.5.1.1 雾化器: 耐高盐、高效MicroMist同心雾化器;
    4.5.1.2雾化室: Peltier半导体控温(-5°C-20°C), 石英
    *4.5.1.3 接口: 镍采样锥与截取锥; 孔径要求足够小,以降低仪器的污染,减少维护。样品锥孔径0.9-1.1,截取锥孔径0.4-0.5;
    4.5.1.4 气体控制:5个AFC高精度气体流量控制器,包括冷却气、辅助气、混合气、载气以及碰撞反应气
    4.5.1.5 ICP发生器: 数字控制的1.6 kW,27.12 MHz 固态ICP发生器;
    *4.5.1.6离子光学系统: 提取透镜组/离轴离子光学系统/八极杆碰撞反应池
    *4.5.1.7 四极杆: 高精度钼制双曲面四极杆;
    4.5.1.8 四极杆驱动射频: ≥3.0 MHz;
    4.5.1.9检测器:同时双通道模式检测器,最小数据采集时间:
    脉冲模式:100us, 模拟模式:100us
    4.5.1.10工作曲线线性动态范围:9个数量级;
    4.5.1.11质量范围:2 - 260 amu;
    *4.5.1.12高性能等离子体屏蔽炬技术,具有软提取功能、热焰超高灵敏度功能、冷焰高性能去干扰技术。常规分析与软提取、冷焰、热焰、氢气模式、氦气模式、混合气模式等功能能够在一次分析中自动切换;
    *4.5.1.13在一次质量扫描中,利用一个检测器灵敏度即可完成从ppt量级到1000ppm含量的分析;
    *4.5.1.14 HMI耐高基体进样系统:具有高盐样品如海水(1%Nacl)直接进样分析的功能,且2小时的RSD<3%,并作为验收指标
    4.5.1.15 自动进样器(≥89位)
    4.5.1.15.19          非金属材质的进样针和自动进样手臂,防止引入金属元素的污染
    4.5.1.15.20          带盖样品盘有效防止空气中的颗粒物污染样品
    4.5.1.15.21          采用overflow 清洗端口,最大程度的降低交叉污染
    4.5.1.15.22          超痕量分析专用的Agilent(带进样针)微流量雾化器
    4.5.1.15.23          从进样管到雾化器所管路最短,死体积小
    4.5.1.15.24          易于操作,分析可靠:“reset/stop”开关,可在紧急情况下避免样品溶液的浪费。
    4.5.1.16 蠕动泵:仪器应提供内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵应由计算机控制,泵速0-48rpm连续可调。蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏。
    4.5.2 元素形态分析(LC-ICP-MS联机分析)
    4.5.2.1软硬件指标:商品化一体化联用技术,可以通过液相工作站或阀启动ICP-MS信号收集,联机具有同步功能。联机接口硬件包括专用PEEK导管、导管接地三通、数据传输系统等硬件。联机软件包括ICP-MS的“Time Resolved Analysis Mode”色谱分析专用功能、“Plasma-Chrom”数据处理专用软件,具有实时显示、实时分析功能。应用该软件可实时分析得出元素形态的保留时间、半峰宽、峰类型、峰面积、峰起始点和峰终点。该软件还可以进行谱图叠加、工作曲线分析。
    *4.5.2.2 分析指标(配ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,2.1mm ID×50mm, (5um))
    100ppt甲基Hg, 无机Hg2+, 乙基Hg(以Hg计)等3种Hg形态的混合标准溶液可以用HPLC-ICPMS在10分钟内完全分离并得出积分峰面积和保留时间等信息,各个Hg形态峰的信噪比S/N>3。液相色谱和ICPMS为同一厂家产品,便于仪器联机控制及售后服务
    *4.5.3 ISIS复合智能进样系统:微量进样功能,每次进样只需100uL样品,边进样边冲洗,减低样品记忆效应和基体效应,尤其有利于高基体高纯金属的分析
    6)        自动稀释功能,有利于高浓度样品的分析
    7)        自动预富集功能,有利于高基体复杂样品中的痕量杂质的分析
    8)        低压色谱功能,有利于元素价态分析
    9)        氢化物发生技术,有利于As, Ge, Se, Bi, Pb等元素的分析
    10)    高速进样功能,分析速度(30个元素以上)<45秒/样品
    具有快速分析,自动稀释,快速冲洗,不连续进样,常压色谱,氢化物发生,流动注射等功能。
    4.5.4. 外设要求:
    4.5.4.1 冷却水
    4.5.4.1.1 入口温度: 15 - 40 °C
    4.5.4.1.2 最小流速: 5 L/min
    4.5.4.1.3 入口压力: 33-51 psi.
    4.5.4.2 氩气
    4.5.4.2.1 最小纯度: 99.99 %
    4.5.4.2.2 最大流速: 20 L/min
    4.5.4.2.3 压力: 100 ± 3.5 psi.
    4.5.4.3 排气管
    排气流速: 7-8 m3/min.
    4.5.4.4 碰撞/反应池气体
    4.5.4.4.1最小纯度:99.999%,分压40KPa (5.6psi)±3.5%
    4.5.4.4.2 最大流速:H2: 5 ml/min; He: 6 ml/min
    4.5.4.4.3 压力:40KPa (5.6psi)±3.5%
    4.5.5液相色谱仪指标(常规液相)
    4.5.5.1 四元梯度泵
    4.5.5.1.1 串联双柱塞往复泵,可变冲程20~100ul,设计可根据流速自动调节或手动调
    *4.5.5.1.2 .流量范围: 0.001ml/min - 10.0ml/min,递增率0.001ml/min
    *4.5.5.1.3 流量精度: <0.07% RSD
    4.5.5.1.4 梯度组成精密度:<0.15% RSD
    4.5.5.1.5 梯度组成准确度:±0.5%
    4.5.5.1.6 压力范围: 0-400 bar
    4.5.5.2 在线真空脱气机:
    4.5.5.2.1最大流速:每一通路5.0mL/min
    4.5.5.2.2 pH 耐受范围:1~14
    4.5.5.3 自动进样器:  100位
    4.5.5.3.1可进行编程进样,用于进行柱前衍生,柱前样品自动稀释,自动混合等复杂进样方式。
    4.5.5.3.2 进样范围:0.1-100ul,增量为0.1ul,最大进样体积可达1500ul
    *4.5.5.3.3 进样精度:<0.25%RSD
    *4.5.5.3.4 样品残留:<0.05%
    4.5.5.4 可变波长紫外检测器
    4.5.5.4.1 光源:氘灯
    4.5.5.4.2 波长范围:190~600nm
    *4.5.5.4.3 基线噪音:±0.75×10­-5AU at 254nm(1ml/min甲醇)
    *4.5.5.4.4 基线漂移:1×10­-4AU at 254nm(1ml/min甲醇)
    4.5.5.5荧光检测器
    *4.5.5.5.1 灵敏度:蒽在250nm 激发波长400nm 发射波长的最低检 限(LOD)为10fg;
    4.5.5.5.2 光源:闪烁氙灯
    4.5.5.5.3 激发光柵:凹型全息光柵, 200~700nm 波长范围,  狭缝宽度20nm
    4.5.5.5.4 发射光柵:凹型全息光柵, 280~900nm 波长范围,  狭缝宽度20nm
    4.5.5.5.5 实时信号:可同时输 4 个激发或发射波长的实时检测信号
    4.5.6液相色谱仪指标(快速高分离度液相)
    4.5.6.1 二元梯度泵(耐压>8700Psi)
    4.5.6.1.1 串联双柱塞往复泵,可变冲程20~100ul,设计可根据流速自动调节或手动调
    *4.5.6.1.2 .流量范围: 0.001ml/min - 5.0ml/min,递增率0.001ml/min
    *4.5.6.1.3 流量精度: <0.07% RSD
    *4.5.6.1.4 梯度组成精密度:<0.15% RSD
    4.5.6.1.5 梯度组成准确度:±0.5%
    4.5.6.1.6 压力范围: 0-8700psi,全流程范围内
    4.5.6.2 在线真空脱气机:
    4.5.6.2.1最大流速:每一通路5.0mL/min
    4.5.6.2.2 pH 耐受范围:1~14
    4.5.6.3 自动进样器: ≥100位
    4.5.6.3.1可进行编程进样,用于进行柱前衍生,柱前样品自动稀释,自动混合等复杂进样方式。
    4.5.6.3.2 进样范围:0.1-100ul,增量为0.1ul,最大进样体积可达1500ul
    *4.5.6.3.3 进样精度:<0.25%RSD
    4.5.6.3.4 样品残留:<0.01%
    *4.5.6.3.5 耐压0-8700psi
    4.5.6.4 可变波长紫外检测器
    4.5.6.4.1 光源:氘灯
    4.5.6.4.2 波长范围:190~600nm
    *4.5.6.4.3 基线噪音:±0.75×10­-5AU at 254nm(1ml/min甲醇)
    *4.5.6.4.4 基线漂移:1×10­-4AU at 254nm(1ml/min甲醇)
    4.5.6.4.5 采样速率:55Hz
    5. 主要配置
    5.1基本配置
    5.1.1 ICP-MS主机(包括八级杆碰撞反应池系统;半导体控温石英雾室;屏蔽炬系统等)
    5.1.2 ICP-MS工作站(包括电脑及打印机) ,ICPMS 操作软件
    5.1.3 消耗品备件包(包含2年左右消耗品,炬管1套,泵油1L)
    5.1.4 ICP-MS仪器安装及验收的溶液包;
    5.1.5 多种分析应用的多元素标准溶液
    5.1.6 原装液相色谱控制软件
    5.1.7 碰撞池专用气路管线;
    5.1.8循环水冷却系统
     
    5.2 特殊要求:用户编号42:除标准配置外,需要提供:
    5.2.1镍采样锥和截取锥2套,铂采样锥和截取锥锥1套
    5.2.2三年消耗品备件包
    5.2.3ICPMS自动进样器I-AS(89位)
    5.2.4 ICP-MS仪器安装培训和多种分析应用的多元素标准溶液,高盐进样调谐液
    5.2.5 Babington雾化器1套,增强型等离子屏蔽炬一套
    5.2.6 HMI耐高基体进样系统:具有高盐样品如海水(3.5%NaCl)直接进样分析的功能;耐HPLC-ICP-MS的高盐流动相,有利于元素形态分析;
    5.2.7复合进样系统消耗品包;
    5.2.8耐HF酸雾化器1套
    5.2.9 HPLC(快速高分离度液相色谱)
    5.2.9.1二元高压梯度泵(耐压8700psi),溶剂选择阀,柱塞清洗附件
    5.2.9.2二极管阵列检测器,带标准和半微量流通池
    5.2.9.3柱温箱
    5.2.9.4 100位自动进样器;
    5.2.9.5原装ICP-MS与色谱连用软件一套,色谱操作软件一套
    5.2.9.6远程支持和远程诊断软件一套
    5.2.9.7 在线真空脱气机
    5.2.9.8 15KVA UPS电源(可选)
    6、备品备件
    7、技术资料
    8、售后服务与培训
    8.1 供应商必须提供仪器的现场安装调试并达到相应的技术性能,并同时在现场对用户进行操作培训。
    8.2 培训:提供一人两周国外工厂技术培训,供应商在国内必须设有分析仪器教育中心为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程,并为用户提供上机培训。
    8.3 远程诊断服务:用户只需将分析仪器通过电话线联入网络,即可获得维修人员对仪器故障诊断及维修。
    8.4 供应商提供800免费电话,为用户提供免费的电话咨询及技术服务。
    8.5 供应商在国内必须设有专业的维修站,有专职的维修工程师及应用工程师有效保证售后维修的及时、快捷(4小时响应,24小时到达现场),并负责提供技术支持,保证仪器的正常操作,并协助用户进行方法开发。
    9、验收
    10数量:1台(套)
    11、交货地点:用户指定地点
    12、交货期:
    13、保修期:仪器在调试通过后提供壹年保修服务(分子涡轮泵免费保修期叁年),在保修期内,所有服务及配件全部免费,保修期外,用户可用人民币结算。并在中国设有保税库,能更及时地为用户提供备品备件。
    参考价格:美元USD 255,000.00
    (折合人民币完税价格2,083,350.00元)

     
     
    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-10
    1、 设备名称:电感耦合等离子体质谱仪 
    2、 主要用途
    仪器用于各类环境样品中无机元素分析包括土壤、污泥、废弃物、饮用水、地表水、地下水和各类药品、食品、动植物样品等,以及矿产/化矿产品、金属/金属材料/合金、化工/石油化工等应用中各种无机元素的分析。它符合美国国家环保局(EPA)的法规标准分析方法所规定的EPA method 200.8、EPA method 6020等用于各类环境样品分析的标准方法。ICP-MS必须具有以下分析特性: 1)通过离子的荷质比进行定性分析;2)通过全扫描对所有元素进行半定量分析,不需要标准溶液;3)进行定量分析;4)同位素比测定;5)与HPLC, GC, CE等色谱技术以及氢化物发生、流动注射、激光烧蚀等进样技术联用进行元素的价态、结合形态的分析和特殊要求样品的分析。
    3. 工作环境
    工作环境温度: 15-30℃;
    工作环境湿度: 20- 80%;
    电源:单相200-240 V, 30 A, 50/60 Hz。
    4、技术指标
    4.1硬件(仪器主机)
    4.1.1  雾化器: 耐高盐、耐HF,高效MicroMist同心雾化器;
    4.1.2雾化室: Peltier半导体控温(-5°C-20°C), 石英
    *4.1.3 接口: 镍采样锥与截取锥; 孔径要求足够小,以降低仪器的污染,减少维护。样品锥孔径0.9-1.1,截取锥孔径0.4-0.5;
    4.1.4 气体控制:5个AFC高精度气体流量控制器,包括冷却气、辅助气、混合气、载气以及碰撞反应气
    4.1.5 ICP发生器: 数字控制的0.6~1.6 kW连续可调,27.12 MHz 固态ICP发生器;
    *4.1.6离子光学系统: 提取透镜组/离轴离子光学系统/八极杆碰撞反应池
    *4.1.7 四极杆: 高精度钼制双曲面四极杆;
    *4.1.8 四极杆驱动射频: ≥3.0 MHz;
    4.1.9检测器:同时双通道模式检测器,最小数据采集时间:
    脉冲模式:100us, 模拟模式:100us
    4.1.10工作曲线线性动态范围:9个数量级;
    4.1.11质量范围:2 - 260 amu;
    *4.1.12高性能等离子体屏蔽炬技术,具有软提取功能、热焰超高灵敏度功能、冷焰高性能去干扰技术。常规分析与软提取、冷焰、热焰、氢气模式、氦气模式、混合气模式等功能能够在一次分析中自动切换;
    *4.1.13在一次质量扫描中,利用一个检测器灵敏度即可完成从ppt量级到1000ppm含量的分析;
    4.1.14 自动进样器(≥89位)
    4.1.14.1非金属材质的进样针和自动进样手臂,防止引入金属元素的污染
    4.1.14.2带盖样品盘有效防止空气中的颗粒物污染样品
    4.1.14.3采用overflow 清洗端口,最大程度的降低交叉污染
    4.1.14.4超痕量分析专用的Agilent(带进样针)微流量雾化器
    4.1.14.5从进样管到雾化器所管路最短,死体积小
    4.1.14.6易于操作,分析可靠:“reset/stop”开关,可在紧急情况下避免样品溶液的浪费。
    4.1.15 蠕动泵:仪器应提供内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵应由计算机控制,泵速0-48rpm连续可调。蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏
    4.2 元素形态分析(LC-ICP-MS联机分析)
    4.2.1软硬件指标:商品化一体化联用技术,可以通过液相工作站或阀启动ICP-MS信号收集,联机具有同步功能。联机接口硬件包括专用PEEK导管、导管接地三通、数据传输系统等硬件。联机软件包括ICP-MS的“Time Resolved Analysis Mode”色谱分析专用功能、数据处理专用软件,具有实时显示、实时分析功能。应用该软件可实时分析得出元素形态的保留时间、半峰宽、峰类型、峰面积、峰起始点和峰终点。该软件还可以进行谱图叠加、工作曲线分析。
    *4.2.2 分析指标(配ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,2.1mm ID×50mm, (5um))
    100ppt甲基Hg, 无机Hg2+, 乙基Hg(以Hg计)等3种Hg形态的混合标准溶液可以用HPLC-ICPMS在10分钟内完全分离并得出积分峰面积和保留时间等信息,各个Hg形态峰的信噪比S/N>3。
    4.3 计算机配置: 3.0GHz奔腾IV, 512MB内存,160G HDD, 48倍速可读写光驱), 17寸液晶显示器,激光打印机,ICP-MS操作软件及应用软件;
    4.2、软件
    4.2.1 操作系统: Microsoft? Windows XP;
    4.2.2 全自动调谐及打印所有仪器工作参数报告功能;
    4.2.3 用户自定义报告格式功能;
    4.3、检测性能(仪器性能指标要求)
    *4.3.1 常规分析灵敏度
    Li(7): ? 30 Mcps/ppm;
    Y(89): ? 80 Mcps/ppm;
    Tl(205): ? 40 Mcps/ppm;
    4.3.2 背景? 5 cps(在质量数9,即元素Be处测定实际背景)
    *4.3.3 标准模式氧化物:CeO+/Ce+? 1.5 %;
    4.3.4 双电荷离子(Ce2+/Ce+):? 3.0 %;
    4.3.5 丰度灵敏度
    4.3.5.1 低质量端: ? 5 x 10-7;
    4.3.5.2 高质量端: ? 1 x 10-7;
    *4.3.6 检测限(3sigma)
    4.3.6.1 低质量数Be(9): ?1.5 ppt;
    4.3.6.2 中质量数: ? 0.5 ppt;
    4.3.6.3 高质量数): ? 0.5 ppt。
    4.3.7 短期稳定性(RSD): ? 3% (20 min);
    4.3.8 长期稳定性(RSD): ? 4% (2 hrs);
    4.3.9 碰撞/反应池分析指标
    *4.3.9.1 可使用单一惰性气体做碰撞反应池气体消除干扰,也可以使用反应气或者混合气。
    4.3.9.2 必须具有采用碰撞反应池技术实现半定量分析的性能。
    *4.3.9.3反应池气体用量:要求小于10ml/min
    4.3.9.4灵敏度Y(89): ? 15 Mcps/ppm;
    4.3.9.5氧化物(CeO+/Ce+):? 1 %;
    4.3.9.6短期稳定性(RSD): ? 3% (20 min);
    4.4、检测方法
    4.5、控制系统(外设要求)
    4.5.1 冷却水
    4.5.1.1 入口温度: 15 - 40 °C
    4.5.1.2 最小流速: 5 L/min
    4.5.1.3 入口压力: 33-51 psi.
    4.5.2 氩气
    4.5.2.1 最小纯度: 99.99 %
    4.5.2.2 最大流速: 20 L/min
    4.5.2.3 压力: 100 ± 3.5 psi.
    4.5.3 排气管
    排气流速: 7-8 m3/min.
    4.5.4 碰撞/反应池气体
    4.5.4.1最小纯度:99.999%,分压40KPa (5.6psi)±3.5%
    4.5.4.2 最大流速:H2: 5 ml/min; He: 6 ml/min
    4.5.4.3 压力:40KPa (5.6psi)±3.5%
    5、主要配置
    5.1 ICP-MS主机(包括半导体控温石英雾室数字控制固态射频发生器,离子离轴偏转透镜,双曲面四极杆,八极杆碰撞反应池,同时双通道模式检测器,机械泵和涡轮泵及高灵敏度屏蔽炬系统)。
    5.2 ICP-MS工作站(包括电脑及打印机)
    5.3 ICP-MS仪器安装及验收的溶液包;
    5.4多种分析应用的多元素标准溶液
    5.5 碰撞反应池专用气体管路系统;
    5.6 循环水冷却系统
    5.7 自动进样器及样品盘
    5.8 原装HPLC-ICP-MS接口和软件
    5.9 消耗品配件包(包含2年左右消耗品,炬管1套,泵油1L)
    6、备品备件
    7、技术资料
    8、售后服务与培训:
    8.1 供应商必须提供仪器的现场安装调试并达到相应的技术性能,并同时在现场对用户进行操作培训。
    8.2 培训:供应商在国内必须设有分析仪器教育中心为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程,为用户提供用户现场免费上机培训,并提供用户国内高级培训名额1个。
    8. 3 远程诊断服务:用户只需将分析仪器通过电话线联入网络,即可获得维修人员对仪器故障诊断及维修。
    8.4 供应商提供800免费电话,为用户提供免费的电话咨询及技术服务。
    8.5 供应商在国内必须设有专业的维修站,有专职的维修工程师及应用工程师有效保证售后维修的及时、快捷(4小时响应,24小时到达现场),并负责提供技术支持,保证仪器的正常操作,并提供1年免费维修,协助用户进行方法开发。
    9、验收
    10、数量:1台(套)
    11、交货地点:用户指定地点
    12、交货期:收到许可证和信用证后3个月
    13、保修期:仪器在调试通过后提供壹年保修服务(分子涡轮泵免费保修期叁年),在保修期内,所有服务及配件全部免费,保修期外,用户可用人民币结算。并在中国设有保税库,能更及时地为用户提供备品备件。
    参考价格:美元USD 175,000.00
    (折合人民币完税价格1,429,750.00元)

     
     
    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-11
    1、设备名称:电感耦合等离子体质谱仪(无自动进样器等配置)
    2.主要用途
    用于食品、农副产品中各种无机元素,特别是痕量重金属元素的分析测定。
    3、工作条件
    4、技术指标
    4.1硬件
    *4.1.1 雾化器:耐高盐,耐酸碱,高精度,高效率雾化器。
    *4.1.2 雾化室:低记忆效应,耐酸耐腐蚀,耐HF,易拆装维护,寿命长。
    4.1.3  接口:样品锥口口径≥0.9 mm,截取锥口径≥0.4 mm.。
    4.1.4 质量流量计:等离子体气,辅助气,雾化气,反应气均为质量流量计控制。
    *4.1.5 ICP源:频率稳定性<±0.01%,等离子体炬位调整方便,功率600~1600W连续可调。离子源系统的设计应符合相关国际通行的射频辐射认证要求。
    4.1.6 RF频率稳定性≤0.01%,功率稳定性≤0.1%,炬管易拆装。
    4.1.7 快速高真空系统:要求仪器冷启动至工作所需要的真空度时间于15分钟。工作时真空度 <1×10-6。
    *4.1.8 离子光学透镜:离子传输效率高,背景噪音低。需要维护的次数尽可能少。离子透镜的拆卸和清洗应简单易行。
    *4.1.9具备碰撞池或反应池,必须可以选择包括甲烷、氧气、氢气和氦气在内的任何一种气体或者其混合气。
    4.1.10四极杆:质量校准的稳定性应优于0.05amu/24小时,分辨率为0.3~3.0amu,采样方式:扫描及单点跳峰。四极杆应由钼合金或镀金陶瓷材料制成。
    *4.1.11离子检测器:电子倍增检测器,检测方式:脉冲方式和模拟方式测定。切换方式:控制软件自动选择。线性范围:大于8个数量级。
    4.1.12 气路控制系统:所有气体为全自动控制,雾化气由高精度质量流量控制其控制,流量0~2.0L/min,增量0.01L/min。
    *4.1.13 控制系统(用户编号06要求):全自动运行。可在无人监控下自动启动、预热、点火,自动完成最佳工作参数选择、自动测试、自动关机。利用软件进行远程诊断。可选自动进样器(AS)、超声波雾化器(USN)、激光固体采样器(LS)、电热蒸发进样器(ETV)、流动注射进样器(FIAS)、有机样品进样系统。全部由计算机控制联用。
    *4.1.14具有As、Se和Cr形态同时分析的能力,并提供分析谱图(用户编号16要求)。
    4.1.15蠕动泵:仪器应提供内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵应由计算机控制,泵速0-48rpm连续可调。蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏
    4.1.16 计算机配置(最低)
    4.1.16.1 计算机:Intel 3.0 GHz P4主机或更好
    4.1.16.2 RAM: 2GB RDRAM
    4.1.16.3 硬盘: 160GB硬盘;
    4.1.16.4 DVD+/-RW/-RAM
    4.1.16.5 显示器: LCD 19″液晶彩显
    4.1.16.6 打印机:双面网络激光打印机
    4.2软件
    4.2.1操作系统: Microsoft ? Windows XP或Windows 2000多任务,多用户系统软件。
    *4.2.2在一次质量扫描中,利用一个检测器灵敏度即可完成从ppt量级到50ppm含量的分析。全自动分析功能。
    4.2.3 软件应支持定量分析、同位素丰度比值分析、标准加入法和同位素稀释分析。数据文件应可以转化处理。
    4.2.4 软件应内部集成报表处理器软件,系统可以使用第三方软件如Excel来处理数据。
    4.2.5 软件能监测仪器的所有参数,并能自动报警采取保护措施。
    *4.2.6 瞬间信号分析软件以便与色谱或激光进样系统等连用。实时数据显示,和实时报告显示。
    4.3检测性能(仪器性能要求)
    *4.3.1质量范围:大于2~260amu
    *4.3.2质量分辨率:在一次分析中0.3amu~3.0amu在线可调,多元素分析中不同元素可以设置不同的分辨率。
    *4.3.3灵敏度:低质量数> 5 M cps/ppm;中质量数> 25 M cps/ppm;高质量数> 20 M cps/ppm。
    *4.3.4线性动态范围:系统的线性动态范围至少8个数量级,数据偏离线性不超过5%。
    *4.3.5丰度灵敏度:在M+1处优于107,在M-1处优于106。
    *4.3.6背景稳定性:定义为220amu处背景信号的标准偏差,低于2cps。
    4.3.7稳定性:定义为10 ?g/L的24Mg, 63Cu,114Cd,208Pb混合多元素溶液平均信号的标准偏差,不加内标。长期稳定性(RSD)≤4%(2hr),短期稳定性(RSD)≤3%(20 min)
    *4.3.8检出限:以每个质量一个点的单点跳峰方式测量,以空白溶液的3倍标准偏差的当量浓度为检出限。
    仪器的检出限应优于下列指标:9Be < 6 ng/L,59Co < 1.0 ng/L,115In < 0.5 ng/L,238U < 0.5 ng/L (标准模式),80Se < 8.0 ng/L (DRC模式)
    *4.3.9 氧化物和双电荷离子:CeO+的峰强度小于Ce+强度的3%,同时Ba++的峰强度小于Ba+强度的3%。
    *4.3.10 同位素比精度:定义为 107Ag/109Ag 的同位素比,使用25ng/L的溶液,RSD <0.08%。
    *4.3.11质量轴校正稳定性(RSD)≤0.05amu/24hr
    4.4检测方法
    4.5控制系统
    5、主要配置
    5.1一般配置
    5.1.1主机;
    5.1.2碰撞/反应池技术及附件;
    5.1.3 半导体制冷装置和电源;
    5.1.4 原装循环水冷却系统
    5.1.5 10L冷却剂
    5.1.6 调试溶液
    5.1.7 安装软件;
    5.1.8 说明书;
    5.1.9 计算机及打印机
    6、备品备件:仪器附属部件无
    7、技术资料
    8、售后服务与培训
    8.1 设备安装、调试和验收:卖方应在合同生效后的2个月内向用户提供详细的安装要求/提供满足优质实验室要求的实验室环境改造方案,并且提供技术咨询;仪器到达用户所在地,在接到用户通知后一周内进行安装调试,直至通过验收。投标方承担有关费用。
    8.2 技术培训:在用户所在地对用户进行现场培训厂商集中的全面技术培训。
    8.3 维修响应时间:卖方应在48小时内到达维修现场,维修服务包括电话指导和现场维修。
    8.4 要求厂家在中国设有两个以上固定维修站,并配有专业维修工程师,保证提供及时优质的售后服务。免费提供技术咨询和软件升级。
    8.5 本系统必须为目前市场上最新的、技术成熟的商业化型号。
    9、验收
    10、数量:1台(套)
    11、交货地点:用户指定地点
    12、交货期:合同生效后90天以内。
    13、保修期:卖方提供1年的免费保修(分子涡轮泵免费保修期叁年),保修期自仪器验收签字之日起计算。保修期间维修及零件更换费用由厂家负担。
    参考价格:美元USD 178,000.00
    (折合人民币完税价格1,454,260.00元)

  • ICP-MS技术指标及参考价格(共11个)

    cube 发布于 2012-09-03 00:16:31

    2008-11-19
    电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-01

    1、设备名称:电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱仪( ICP-TOF-MS)            
    2、主要用途:用于各种元素含量的检测。
    3、工作条件:
    3.1工作环境温度: 15-30 ℃;
    3.2工作环境湿度<80% (无冷凝);
    3.3电源:单相200-240V
    4. 技术指标:
    4.1硬件:
    进样系统
    4.1.1蠕动泵:通道数量≥ 2 ;滚轴数量≥ 12 ;泵速≥ 50rpm ;具有自动快速清洗功能。
    *4.1.2雾化器:标准玻璃同心雾化器
    4.1. 3雾化室:具有恒温装置的玻璃旋流雾化室
    4.1. 4炬管:使用低气体流量、低功率、一体式石英炬管;其位置可通过软件精确控制,三维调节
    4.1. 5气体流量:要求等离子体气,辅助气和载气的流量均由质量流量计调节,氩气消耗量≤ 12L/min
    4.2软件:
    真正的基于Windows 的多任务操作软件,由方法、样品、分析、仪器控制、结果等模块组成的模块化软件,可进行外标校准和同位素稀释校准,自动进行内标校正和干扰校正,可进行瞬时信号测量,可进行同位素比值测量,方法和结果可设置密码保护,包括样品检查、加入回收检查、校准失效检查和QC 检查的全面质量控制程序,在一次运行中对需要分析的样品数量没有限制,全面的报表生成功能,上下文敏感的超文本帮助文件,计算机对仪器参数的全面控制,自动优化等离子体参数,自动调谐质量分析器,优化可自定义仪器状态的显示模式
    4.3检测性能:
    4.3.1联用功能:可以与液相色谱,流动注射,激光烧蚀,电加热蒸汽发生装置等产生的瞬时信号连用,无任何数据丢失现象。
    4.3.2仪器性能:
    4.3.2.1、基于时间分辨原理进行质量分析的电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱仪。
    4.3.2.2、能够和液相色谱等预分离富集装置直接联用,满足价态元素检测,如砷、铬、汞等。
    4.3.2.3,快连同步提供3Li~92 U(5个原子量单位~260个原子量单位) 的全质谱讯息(含全部同位素) 。
    4.3.2.4,设备应由进样系统,ICP 离子源,接口,离子透镜,直角加速器,离子白化器,质量分析器,检测器,软件控制等部分构成。该设备应完全由软件对仪器的各项参数进行控制,并完成数据采集、处理、显示和存储等各项功能。
    4.3.2.5、最快的全谱同时测量能力和强大的抗干扰能力
    4.4检测方法
    4.5、控制系统:
    4.5.1射频发生器:
    晶体管型固态射频发生器,功率:500W-1500 W 连续可调,由计算机控制, 可以从开关或者键盘控制自动启动。
    4.5.2接口:
    4.5.2.1接口设计:至少采用三级锥设计,应至少包括一个采样锥和两个截取锥
    4.5.2.2冷却方式:循环水冷却
    *4.5.2.3拆卸方式:应易于拆卸,拆卸时炬管可由马达控制移开,真空阀关闭时应保证真空不被破坏。
    4.5.3真空系统
    4.5.3.1系统设计应至少为四级真空设计以保证分析的准确性
    4.5.3.2真空元件:应至少包括一个机械泵和三个涡轮分子泵
    4.5.3.3安全措施:真空泵开启和关闭的顺序应由软件自动控制,以保证不会出现操作失误破坏系统真空的情况; 等离子体出现故障时有完善的安全连锁体系用来保护泵与高压元件不受损害; 有涡轮分子泵过载保护功能。
    4.5.4质量分析器和检测系统
    4.5.4.1质量分析器:采用直角方向加速的飞行管
    4.5.4.2超过每秒三万次全谱采样速度,要求仪器每秒钟最少可获得 30000 帧全谱谱图
    4.5.4.3万亿分等级的极限水平
    *4.5.4.4自动保护及用户选定智能离子屏蔽栅 (SMARGATE) ,由客户选定同时控制多达 16 种干扰背底 (采集频率达 1GHz, Ar 的控制达 1,000,000:1) ,同时保护检测器,短暂样品的瞬间讯息棌集速率为每秒 100 次全谱积分。
    4.5.4.5离散打拿电子倍增器
    *4.5.4.6信号处理:采用TDC/TR 两路信号处理系统以扩展线性范围
    4.5.4.7瞬时信号显示速度:每秒显示经过积分的全谱谱图数量≥ 50 个
    4.5.5.整机性能指标:
    4.5.5.1质量分析范围:1~260amu
    4.5.5.2 分辨率:6Li≥500,238U≥2200
    4.5.5.3 采样速度:≥30,000Hz,要求仪器每秒钟最少可获得30000帧全谱谱图;
    4.5.5.4 短期稳定性:<1%RSD(20分钟)
    4.5.5.5 长期稳定性:<0.7%/小时(700分钟不间断测量)
    *4.5.5.6 氧化物离子:CeO+/Ce+〈2.6%
    *4.5.5.7 双电荷离子:Ba2+/Ba+<1.2%
    4.5.5.8 检出限:V, Mn, Co, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Rh, Ag, In, Sc, Ba, Ce, Tb, Ho, Ta, Pb, Bi, U <1ppt;
    Li, Mg, Al, Ti, Cu, Ga, Mo, Pr, Nd, Re, Pt, Au <10ppt
    4.5.5.9 同位素比值的精密度:107Ag/108Ag 的RSD≤0.2%(浓度:10ppt,积分时间:50s)
    4.5.5.10  背景计数:1-3cps/mass
    4.5.5.11  线性范围:不小于107
    5、主要配置:
    5.1主机及标准配置包括:高频发生器,炬管,炬管调节,氩气流量,进样系统,蠕动泵,接口和离子透镜,真空系统,质量分析器和检测器,软件:基于窗口Windows/XP 操作系统的多任务软件
    5.2、机械泵
    5.3、循环冷却水
    5.4、计算机、打印机:数据工作站为 P4 3.0 GHz赫兹以上,1G 内存,80G 以上硬盘, 17 寸液晶彩显, 32X 以上可刻录数字化视频光光驱,激光打印机
    5.5、应附加风扇组件,用于冷却真空泵。
    5.6、仪器标准配置所带的附件、配件及工具包
    5.7、选配件
    5.7.1、备用接口锥组件      1 套
    5.7.2、保险丝             1 套
    5.7.3,O 型圈               1套
    5.7.4、备用炬管及中心管    1 支
    5.7.5、备用同心雾化器      1 支
    5.7.6  备用蠕动泵管        1 套
    5.7.7, 15KVA 不间断稳压电源,带断电控制
    5.8、一台ICP-MS要求配万分之一电子天平1台,整套排气装置及实验台1套。
    6、备品备件
    7、技术资料
    8、售后服务与培训:
    8.1、设备安装、调试和验收:卖方应在合同生效后的2个月内向用户提供详细的安装要求并提供技术咨询;仪器到达用户所在地,在接到用户通知后一周内进行安装调试,直至通过验收。投标方承担有关费用。
    8.2、技术培训:除在安装现场进行操作培训外,供货方应定期在国内安排培训及技术交流培训。
    8.3、响应时间:卖方应在2到4日时内到达维修现场,维修服务包括电话指导和现场维修。
    8.4、要求厂家在中国设有两个以上固定维修站,并配有专业维修工程师,保证提供及时优质的售后服务。
    8.5、本系统必须为目前市场上最新的、技术成熟的商业化型号。
    9、验收:
    仪器到达用户处后,按以下条件进行验收:
    9.1 按合同及装箱单对数量和外观进行验收,供货方应提供满足“整机性能指标”要求的检验报告。
    9.2 对于在不同气压的工作环境下,供货方应保证设备能正常运行,各方面性能不受影响,应能够全部满足上述技术要求及验收指标要求,否则,供方应无条件退货。
    9.3 安装验收指标
    9.3.1 混合标准溶液测量标准曲线直线性:
    配置三点标准系列:Li,Sr,In,U四种元素,浓度分别为0,50,100ppb,测量其标准曲线,R≥0.999
    9.3.2.测量在Li6、U238处的分辨率
    通过测量Li6、U238产生的质谱的半峰宽获得其分辨率数值,以M/ΔM计,Li6   M/ΔM≥500,U238 M/ΔM≥2200
    9.3.3.通过测量各个元素的标准曲线可以自动获得其检出限的数据。
    要求:Li7≤10ppt
    Y89≤1ppt
    Cd114≤10ppt
    In115≤1ppt
    Au197≤10ppt
    U238≤1ppt
    9.3.4.仪器稳定性:
      短期稳定性:使用100ppt的Li,Cd,Y,U混合标准溶液,5-10秒积分分别测量开机后10分钟,20分钟,RSD≤1%
    长期稳定性 :使用100ppt的Li,Cd,Y,U混合标准溶液,5-10秒积分,1小时、2小时、4小时的稳定性(每隔30分钟取1次数据),RSD≤0.7%/小时
    9.3.5.氧化物离子与双电荷离子:
    使用1ppb的Ce,Ba,Li,U的混合标准溶液
    测量CeO+/Ce+≤2.6%
    测量Ba2+/Ba+≤1.2%
    9.3.6同位素比值的精密度:107Ag/108Ag 的RSD≤0.2%(浓度:10ppt,积分时间:50s)
    10、数量:带自动进样器的 ICP-TOF-MS  1台
    11、交货地点:用户所在地
    12、交货期:合同生效后四个月
    13、保修期:卖方提供2年的免费保修,保修期自仪器验收签字之日起计算。保修期间维修及零件更换费用由厂家负担。
     
    参考价格:美元USD292,776.00
    (折合人民币完税价格2,391,980.00元)

     
     
    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-02

    1、设备名称: 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
    2、主要用途:主要用于各种样品中痕量元素的定性、定量检测。
    3、工作条件:
    3.1、电源: 220V, 50 Hz;
    3.2、仪器工作温度:10-30℃
    4、技术指标:
    4.1、硬件
    4.1.1进样系统
    4.1.1.1蠕动泵:全计算机控制,分别用于样品/废液/内标或稀释剂。
    4.1.1.2雾化器:低流量玻璃同心雾化器,半导体制冷双路喷雾式雾化室,三通道蠕动泵;
    4.1.1.3雾化室:具有恒温装置的玻璃旋流雾化室,控温范围由-15℃~室温,计算机 自动控制温度调节;
    4.1.1.4炬管:一体式石英矩管;无须校准喷射管;在点火状态下,计算机控制,位置可储存和重调;
    4.1.1.5气体控制:从点火到分析结束,完全由计算机自动优化,设定和准确控制所有的气路;
    4.1.2射频发生器:
    4.1.2.1、 27.12 MHz固态空冷RF发生器, 600 - 1600 W 10W增量,由计算机控制, 可以从开关或者键盘控制自动启动。
    4.1.2.2等离子体点火:计算机自动控制;
    4.1.3等离子体接口:
    4.1.3.1采样锥和截取锥必须十分容易拆装,且可在保持真空的情况下,进行更换和维护;
    4.1.3.2材料Ni标准;采样锥:≥1.1mm;截取锥:≥0.5mm;
    4.1.3.3冷却装置:高性能和可靠性的独立水冷系统, 减小待机时间。
    4.1.4 碰撞/反应接口技术:采用碰撞反应接口(CRI)技术。在离子通过接口,而未进入离子透镜时,直接添加于其中,消除干扰;碰撞/反应气可在一次进样分析过程中快速反复开关或更换,以满足样品中不同待测元素的要求
    4.1.5 离子透镜光学系统:90°反向离子光学设计:离子行进方向旋转90°,并聚焦进入离子四极杆预杆。同时亦可将不需要检测的离子离焦在四极杆预杆外。而光子和中性粒子不发生偏转,直接被真空抽走;
    4.1.6、真空系统:仪器需配备两个机械泵、两个分子涡轮泵,内置在仪器内部,全部由计算机自动控制并在集成的ICP-MS软件中显示泵和真空参数,操作、维护方便。
    4.1.7、安全自锁:仪器具有自动监控所有部件的功能,如等离子体发生器、电源、真空度系统、Ar压力、冷却水系统、系统温度、炬管温度、阀门管路状态等,发生故障自动安全关机并记录所有出错信息
    4.1.8、离子检测器:
    *4.1.8.1全数字式电子倍增器,无需数/模切换,由计算机全自动设定和控制;
    4.1.8.2线性范围为9个数量级,通过切换模式可到12个数量级线性
    4.1.8.3保护: 全自动硬件/软件/安全联锁保护
    4.2软件、 通讯:
    4.2.1  远程诊断:通过网络,厂家专家和技术支持人员可以从远程计算机上访问、控制和诊断仪器故障;
    4.2.2  软件:图形界面,容易学习和使用,全自动控制仪器与其附件的开关与使用。关键参数如离子光学设定,RF的功率大小,雾化室流量等等,可以根据不同的方法开发或分析项目进行优化和储存,使用更加方便。提供了强大的数学工具,多达40种标准统计处理功能。内建了功能强大的质量控制(QC)模块提供报错、记录、循环纠正报告等一系列的功能。
    4.2.3、配置中文界面分析方法的软件
    4.3检测性能
    4.3.1整机性能指标
    4.3.1.1质量范围:3~250amu
    4.3.1.2.分辨率0.5 到1.2 AMU在线可调.
    4.3.1.3质量校正稳定性:0.05amu/天;
    4.3.1.4仪器灵敏度
    9Be                    > 50 M cps/mg/L
    115In                  > 1000 M cps/mg/L
    232Th                 > 300 M cps/mg/L
    CeO+/Ce+                < 3%
    Ba++/Ba+                 < 3%
    4.3.1.5背景  (5amu)           < 5C/S
    4.3.1.6短期稳定性               ≦3%
    4.3.1.7长期稳定性               ≦4%
    4.3.1.8部分元素典型的检出限(ng/L)
    9Be< 0.5 ;                 115In< 0.1 ;               56Fe(Cool模式)< 0.3
    4.4检测方法
    4.5控制系统:
    4.5.1  外围设备
    4.5.1.1循环水要求:进口设备;制冷能力:大于2800W;水温控制:20 °C ± 1 °C;流速:在275KPa 时达到6.35L/m;
    4.5.1.2计算机配置:(1)处理器:英特尔P4处理器2.0GHz以上2)操作系统:微软Windows XP简体中文专业版;(3)内存:1GB以上;(4)硬盘:80GB 以上;(5)显示器:19〃以上数字式LCD;(6)驱动器:1.44M软驱,64×DVD+/-RW;(7)显卡:256M以上;(8)激光打印机
    4.5..2仪器整体描述: 台式机,真空泵包括机械和涡轮内置。
    5、主要配置:
    5.1主机及标配,
    5.2、进口循环水冷却系统
    5.3、不间断电源(UPS)(>10KW, 1小时)1台
    5.4一台仪器具有相应的气罐及气路(>160L)1个
    5.5耗材,除标准配置外总体要求仍为提供二年耗件,但至少要求提供:
    5.5.1 石英炬管1个
    5.5.2 取样锥2个
    5.5.3 截取锥2个
    5.5.4 石英同心雾化器1个
    5.5.5 进样和排废液蠕动泵管各2包
    5.6专用工具
    6、备品备件
    7、技术资料
    8、售后服务与培训:
    8.1维修响应时间:卖方应在4小时内对用户的服务要求做出响应,如需要,卖方维修工程师应于48小时内到达用户所在地。
    8.2原厂家10天以上境外人员培训2名。
    9、验收:
    9.1  仪器到达用户所在地后,在接到用户通知后1周内执行安装调试直至达到验收指标
    9.2  仪器安装验收后,供货方应在用户所在地对用户进行现场培训。培训时间不低于5天。培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等
    10、数量:1台
    11、交货地点:用户所在地
    12、交货期:
    13、保修期:提供2年保修
    参考价格:美元USD162,000.00
    (折合人民币完税价格1,323,540.00元)

     
     
    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-03
    1、设备名称:电感耦合等离子体质谱仪
    2.主要用途
    仪器用于各类环境样品中无机元素分析包括土壤、污泥、废弃物、饮用水、地表水、地下水和各类药品、食品、动植物样品等,以及矿产/化矿产品、金属/金属材料/合金、化工/石油化工等应用中各种无机元素的分析。它符合美国国家环保局(EPA)的法规标准分析方法所规定的EPA method 200.8、EPA method 6020等用于各类环境样品分析的标准方法。ICP-MS必须具有以下分析特性: 1)通过离子的荷质比进行定性分析;2)通过全扫描对所有元素进行半定量分析,不需要标准溶液;3)进行定量分析;4)同位素比测定;5)与HPLC, GC, CE等色谱技术以及氢化物发生、流动注射、激光烧蚀等进样技术联用进行元素的价态、结合形态的分析和特殊要求样品的分析。
    3. 工作条件
    工作环境温度: 15-30℃;
    工作环境湿度: 20- 80%;
    电源:单相200-240 V, 30 A, 50/60 Hz。
    4、技术指标:
    4.1、硬件:商品化一体化联用技术,可以通过液相工作站或阀启动ICP-MS信号收集,联机具有同步功能。联机接口硬件包括专用PEEK导管、导管接地三通、数据传输系统等硬件。联机软件包括ICP-MS的“Time Resolved Analysis Mode”色谱分析专用功能、“Plasma-Chrom”数据处理专用软件,具有实时显示、实时分析功能。应用该软件可实时分析得出元素形态的保留时间、半峰宽、峰类型、峰面积、峰起始点和峰终点。该软件还可以进行谱图叠加、工作曲线分析。
    4.2 软件:
    4.2.1 操作系统: Microsoft? Windows XP;
    4.2.2 全自动调谐及打印所有仪器工作参数报告功能;
    4.2.3 用户自定义报告格式功能;
     
    4.3检测性能(仪器性能指标要求)
    4.3.1 常规分析灵敏度
    Li(7): ? 30 Mcps/ppm;
    Y(89): ? 80 Mcps/ppm;
    Tl(205): ? 40 Mcps/ppm;
    4.3.2 背景? 5 cps(在质量数9,即元素Be处测定实际背景)
    *4.3.3 标准模式氧化物:CeO+/Ce+? 1.5 %;
         HMI耐高基体进样系统模式:CeO+/Ce+?0.2 %
    4.3.4 双电荷离子(Ce2+/Ce+):? 3.0 %;
    4.3.5 丰度灵敏度
    4.3.5.1 低质量端: ? 5 x 10-7;
    4.3.5.2 高质量端: ? 1 x 10-7;
    *4.3.6 检测限(3sigma)
    4.3.6.1 低质量数Be(9): ? 1.5 ppt;
    4.3.6.2 中质量数: ? 0.5 ppt;
    4.3.6.3 高质量数): ? 0.5 ppt。
    4.3.7 短期稳定性(RSD): ? 3% (20 min);
    4.3.8 长期稳定性(RSD): ? 4% (2 hrs);
    4.3.9 碰撞/反应池分析指标
    *4.3.9.1 使用单一惰性气体做碰撞反应池气体,避免使用活性气体。
    4.3.9.2 必须具有采用碰撞反应池技术实现半定量分析的性能。
    4.3.9.3反应池气体用量:要求小于10ml/min
    4.3.9.4灵敏度Y(89): ? 15 Mcps/ppm;
    4.3.9.5氧化物(CeO+/Ce+):? 1 %;
    4.3.9.6短期稳定性(RSD): ? 3% (20 min);
    4.4检测方法
    4.5控制系统
    4.5.1 仪器主机
    4.5.1.1  雾化器: 耐高盐、耐HF,高效MicroMist同心雾化器;
    4.5.1.2雾化室: Peltier半导体控温(-5°C-20°C), 石英
    *4.5.1.3 接口: 镍采样锥与截取锥; 孔径要求足够小,以降低仪器的污染,减少维护。样品锥孔径0.9-1.1,截取锥孔径0.4-0.5;
    4.5.1.4 气体控制:5个AFC高精度气体流量控制器,包括冷却气、辅助气、混合气、载气以及碰撞反应气
    4.5.1.5  ICP发生器: 数字控制的0.6~1.6 kW连续可调,27.12 MHz 固态ICP发生器;
    *4.5.1.6离子光学系统: 提取透镜组/离轴离子光学系统/八极杆碰撞反应池
    *4.5.1.7 四极杆: 高精度钼制双曲面四极杆;
    4.5.1.8 四极杆驱动射频: ≥3.0 MHz;
    4.5.1.9检测器:同时双通道模式检测器,最小数据采集时间:
    脉冲模式:100us, 模拟模式:100us
    4.5.1.10工作曲线线性动态范围:9个数量级;
    4.5.1.11质量范围:2 - 260 amu;
    *4.5.1.12高性能等离子体屏蔽炬技术,具有软提取功能、热焰超高灵敏度功能、冷焰高性能去干扰技术。常规分析与软提取、冷焰、热焰、氢气模式、氦气模式、混合气模式等功能能够在一次分析中自动切换;
    *4.5.1.13在一次质量扫描中,利用一个检测器灵敏度即可完成从ppt量级到1000ppm含量的分析;
    *4.5.1.14 HMI耐高基体进样系统:具有高盐样品如海水(1%Nacl)直接进样分析的功能,且2小时的RSD<3%,并作为验收指标
    4.5.1.15 自动进样器(≥89位)
    4.5.1.15.1       非金属材质的进样针和自动进样手臂,防止引入金属元素的污染
    4.5.1.15.2       带盖样品盘有效防止空气中的颗粒物污染样品
    4.5.1.15.3       采用overflow 清洗端口,最大程度的降低交叉污染
    4.5.1.15.4       超痕量分析专用的Agilent(带进样针)微流量雾化器
    4.5.1.15.5       从进样管到雾化器所管路最短,死体积小
    4.5.1.15.6       易于操作,分析可靠:“reset/stop”开关,可在紧急情况下避免样品溶液的浪费。
    4.5.1.16 蠕动泵:仪器应提供内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵应由计算机控制,泵速0-48rpm连续可调。蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏。
    4.5.2 元素形态分析(LC-ICP-MS联机分析)
    4.5.2.1软硬件指标:商品化一体化联用技术,可以通过液相工作站或阀启动ICP-MS信号收集,联机具有同步功能。联机接口硬件包括专用PEEK导管、导管接地三通、数据传输系统等硬件。联机软件包括ICP-MS的“Time Resolved Analysis Mode”色谱分析专用功能、“Plasma-Chrom”数据处理专用软件,具有实时显示、实时分析功能。应用该软件可实时分析得出元素形态的保留时间、半峰宽、峰类型、峰面积、峰起始点和峰终点。该软件还可以进行谱图叠加、工作曲线分析。
    *4.5.2.2 分析指标(配ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,2.1mm ID×50mm, (5um))
    100ppt甲基Hg, 无机Hg2+, 乙基Hg(以Hg计)等3种Hg形态的混合标准溶液可以用HPLC-ICPMS在10分钟内完全分离并得出积分峰面积和保留时间等信息,各个Hg形态峰的信噪比S/N>3。液相色谱和ICPMS为同一厂家产品,便于仪器联机控制及售后服务
    *4.5.2.3 ISIS复合智能进样系统:微量进样功能,每次进样只需100uL样品,边进样边冲洗,减低样品记忆效应和基体效应,尤其有利于高基体高纯金属的分析
    1)        自动稀释功能,有利于高浓度样品的分析
    2)        自动预富集功能,有利于高基体复杂样品中的痕量杂质的分析
    3)        低压色谱功能,有利于元素价态分析
    4)        氢化物发生技术,有利于As, Ge, Se, Bi, Pb等元素的分析
    5)        高速进样功能,分析速度(30个元素以上)<45秒/样品
    具有快速分析,自动稀释,快速冲洗,不连续进样,常压色谱,氢化物发生,流动注射等功能。
    *4.5.3自动稀释功能,有利于高浓度样品的分析,可以稀释500倍以上,误差小于3%
    4.5.4 计算机配置: 3.0GHz奔腾IV, 512MB内存,160G HDD, 48倍速可读写光驱), 17寸液晶显示器,激光打印机,ICP-MS操作软件及应用软件;
    4.5.5. 外设要求:
    4.5.5.1 冷却水
    4.5.5.1.1 入口温度: 15 - 40 °C
    4.5.5.1.2 最小流速: 5 L/min
    4.5.5.1.3 入口压力: 33-51 psi.
    4.5.5.2 氩气
    4.5.5.2.1 最小纯度: 99.99 %
    4.5.5.2.2 最大流速: 20 L/min
    4.5.5.2.3 压力: 100 ± 3.5 psi.
    4.5.5.3 排气管
    排气流速: 7-8 m3/min.
    4.5.5.4 碰撞/反应池气体
    4.5.5.4.1最小纯度:99.999%,分压40KPa (5.6psi)±3.5%
    4.5.5.4.2 最大流速:H2: 5 ml/min; He: 6 ml/min
    4.5.5.4.3 压力:40KPa (5.6psi)±3.5%
    4.5.6液相色谱仪指标(常规液相)
    4.5.6.1 四元梯度泵
    4.5.6.1.1 串联双柱塞往复泵,可变冲程20~100ul,设计可根据流速自动调节或手动调
    *4.5.6.1.2 .流量范围: 0.001ml/min - 10.0ml/min,递增率0.001ml/min
    *4.5.6.1.3 流量精度: <0.07% RSD
    4.5.6.1.4 梯度组成精密度:<0.15% RSD
    4.5.6.1.5 梯度组成准确度:±0.5%
    4.5.6.1.6 压力范围: 0-400 bar
    4.5.6.2 在线真空脱气机:
    4.5.6.2.1最大流速:每一通路5.0mL/min
    4.5.6.2.2 pH 耐受范围:1~14
    4.5.6.3 自动进样器:  100位
    4.5.6.3.1可进行编程进样,用于进行柱前衍生,柱前样品自动稀释,自动混合等复杂进样方式。
    4.5.6.3.2 进样范围:0.1-100ul,增量为0.1ul,最大进样体积可达1500ul
    *4.5.6.3.3 进样精度:<0.25%RSD
    *4.5.6.3.4 样品残留:<0.05%
    4.5.6.4 可变波长紫外检测器
    4.5.6.4.1 光源:氘灯
    4.5.6.4.2 波长范围:190~600nm
    *4.5.6.4.3 基线噪音:±0.75×10­-5AU at 254nm(1ml/min甲醇)
    *4.5.6.4.4 基线漂移:1×10­-4AU at 254nm(1ml/min甲醇)
    4.5.6.5荧光检测器
    *4.5.6.5.1 灵敏度:蒽在250nm 激发波长400nm 发射波长的最低检 限(LOD)为10fg;
    4.5.6.5.2 光源:闪烁氙灯
    4.5.6.5.3 激发光柵:凹型全息光柵, 200~700nm 波长范围,  狭缝宽度20nm
    4.5.6.5.4 发射光柵:凹型全息光柵, 280~900nm 波长范围,  狭缝宽度20nm
    4.5.6.5.5 实时信号:可同时输 4 个激发或发射波长的实时检测信号
    4.5.7液相色谱仪指标(快速高分离度液相)
    4.5.7.1 二元梯度泵(耐压?8700Psi)
    4.5.7.1.1 串联双柱塞往复泵,可变冲程20~100ul,设计可根据流速自动调节或手动调
    *4.5.7.1.2 .流量范围: 0.001ml/min - 5.0ml/min,递增率0.001ml/min
    *4.5.7.1.3 流量精度: <0.07% RSD
    4.5.7.1.4 梯度组成精密度:<0.15% RSD
    4.5.7.1.5 梯度组成准确度:±0.5%
    *4.5.7.1.6 压力范围: 0-8700psi,全流程范围内
    4.5.7.2 在线真空脱气机:
    4.5.7.2.1最大流速:每一通路5.0mL/min
    4.5.7.2.2 pH 耐受范围:1~14
    4.5.7.3 自动进样器: ≥ 100位
    4.5.7.3.1可进行编程进样,用于进行柱前衍生,柱前样品自动稀释,自动混合等复杂进样方式。
    4.5.7.3.2 进样范围:0.1-100ul,增量为0.1ul,最大进样体积可达1500ul
    *4.5.7.3.3 进样精度:<0.25%RSD
    4.5.7.3.4 样品残留:<0.01%
    *4.5.7.3.4 耐压0-8700psi
    4.5.7.4 可变波长紫外检测器
    4.5.7.4.1 光源:氘灯
    4.5.7.4.2 波长范围:190~600nm
    *4.5.7.4.3 基线噪音:±0.75×10­-5AU at 254nm(1ml/min甲醇)
    *4.5.7.4.4 基线漂移:1×10­-4AU at 254nm(1ml/min甲醇)
    4.5.7.4.5 采样速率:55Hz
    5.主要配置
    5.1基本配置
    5.1.1 ICP-MS主机(包括八级杆碰撞反应池系统;半导体控温石英雾室;屏蔽炬系统等)
    5.1.2 ICP-MS工作站(包括电脑及打印机)
    5.1.3 消耗品备件包(包含2年左右消耗品,炬管1套,泵油1L)
    5.1.4 ICP-MS仪器安装及验收的溶液包;
    5.1.5 多种分析应用的多元素标准溶液
    5.1.6 原装液相色谱控制软件
    5.1.7 碰撞池专用气路管线;
    5.1.8循环水冷却系统
    5.2 特殊要求3:用户编号26:除标准配置外,需要提供:
    5.2.1 镍采样锥和截取锥锥2套,铂采样锥和截取锥锥1套
    5.2.2 三年消耗品备件包
    5.2.3高盐进样附件;高盐进样增湿附件
    5.2.4 ICP-MS仪器安装培训和多种分析应用的多元素标准溶液,高盐进样调谐液
    5.2.5 Babington雾化器1套,增强型等离子屏蔽炬一套
    5.2.6 ISIS复合进样系统,具备自动样品稀释,自动内标加入,自动标准加入法,自动氢化物发生等进样功能;复合进样系统配用双阀系统;
    5.2.7复合进样系统消耗品包;
    5.2.8 耐HF酸雾化器1套
    5.2.9 HPLC
    5.2.9.1 二元高压梯度泵(快速高分离度液相色谱,耐压8700psi)
    5.2.9.2 紫外吸收检测器(采集速率55Hz)
    5.2.9.3 柱温箱(达100℃)
    5.2.9.4 100位自动进样器;
    5.2.9.5原装ICP-MS与色谱连用软件一套
    5.2.9.6 远程支持和远程诊断软件一套
    6、备品备件
    7、技术资料
    8、售后服务与培训:
    8.1 供应商必须提供仪器的现场安装调试并达到相应的技术性能,并同时在现场对用户进行操作培训。
    8.2 培训:提供2名国内培训中心培训名额;供应商在国内必须设有分析仪器教育中心为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程,并为用户提供上机培训。
    8.3 远程诊断服务:用户只需将分析仪器通过电话线联入网络,即可获得维修人员对仪器故障诊断及维修。
    8.4 供应商提供800免费电话,为用户提供免费的电话咨询及技术服务。
    8.5 供应商在国内必须设有专业的维修站,有专职的维修工程师及应用工程师有效保证售后维修的及时、快捷(4小时响应,24小时到达现场),并负责提供技术支持,保证仪器的正常操作,并协助用户进行方法开发。
    9、验收:
    10、数量:1台(套)
    11、交货地点:用户指定地点
    12、交货期
    13、保修期:仪器在调试通过后提供壹年保修服务(分子涡轮泵免费保修期叁年),在保修期内,所有服务及配件全部免费,保修期外,用户可用人民币结算。并在中国设有保税库,能更及时地为用户提供备品备件。
     
    参考价格:美元USD238,000.00
    (折合人民币完税价格1,944,460.00元)

     
    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-04
    1、设备名称:电感耦合等离子体质谱仪 
    2、主要用途
    仪器用于各类环境样品中无机元素分析包括土壤、污泥、废弃物、饮用水、地表水、地下水和各类药品、食品、动植物样品等,以及矿产/化矿产品、金属/金属材料/合金、化工/石油化工等应用中各种无机元素的分析。它符合美国国家环保局(EPA)的法规标准分析方法所规定的EPA method 200.8、EPA method 6020等用于各类环境样品分析的标准方法。ICP-MS必须具有以下分析特性: 1)通过离子的荷质比进行定性分析;2)通过全扫描对所有元素进行半定量分析,不需要标准溶液;3)进行定量分析;4)同位素比测定;5)与HPLC, GC, CE等色谱技术以及氢化物发生、流动注射、激光烧蚀等进样技术联用进行元素的价态、结合形态的分析和特殊要求样品的分析。
    3. 工作条件
    工作环境温度: 15-30℃;
    工作环境湿度: 20- 80%;
    电源:单相200-240 V, 30 A, 50/60 Hz。
    4、技术指标
    4.1硬件
    4.2软件
    4.2.1 操作系统: Microsoft? Windows XP;
    4.2.2 全自动调谐及打印所有仪器工作参数报告功能;
    4.2.3 用户自定义报告格式功能;
    4.3检测性能(仪器性能指标要求)
    *4.3.1 常规分析灵敏度
    Li(7): ? 30 Mcps/ppm;
    Y(89): ? 80 Mcps/ppm;
    Tl(205): ? 40 Mcps/ppm;
    4.3.2 背景? 5 cps(在质量数9,即元素Be处测定实际背景)
    *4.3.3 标准模式氧化物:CeO+/Ce+? 1.5 %;
        HMI耐高基体进样系统模式:CeO+/Ce+?0.2 %
    4.3.4 双电荷离子(Ce2+/Ce+):? 3.0 %;
    4.3.5 丰度灵敏度
    4.3.5.1 低质量端: ? 5 x 10-7;
    4.3.5.2 高质量端: ? 1 x 10-7;
    *4.3.6 检测限(3sigma)
    4.3.6.1 低质量数Be(9): ?1.5 ppt;
    4.3.6.2 中质量数: ? 0.5 ppt;
    4.3.6.3 高质量数): ? 0.5 ppt。
    4.3.7 短期稳定性(RSD): ? 3% (20 min);
    4.3.8 长期稳定性(RSD): ? 4% (2 hrs);
    4.3.9 碰撞/反应池分析指标
    *4.3.9.1 可使用单一惰性气体做碰撞反应池气体消除干扰,也可以使用反应气或者混合气。
    4.3.9.2 必须具有采用碰撞反应池技术实现半定量分析的性能。
    *4.3.9.3反应池气体用量:要求小于10ml/min
    4.3.9.4灵敏度Y(89): ? 15 Mcps/ppm;
    4.3.9.5氧化物(CeO+/Ce+):? 1 %;
    4.3.9.6短期稳定性(RSD): ? 3% (20 min);
    4.4检测方法
    4.5控制系统
    4.5.1 仪器主机
    4.5.1.1 雾化器: 耐高盐、高效MicroMist同心雾化器;
    4.5.1.2雾化室: Peltier半导体控温(-5°C-20°C), 石英
    *4.5.1.3 接口: 镍采样锥与截取锥; 孔径要求足够小,以降低仪器的污染,减少维护。样品锥孔径0.9-1.1,截取锥孔径0.4-0.5;
    4.5.1.4 气体控制:5个AFC高精度气体流量控制器,包括冷却气、辅助气、混合气、载气以及碰撞反应气
    4.5.1.5 ICP发生器: 数字控制的0.6~1.6 kW连续可调,27.12 MHz 固态ICP发生器;
    *4.5.1.6离子光学系统: 提取透镜组/离轴离子光学系统/八极杆碰撞反应池
    *4.5.1.7 四极杆: 高精度钼制双曲面四极杆;
    *4.5.1.8 四极杆驱动射频: ≥3.0 MHz;
    4.5.1.9检测器:同时双通道模式检测器,最小数据采集时间:
    脉冲模式:100us, 模拟模式:100us
    4.5.1.10工作曲线线性动态范围:9个数量级;
    4.5.1.11质量范围:2 - 260 amu;
    *4.5.1.12高性能等离子体屏蔽炬技术,具有软提取功能、热焰超高灵敏度功能、冷焰高性能去干扰技术。常规分析与软提取、冷焰、热焰、氢气模式、氦气模式、混合气模式等功能能够在一次分析中自动切换;
    *4.5.1.13在一次质量扫描中,利用一个检测器灵敏度即可完成从ppt量级到1000ppm含量的分析;
    *4.5.1.14 HMI耐高基体进样系统:具有高盐样品如海水(1%Nacl)直接进样分析的功能,且2小时的RSD<3%,并作为验收指标
    4.5.1.15 自动进样器(≥89位)
    4.5.1.15.7             非金属材质的进样针和自动进样手臂,防止引入金属元素的污染
    4.5.1.15.8             带盖样品盘有效防止空气中的颗粒物污染样品
    4.5.1.15.9             采用overflow 清洗端口,最大程度的降低交叉污染
    4.5.1.15.10          超痕量分析专用的Agilent(带进样针)微流量雾化器
    4.5.1.15.11          从进样管到雾化器所管路最短,死体积小
    4.5.1.15.12          易于操作,分析可靠:“reset/stop”开关,可在紧急情况下避免样品溶液的浪费。
    4.5.1.16 蠕动泵:仪器应提供内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵应由计算机控制,泵速0-48rpm连续可调。蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏。
    4.5.2 元素形态分析(LC-ICP-MS联机分析)
    4.5.2.1软硬件指标:商品化一体化联用技术,可以通过液相工作站或阀启动ICP-MS信号收集,联机具有同步功能。联机接口硬件包括专用PEEK导管、导管接地三通、数据传输系统等硬件。联机软件包括ICP-MS的“Time Resolved Analysis Mode”色谱分析专用功能、数据处理专用软件,具有实时显示、实时分析功能。应用该软件可实时分析得出元素形态的保留时间、半峰宽、峰类型、峰面积、峰起始点和峰终点。该软件还可以进行谱图叠加、工作曲线分析。
    *4.5.2.2 分析指标(配ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,2.1mm ID×50mm, (5um))
    100ppt甲基Hg, 无机Hg2+, 乙基Hg(以Hg计)等3种Hg形态的混合标准溶液可以用HPLC-ICPMS在10分钟内完全分离并得出积分峰面积和保留时间等信息,各个Hg形态峰的信噪比S/N>3。
    *4.5.3 GC-ICP-MS联机分析
    4.5.3.1 硬件:
    4.5.3.1.1 商品化的GC接口。
    4.5.3.1.2 为消除影响高沸点化合物分析的冷凝问题,GC接口必须保证全程控温,即从GC 柱箱到ICP 中心管末端是加热的。
    4.5.3.1.3 该接口可以与市场占有量最高的气相色谱仪兼容,全部由GC 方法控制,不需要任何外部控制单元或电源。
    4.5.3.2 软件
    4.5.3.2.1 等离子体色谱软件–可以对GC-ICP-MS 数据进行分析的成熟的色谱数据分析工具包。要求在数据采集期间,还可以自动进行样品序列重新校准、保留时间以及离子比的更新和自动生成报告。
    4.5.3.2.2 用户数据库软件控制包– 为满足实验室对数据安全性和可追溯性的需求, 用户数据库软件控制包监控和记录用户对系统和数据的访问。
    4.5.4 计算机配置: 3.0GHz奔腾IV, 512MB内存,160G HDD, 48倍速可读写光驱), 17寸液晶显示器,激光打印机,ICP-MS操作软件及应用软件;
    4.5.5. 外设要求:
    4.5.5.1 冷却水
    4.5.5.1.1 入口温度: 15 - 40 °C
    4.5.5.1.2 最小流速: 5 L/min
    4.5.5.1.3 入口压力: 33-51 psi.
    4.5.5.2 氩气
    4.5.5.2.1 最小纯度: 99.99 %
    4.5.5.2.2 最大流速: 20 L/min
    4.5.5.2.3 压力: 100 ± 3.5 psi.
    4.5.5.3 排气管
    排气流速: 7-8 m3/min.
    4.5.5.4 碰撞/反应池气体
    4.5.5.4.1最小纯度:99.999%,分压40KPa (5.6psi)±3.5%
    4.5.5.4.2 最大流速:H2: 5 ml/min; He: 6 ml/min
    4.5.5.4.3 压力:40KPa (5.6psi)±3.5%
    5、主要配置
    5.1基本配置
    5.1.1 ICP-MS主机(包括半导体控温石英雾室数字控制固态射频发生器,离子离轴偏转透镜,双曲面四极杆,八极杆碰撞反应池,同时双通道模式检测器,机械泵和涡轮泵及高灵敏度屏蔽炬系统)。
    5.1.2 ICP-MS工作站(包括电脑及打印机)
    5.1.3 ICP-MS仪器安装及验收的溶液包;
    5.1.4多种分析应用的多元素标准溶液
    5.1.5 碰撞反应池专用气体管路系统;
    5.1.6 循环水冷却系统
    5.1.7 自动进样器及样品盘
    5.1.8 原装HPLC-ICP-MS接口和软件
    5.1.9 消耗品配件包(包含2年左右消耗品,炬管1套,泵油1L)
    5.2 特殊要求
    5.2.1 炬管3根,镍锥1套,备用铂锥系统1套,提取透镜1套,PFA雾化器1套,石英雾室1套
    5.2.2 高基体进样系统                                                                                                     5.2.3 用于Hg,As等元素形态和价态分析用的专用色谱柱各一根
    5.2.4 UPS电源1个
    6、备品备件
    7、技术资料
    8、售后服务与培训:
     8.1 供应商必须提供仪器的现场安装调试并达到相应的技术性能,并同时在现场对用户进行操作培训。
    8.2 培训:供应商在国内必须设有分析仪器教育中心为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程,为用户提供用户现场免费上机培训,并提供用户国内高级培训名额1个,国外原厂培训3名
    8.3 远程诊断服务:用户只需将分析仪器通过电话线联入网络,即可获得维修人员对仪器故障诊断及维修。
    8.4 供应商提供800免费电话,为用户提供免费的电话咨询及技术服务。
    8.5 供应商在国内必须设有专业的维修站,有专职的维修工程师及应用工程师有效保证售后维修的及时、快捷(4小时响应,24小时到达现场),并负责提供技术支持,保证仪器的正常操作,并提供1年免费维修,协助用户进行方法开发。
    9、验收
    10、数量:1台(套)
    11、交货地点:用户指定地点
    12、交货期:收到许可证和信用证后3个月
    13、保修期:仪器在调试通过后提供两年保修服务(分子涡轮泵免费保修期叁年),在保修期内,所有服务及配件全部免费,保修期外,用户可用人民币结算。并在中国设有保税库,能更及时地为用户提供备品备件。
     
    参考价格:美元USD170,000.00)
    (折合人民币完税价格1,388,900.00元)

     
     
    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-05

    1、设备名称:电感耦合等离子体质谱仪
    2、主要用途
    仪器用于各类环境样品中无机元素分析包括土壤、污泥、废弃物、饮用水、地表水、地下水和各类药品、食品、动植物样品等,以及矿产/化矿产品、金属/金属材料/合金、化工/石油化工等应用中各种无机元素的分析。它符合美国国家环保局(EPA)的法规标准分析方法所规定的EPA method 200.8、EPA method 6020等用于各类环境样品分析的标准方法。ICP-MS必须具有以下分析特性:1)通过离子的荷质比进行定性分析;2)通过全扫描对所有元素进行半定量分析,不需要标准溶液;3)进行定量分析;4)同位素比测定;5)与HPLC, GC, CE等色谱技术以及氢化物发生、流动注射、激光烧蚀等进样技术联用进行元素的价态、结合形态的分析和特殊要求样品的分析。
    3. 工作条件
    工作环境温度: 15-30℃;
    工作环境湿度: 20- 80%;
    电源:单相200-240 V, 30 A, 50/60 Hz。
    4、技术指标
    4.1硬件:计算机配置: 3.0GHz奔腾IV, 512MB内存,160G HDD, 48倍速可读写光驱), 17寸液晶显示器,激光打印机,ICP-MS操作软件及应用软件
    4.2软件:
    4.2.1操作系统: Microsoft? Windows XP;
    4.2.2 全自动调谐及打印所有仪器工作参数报告功能;
    4.2.3 用户自定义报告格式功能;
    4.3检测性能(仪器性能指标要求)
    *4.3.1 常规分析灵敏度
    Li(7): ? 30 Mcps/ppm;
    Y(89): ? 80 Mcps/ppm;
    Tl(205): ? 40 Mcps/ppm;
    4.3.2 背景? 5 cps(在质量数9,即元素Be处测定实际背景)
    *4.3.3 标准模式氧化物:CeO+/Ce+? 1.5 %;
         HMI耐高基体进样系统模式:CeO+/Ce+?0.2 %
    4.3.4 双电荷离子(Ce2+/Ce+):? 3.0 %;
    4.3.5 丰度灵敏度
    4.3.5.1 低质量端: ?5x 10-7;
    4.3.5.2 高质量端: ? 1 x 10-7;
    *4.3.6 检测限(3sigma)
    4.3.6.1 低质量数Be(9): ? 1.5 ppt;
    4.3.6.2 中质量数:In(115) ? 0.5 ppt;
    4.3.6.3 高质量数Bi(209): ? 0.5 ppt。
    4.3.7 短期稳定性(RSD): ? 3% (20 min);
    4.3.8 长期稳定性(RSD): ? 4% (2 hrs);
    4.3.9 碰撞/反应池分析指标
    *4.3.9.1 使用单一惰性气体做碰撞反应池气体,避免使用活性气体。
    4.3.9.2 必须具有采用碰撞反应池技术实现半定量分析的性能。
    *4.3.9.3反应池气体用量:要求小于10ml/min
    4.3.9.4灵敏度Y(89): ? 15 Mcps/ppm;
    4.3.9.5氧化物(CeO+/Ce+):? 0.8 %;
    4.3.9.6短期稳定性(RSD): ? 3% (20 min);
    4.4检测方法
    4.5控制系统
    4.5.1 仪器主机
    4.5.1.1 雾化器: 耐高盐、高效MicroMist同心雾化器;
    4.5.1.2雾化室: Peltier半导体控温(-5°C-20°C), 半导体控温石英雾室
    4.5.1.3 接口: 镍采样锥与截取锥; 孔径要求足够小,以降低仪器的污染,减少维护。样品锥孔径0.9-1.1,截取锥孔径0.4-0.5;
    4.5.1.4 气体控制:5个AFC高精度气体流量控制器,包括冷却气、辅助气、混合气、载气以及碰撞反应气
    4.5.1.5 ICP发生器: 数字控制的1.6 kW,27.12 MHz 固态ICP发生器;
    4.5.1.6离子光学系统: 提取透镜组/离轴离子光学系统/八极杆碰撞反应池
    4.5.1.7 四极杆: 高精度钼制双曲面四极杆;
    4.5.1.8 四极杆驱动射频: ≥3.0 MHz;
    4.5.1.9检测器:同时双通道模式检测器,最小数据采集时间:
    脉冲模式:100us, 模拟模式:100us
    4.5.1.10工作曲线线性动态范围:9个数量级;
    4.5.1.11质量范围:2 - 260 amu;
    *4.5.1.12高性能等离子体屏蔽炬技术,具有软提取功能、热焰超高灵敏度功能、冷焰高性能去干扰技术。常规分析与软提取、冷焰、热焰、氢气模式、氦气模式、混合气模式等功能能够在一次分析中自动切换;
    4.5.1.13在一次质量扫描中,利用一个检测器灵敏度即可完成从ppt量级到1000ppm含量的分析;
    *4.5.1.14 HMI耐高基体进样系统:具有高盐样品如海水(1%Nacl)直接进样分析的功能,且2小时的RSD<3%,并作为验收指标
    4.5.1.15 自动进样器(≥89位)
    4.5.1.15.13          非金属材质的进样针和自动进样手臂,防止引入金属元素的污染
    4.5.1.15.14          带盖样品盘有效防止空气中的颗粒物污染样品
    4.5.1.15.15          采用overflow 清洗端口,最大程度的降低交叉污染
    4.5.1.15.16          超痕量分析专用的Agilent(带进样针)微流量雾化器
    4.5.1.15.17          从进样管到雾化器所管路最短,死体积小
    4.5.1.15.18          易于操作,分析可靠:“reset/stop”开关,可在紧急情况下避免样品溶液的浪费。
    *4.5.1.16 联用分析指标(配ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,2.1mm ID×50mm, (5μm为色谱柱粒径)
    100ppt甲基Hg, 无机Hg2+, 乙基Hg(以Hg计)等3种Hg形态的混合标准溶液可以用HPLC-ICPMS在10分钟内完全分离并得出积分峰面积和保留时间等信息,各个Hg形态峰的信噪比S/N>3.
    4.5.2. 外设要求:
    4.5.2.1 冷却水
    4.5.2.1.1 入口温度: 15 - 40 °C
    4.5.2.1.2 最小流速: 5 L/min
    4.5.2.1.3 入口压力: 33-51 psi.
    4.5.2.2 氩气
    4.5.2.2.1 最小纯度: 99.99 %
    4.5.2.2.2 最大流速: 20 L/min
    4.5.2.2.3 压力: 100 ± 3.5 psi.
    4.5.2.3 排气管
    排气流速: 7-8 m3/min.
    4.5.2.4 碰撞/反应池气体
    4.5.2.4.1最小纯度:99.999%,分压40KPa (5.6psi)±3.5%
    4.5.2.4.2 最大流速:H2: 5 ml/min; He: 6 ml/min
    4.5.2.4.3 压力:40KPa (5.6psi)±3.5%
    5、主要配置
    5.1 基本配置
    5.1.1 ICP-MS主机(包括八级杆碰撞反应池系统;半导体控温石英雾室;屏蔽炬系统等)
    5.1.2 ICP-MS工作站(包括电脑及打印机)
    5.1.3 消耗品备件包(包含2年左右消耗品,炬管1套,泵油1L)
    5.1.4 ICP-MS仪器安装及验收的溶液包;
    5.1.5 碰撞池专用气路管线;
    5.1.6循环水冷却系统
    5.2 特殊要求:用户编号34:
    除标准配置外,需要提供
    5.2.1 备用Ni锥系统4套,包括4个Ni采样锥和4个Ni截取锥;
    5.2.2 碰撞反应池气体纯化包,包括1/8英寸不锈钢管路、垫片、气体过滤器和管路切割器
    5.2.3 多元素标准溶液;
    5.2.5 MiraMist耐盐雾化器、微量样品分析同轴雾化器、同心雾化器;
    5.2.6 HMI高基体进样系统;
    5.2.7 自动进样器;
    5.2.8 铂锥系统4套;
    5.2.9耐HF进样系统;
    5.2.11消耗品备件包(包含2年左右消耗品,炬管3套,泵油1L)
    6、备品备件
    7、技术资料
    8、售后服务与培训:
    8.1 供应商必须提供仪器的现场安装调试并达到相应的技术性能,并同时在现场对用户进行操作培训。
    8.2 仪器在调试通过后提供壹年保修服务,在保修期内,所有服务及配件全部免费,保修期外,用户可用人民币结算。并在中国设有保税库,能更及时地为用户提供备品备件。
    8.3 培训:提供2个国内技术培训名额;提供3个国外工厂技术培训名额,为期2周;供应商在国内必须设有分析仪器教育中心为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程,并为用户提供上机培训。
    8.4 远程诊断服务:用户只需将分析仪器通过电话线联入网络,即可获得维修人员对仪器故障诊断及维修。
    8.5 供应商提供800免费电话,为用户提供免费的电话咨询及技术服务。
    8.6 供应商在国内必须设有专业的维修站,有专职的维修工程师及应用工程师有效保证售后维修的及时、快捷,并负责提供技术支持,保证仪器的正常操作,并协助用户进行方法开发。
    9、验收
    10.数量:1台(套)
    11、交货地点:用户指定地点
    12、交货期:收到许可证和信用证后3个月
    13、保修期
    参考价格:美元USD185,000.00)
    (折合人民币完税价格1,511,450.00元)

     
     
    电感耦合等离子体质谱仪技术指标
    编号ICP-MS-06
    1、设备名称:电感耦合等离子体质谱仪
    2. 主要用途
    用于矿产/化矿产品、金属/金属材料/合金、化工/石油化工等应用中各种无机元素的分析,与高效液相色谱(HPLC)联用进行元素价态或形态分析和特殊要求样品的分析。
    3. 工作条件
    4、技术指标
    4.1硬件
    *4.1.1 雾化器:高精度,高效率同心雾化器
    4.1.2 雾化室:小死体积,低记忆效应,要求配置半导体制冷装置对雾化室制冷控温,雾化室制冷温度控制要求可以达到≤-10℃
    *4.1.3 接口:Pt和Ni材料锥口,口径要求足够大,以便耐样品溶液所含的盐份。样品锥口口径≥1.1mm,截取锥口径≥0.7mm
    *4.1.4  ICP源:27.12MHz固体晶体稳频RF发生器,频率稳定性<±0.01%
    4.1.5   RF功率稳定性<0.01%
    4.1.6  质量流量计:等离子体气,辅助气,雾化气,反应气(2路)、共六路质量流量计,还可增加氧气通道
    *4.1.7  真空系统:要求快速三级高真空系统:工作时真空度<1×10-6乇,要求从大气压开始抽至可工作的真空度的时间小于20分钟。
    4.1.8 离子光学:低背景的离轴离子透镜系统
    4.1.9 四极杆:全Mo质或陶瓷镀金四极杆
    4.1.10 四极杆质谱仪要求是可靠的免拆洗系统
    4.1.11 脉冲模拟双模式同时型电子倍增器,必须可以在一次样品测试中同时完成扫描和跳峰分析
    4.1.12 等离子体炬位调整:由计算机三维(X,Y,Z方向)控制
    4.1.13 质谱范围:2-255amu
    4.1.14 仪器分辨率必须拥有高分辨率和一般分辨率二种工作模式
    *4.1.15 分辨率指标要求:高分辨率必须优于0.35amu,一般分辨率必须优于0.8amu
    *4.1.16 仪器的二种分辨率模式可以在一次样品分析过程中使用,以便通过变化分辨率扩大样品分析应用范围
    *4.1.17 配等离子体屏蔽技术附件(包括冷焰屏蔽和热焰屏蔽高灵敏度模式技术),要求屏蔽技术能自动切换,并保持稳定,并保证样品中所有分析元素(在二种不同模式中)一次完成分析
    *4.1.18 带碰撞反应池技术附件,要求碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化,配置二路质量流量计,并能够快速切换,切换时间小于30秒钟。可以使用简单碰撞气体:反应性气体及混合气体,并可以在一次样品分析中自动切换,拥有更广泛的应用范围。
    *4.1.19 要求配适用耐更高基体盐分,低干扰水平的锥口,采样锥口口径要求大于1.1mm。并保证56Fe的方法检出限符合国际水质分析标准小于3ppb的要求。
    *4.1.20 元素形态联用分析(用户编号10、13、42):要求有商业化的联用接口和触发控制板;可以实现在同一操作软件下进行数据采集和分析。
    *4.1.21 HPLC-ICP-MS接口性能指标(用户编号10、13、42):可以通过液相工作站启动ICP-MS信号收集,联机具有同步功能。联机接口硬件包括专用PEEK导管、导管接地三通、数据传输系统等硬件。联机软件应包括ICP-MS的色谱分析专用功能、数据处理专用软件,具有实时显示、实时分析功能。应用该软件可实时分析得出元素形态的保留时间、半峰宽、峰类型、峰面积、峰起始点和峰终点。该软件应能进行谱图叠加,可以进行校准曲线分析。
    4.1.22 计算机配置(最低)
    4.1.22.1 计算机:Intel 3.0 GHz P4主机或更好
    4.1.22..2 RAM: 2GB RDRAM
    4.1.22 3 硬盘: 160GB硬盘;
    4.1.22 4 DVD+/-RW/-RAM
    4.1.22 5 显示器: LCD 19″液晶彩显
    4.1.22 6 打印机:双面网络激光打印机
    4.2软件
    4.2.1 操作系统:Microsoft ? Windows NT?4.0或更新的Windows 2000,多任务,多用户系统软件
    4.2.2 全自动分析功能(启动关闭仪器,炬位调整,等离子体参数,离子透镜,标准等离子体条件与冷等离子体条件切换,标准技术与碰撞池技术切换等)
    4.2.3 色谱连用的瞬间信号分析软件以便与色谱或激光进样系统等连用。
    4.2.4 实时数据显示,和实时报告显示
    *4.2.5 要求拥有智能化软件包括:智能进样时间和智能冲洗时间,QA/QC软件,智能谱图解释软件
    4.3检测性能(仪器性能要求)
    4.3.1 灵敏度:
    4.3.1.1轻质量数:>40 M cps/ppm
    4.3.1.2 中质量数:>100 M cps/ppm
    4.3.1.3 高质量数:>120 M cps/ppm
    4.3.2 随机背景:<0.5cps(5, 220amu)
    4.3.3 仪器信噪比:>200M ( 信噪比=灵敏度/随机背景,1ppm In 溶液计算)
    4.3.5 氧化物离子 (MO+/M+)<2%
    4.3.6 仪器检出限:
    4.3.6.1 低质量数元素Co(59)<5ppt
    4.3.6.2 中质量数元素In (115) <1ppt
    4.3.6.3 高质量数元素 Bi (209) <1 ppt
    4.3.7 短期稳定性(RSD):<1.5%(不用内标)
    4.3.8长期稳定性(RSD):<3%(4小时) (不用内标)(使用1ppb标准元素溶液)
    4.3.9质谱校正稳定性:<0.05 amu/一天,<0.1amu/一个月
    4.3.10同位素比精度:107Ag/109 Ag< 0.08 %
    4.4检测方法
    4.5控制系统
    5. 主要配置
    5.1一般配置
    5.1.1 主机;
    5.1.2碰撞/反应池技术及附件 ;
    5.1.3 冷焰屏蔽、热焰屏蔽等技术及附件;
    5.1.4 双面半导体制冷系统;
    5.1.5原装循环水冷却系统;
    5.1.6 专用主机用稳压电源;
    5.1.7 175L液氩罐(含减压阀);
    5.1.8 专用工具;
    5.1.9 计算机和打印机各一台。
    5.2.特殊配制:
    5.2.1 大于180位自动进样器和自动稀释装置1套,可与自动进样器配套使用,直接样品自动稀释进样;
    5.2.2 全套惰性进样系统1套,可耐HF酸进样,包括白金进样锥和白金采样锥;
    5.2.3 有机进样系统1套(包括一个(0-500ml/min)计算机控制的质量流量控制器和必需的气体管子,
    用于在等离子体内加入氧气;
    5.2.4一个惰性雾化室和附加的气体接口,一个0.1ml/min低流量玻璃同心雾化器,和耐有机试剂必要的的泵管);
    5.2.5 液相联用接口;
    5.2.6 锥口5套(包括采样锥,截取锥):3套高灵敏度锥;2套环境锥;
    5.2.7炬管(带中心管):三套。
    5.2.8 雾化器3个:同心圆雾化器、高盐雾化器和低流量雾化器各1个;
    5.2.9雾化室2个:带撞击球的雾化室一个和惰性雾化室一个;
    5.2.10进口多元素混合标准溶液1套,汞和砷形态分析调试液1套,内标溶液1套。
    5.3 仪器附属部件:
    5.3.1.抽湿机 除湿量不小于36L/D。
    6、备品备件
    7、技术资料
    9、售后服务与培训
    9.1 设备安装、调试和验收:卖方应在合同生效后的2个月内向用户提供详细的安装要求/提供满足优质实验室要求的实验室环境改造方案,并且提供技术咨询;仪器到达用户所在地,在接到用户通知后一周内进行安装调试,直至通过验收。投标方承担有关费用。
    9.2 技术培训:在用户所在地对用户进行2人次现场培训。
    9.3 保修期:
    9.4 维修响应时间:卖方应在48小时内到达维修现场,维修服务包括电话指导和现场维修。
    9.5 要求厂家在中国设有两个以上固定维修站,并配有专业维修工程师,保证提供及时优质的售后服务。免费提供技术咨询和软件升级。
    9.6 本系统必须为目前市场上最新的、技术成熟的商业化型号。
    10、数量:1台(套)
    11、交货地点:用户指定地点
    12、交货期:合同生效后90天以内
    13、保修期:卖方提供1年的免费保修,保修期自仪器验收签字之日起计算。保修期间维修及零件更换费用由厂家负担。
     
    参考价格:美元USD217,000.00
    (折合人民币完税价格1,772,890.00元)

     
    续:ICP-MS 技 术 指 标 及 参 考 价 格 (共11个) 续

  • ICP仪器的应用前景

    Neo 发布于 2009-02-01 18:10:35

             ICP–AES(包括ICP–MS)自发明以来,得到广大检测人员的喜爱,有关的文章以数十万篇计,涉及金属材料(包括贵金属、稀有金属)、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、药品、血液、水(纯水、废水)、空气等几乎所有材料中杂质(或粒子)的测定;但是,作为标准的ICP–AES(包括ICP–MS)测定方法却非常地稀少,国际标准才17个,其中钢铁的测定标准8个,其余为测定水、石油、空气等物质中杂质的方法;国家标准26个,其中22个为稀土的方法,其余为锌、刚玉、蜂蜜、润滑油的方法,行业标准有16个,其中检验检疫的标准有4个(SN):涉及钢铁、铝锭、锌精矿、金属猛,其它为:检定规程3个、HS、SH各3个,YS2个、SY一个,涉及金属材料和石油产品;其它国家的标准有:日本10个,俄罗斯3个,英国14个,法国13个德国15个,涉及的领域有:水、金属、石油产品、食品等。


      ICP–AES(包括ICP–MS)测定方法由于步骤简单、一次性测定全部待测元素,是一个花费少,污染少,流程短的环保性方法,有着广宽的发展前景。

            元素分析是化学分析的一个重要组成部分,传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等。这些方法都各有其优点,但也有其局限性,例如:或是样品前处理复杂,需萃取、浓缩富集或抑制干扰;或是不能进行多组分或多元素同时测定,耗时费力;或是仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等。电感耦合等离子体质谱—ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)技术是几乎克服了传统方法的大多数缺点,并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法,因而被称为当代分析技术的重大发展。

            ICP-MS的工作原理及其分析特性:在ICP-MS中,ICP作为质谱的高温离子源(7000K),样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分,MS部分为四极快速扫描质谱仪,通过高速顺序扫描分离测定所有离子,扫描元素质量数范围从6到260,并通过高速双通道分离后的离子进行检测,浓度线性动态范围达9个数量级从ppq到1000ppm直接测定。因此,与传统无机分析技术相比,ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。

           ICP-MS的谱线简单,检测模式灵活多样:

    (1)通过谱线的质荷之比进行定性分析;
    (2)通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围,即半定量分析,不需要标准溶液,多数元素测定误差小于20%;
    (3)用标准溶液校正而进行定量分析,这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能;
    (4)同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能,可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。


             ICP-MS发展简史及应用范围:

         电感耦合等离子体质谱ICP-MS,是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP-MS的高温(7000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术,可分析几乎地球上所有元素。ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展,现已被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。

    1. ICP-MS在环境样品分析中的应用

              保护环境,实现可持续发展,正成为全世界的共识。世界各国政府及组织纷纷通过各种环境保护法规,对环境分析化学提出了越来越高的要求,环境分析化学样品多种多样,包括大气、水、岩石、砂土、泥土、污泥以及和生态环境相关的各种植物样品。世界各国的法规对这一些样品的浓度范围均作了严格的规定。为了保证所测定的结果的准确性,对于这些环境样品的分析所采用的分析仪器,分析方法、采样方法等也作了严格的法规规定,其中最典型的就是美国国家环保局所规定的ICP-MS技术用语,饮用水、地表水、地下水各种元素的EPA method 200.8和用于废水、固体废弃物、沉积物、泥土等样品中的各种元素分析的EPA method 6020。 随着环境法规对一些有毒有害元素的检测限的要求提高,对分析技术也提出了越来越多的需求。比如,根据建设部《城市供水业2000年技术进步发展规划》,新增水质指标项,其中要求检测的金属和非金属元素共有23种(新增12种):Fe、Mn、Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr、(Ⅳ)、Pb、Ag、Al、Na、Ca、Mg、Si、Ba、B、Be、Ni、Sb、V、Co。这些元素的浓度范围大到数十甚至数百ppm(如Na、Ca、Mg、Si等),小至ppt级(如Hg)。由于检测项目大量增加,而且它们的基准和测限(浓度)都非常低,传统的分析方法如ICP-AES技术对Se、Hg、Be、As、Pb、Tl、U等元素不能达到检测限要求,必须与石墨炉原子吸收(GF-AAS)和汞冷原子吸收(CV-AAS)技术结合使用才能达到大部分元素的分析要求。而ICP-MS技术的出现,在某种程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS和CV-AAS等分析,且可以测定它们均不能分析的饮用水标准中特殊要求的U和Tl。同时ICP-MS技术还可以直接测定海水中与环境污染或水文变化相关的多种元素。


    2、ICP-MS与其他技术的联用及其在生命科学研究中的应用

             随着生命科学研究发展的需要,对环境卫生规划的新要求也不断提高,要求对元素分析的检测限也越来越低,对元素存在的形态要求也越明确。因为元素的形态不同,其作用的机理完全不同。因此,如果仅研究体系中元素的总含量,已经不足于研究该元素在体系中的生理和毒理作用。如Cr(Ⅲ)对人体大有益处,而Cr(Ⅵ)则会引起皮肤病、肺癌等,ICP-MS技术与离子色谱技术联用分别测定Cr(Ⅲ) 和Cr(Ⅵ)已经是十分成熟的方法,其检测限可以达ppt级,每个样品的操作时间不超过7分钟,操作简便,大大节省人力、物力。 HG-ICP-MS(氢化物发生器与ICP-MS)联用技术应用于海水中超痕量污染物如As、Se、Sb等易受干扰难测元素的分析具有优越性。 GC-ICP-MS技术已被用于多种污染物的形态分析,如船用涂料中有机Sn的影响,使牡蛎大量死亡,用GC-ICP-MS技术可分离出不同形态的有机锡代谢产物,从而推动了船用涂料的改进。在低泥中也曾用GC-ICP-MS联用技术分离测定二甲基铅、二乙基铅多种有机铅形态,推动汽车污染的环境迁移研究。生物对Hg的甲基化及富集作用是GC-ICP-MS技术的另一个应用范围。

            高效毛细管电泳(CE)技术是目前最强有力的分离技术,CE与ICP-MS的强检测能力结合起来是将来联用技术最有潜力的应用领域。许多科学家都已在这一领域作了探索工作,并在生物化学领域有了一些具体的应用。 与环境化学、毒理学等生命科学研究关系最密切的应用当属高效液相色谱分离(HPLC)与ICP-MS联用技术。HPLC是一种具有高效的分离技术,尤其适用于热稳定性差、分子量大、极性较强的物质的分离。把HPLC与具有极低的检测限、宽的动态线性范围、干扰少、分析精密度高、速度快和可测定多元素等优点的ICP-MS联用,可用于研究中草药、藻类、鱼类、人类等生物体内含Cd、Se、As、Cu、Zn、Pb等元素与多种氨基酸、多肽和蛋白质结合的机理以及某些元素对酶的位点的作用过程。另外,某些维生素大环化合物和DNA片断与金属元素的作用也在HPLC-ICP-MS的联用技术发展中得到应用。能在复杂的基体中准确地分析微量、痕量元素同位素,同时将ICP-MS用作HPLC的检测器跟踪被测元素同位素在各形态中的信号变化,使得色谱图变得简单,有助于元素形态的确认及进行定量析。
     

    3、展望

             我国加入WTO后,新一轮的市场竞争将对国有产品提出更新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等,都必须与国际法规接轨,否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求,让我们的产品走向国际市场,产品的质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、医药、环保、食品、还是工业产品等,用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定,可称之为是目前国际上在这一领域检测水平最高的分析技术,可为产品提供可靠的,国际技术领域认可的实验数据。因此,ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极而重要的作用。

     

    ICP-OES

           ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法,由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点,因此,与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比,显示了较强的竞争力。在国外,ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,并已广泛应用于各行业,进行多种样品、70多种元素的测定,目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。

    1 等离子体原子发射光谱仪的性能特点

    1.1分析精度高

    电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素,而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L,分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定,尤其对低含量元素要求精度高的项目,使用ICP-AES法非常方便。

    1.2样品范围广

    电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析,但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性,气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好,因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法(即液态进样)。从实践来看,溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中,运用一定的专业知识和经验,采取各种化学预处理手段,通常都能将不同状态的样品转化为液体状态,采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定,并且可在不改变分析条件的情况下,同时进行多元素的测定,或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。

    1.3动态线性范围宽

    一般的精密分析仪器都有它的线性范围(一般在103以下),以明确该类仪器准确测定的浓度区间(不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别),如果待测元素的浓度过高或过低,就必须进行化学处理,如稀释或浓缩富集,使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此,当常量元素和微量元素需要同时测定时,就增加了分析的难度,加大了工作量,而测定结果往往还不理想。

    电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106,也就是说,在一次测定中,既可测百分含量级的元素浓度,也可同时测10-9级浓度的元素,这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作,既提高了反应速度,又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例,固态的粉煤灰经过适当的预处理(根据待测元素种类确定预处理方法)转化成液态,一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素,也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素,方便准确。

  • ICP-MS、ICP-AES 及AAS的比较

    isabel 发布于 2009-01-30 22:21:50

        诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上。现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。

        这篇文章简要地论述这三种技术,并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主要标准。

        对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250 amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。


    检出限

        ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级, ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。

     

    干扰

        以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题,为此,我们对每个技术分别予以讨论。

    ICP-MS的干扰

    1.质谱干扰

        ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的,而且其数量少于300个,分辩率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辩开,例如58Ni 对58Fe、 40Ar对40Ca、 40Ar16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。元素校正方程式(与ICP-AES中干扰谱线校正相同的原理)可用来进行校正,选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。

    2.基体酸干扰

        必须指出,HCl 、HClO4、H3PO4和H2SO4将引起相当大的质谱干扰。Cl+ 、P+ 、S+离子将与其他基体元素Ar+ 、O+ 、H+结合生成多原子,例如35Cl40Ar对75As 、35Cl16O对51V的叠加干扰。因此在ICP-MS的许多分析中避免使用HCl 、HClO4、H3PO4和H2SO4是至关重要的,但这是不可能的。克服这个问题的方法有:“碰撞池技术”、在试样导入ICP之前使用色谱(微栓)分离、电热蒸发(ETV)技术等,另外一个比较昂贵的选择是使用高分辨率的扇形磁场的ICP-MS,它具有分辨小于0.01amu的能力,可以清除许多质谱的干扰。
    ICP-MS分析用的试液通常用硝酸来配制。

    3.双电荷离子干扰

        双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M/Z的一半,例如138Ba2+69Ga+,或208Pb2+104Ru+。这类干扰是比较少的,而且可以在进行分析前将系统最佳化而有效地消除。

    4.基体效应

        试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率,采用基体匹配法或内标法可有效地消除。

    5.电离干扰

        电离干扰是由于试样中含有高浓度的第I族和第II族元素而产生的,采用基体匹配、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法、萃取或用色谱分离等措施来解决是有效的。

    6.空间电荷效应

        空间电荷效应主要发生在截取锥的后面,在此处的净电荷密度明显的偏离了零。高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用,形成重离子存在时首先损失掉轻离子,例如Pb+对Li3+。基体匹配或仔细在被测物质的质量范围内选用内标有助于补尝这个影响,但这在实际应用是有困难的。同位素稀释法虽有效,但费用高,简单而最有效的方法是稀释样品。


    ICP-AES干扰

    1.光谱干扰

      ICP-AES的光谱干扰其数量很大而较难解决,有记录的ICP-AES的光谱谱线有50000多条,而且基体能引起相当多的问题。因此,对某些样品例如钢铁、化工产品及岩石的分析必须使用高分辩率的光谱仪。广泛应用于固定通道ICP-AES中的干扰元素校正能得到有限度的成功。ICP-AES中的背景较高,需离线背景校正,应用动态背景校正对增进准确度是很有效的。各种分子粒子(如OH)的谱峰或谱带对某些低含量的被测元素会引起一些分析问题,影响其在实际样品中检出限。

        在ICP-MS中的背景是相当低的,典型的是小于5 C/S(计数/秒),这就是ICP-MS具有极好的检出限的一个主要理由。

    2.基体效应

        与ICP-MS一样,ICP-AES可以应用内标来解决例如雾化室效应、试样与标准溶液之间粘度差异所带来的基体效应。

    3.电离干扰
        仔细选用每个元素的分析条件或加入电离缓衡剂(如过量的 I 族元素)可以减少易电离元素的影响。


    GFAAS干扰

    1.光谱干扰

        使用氘灯背景校正的GFAAS有少许光谱干扰,但使用Zeeman 背景校正的GFAAS能去除这些干扰。

    2.背景干扰

        在原子化过程中,针对不同的基体,应仔细设定灰化步聚的条件以减少背景信号。采用基体改进剂有助于增加可以容许的灰化温度。在很多GFAAS应用中,与氘灯扣背景相比,Zeeman扣背景可得到更好的准确度。

    3.气相干扰

    这是由于被测物质的原子蒸汽进入一个较冷的气体环境而形成的。现在采用等温石墨管设计和平台技术,试样被原子化后进入一个热的惰性气体环境,可有效减少这种干扰。

    4.基体效应

    基体效应是被测物质在石墨管上不同的残留而生成的,它取决于样品的种类,应用基体改性剂和热注射能十分有效地减少这些影响。


    容易使用

          在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,自1993年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。

     

    试样中的总固体溶解量TDS

        在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人员乐于采用最多0.2%TDS的溶液。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍数的稀释,其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。

     

    线性动态范围LDR

        ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至108,但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会导致许多问题,而这些问题的最好解决方案是稀释,正由于这个原因,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。

        GFAAS的LDR限制在102~103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。
       
        ICP-AES具有105以上的LDR且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的测定,ICP-AES可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-AES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地满足实验室的需要。

     

    精密度

        ICP-MS的短期精密度一般是1~3% RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。长期(几个小时)精密度为小于5%RSD。使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度,但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。

        ICP-AES的短期精密度一般为0.3~2%RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD。

        GFAAS的短期精密度为0.5~5%RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数而定。

     

    样品分析能力

        ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品,典型的分析时间为每个样品小于5分钟,在某些分析情况下只需2分钟。Consulting实验室认为ICP-MS的主要优点即是其分析能力。

        ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。

        GFAAS的分析速度为每个样品中每个元素需3~4分钟,晚上可以自动工作,这样保证对样品的分析能力。

    根据溶液的浓度举例如下,以参考:

    1. 每个样品测定1~3个元素,元素浓度为亚或低于ppb级,如果被测元素要求能满足的情况下,GFAAS是最合适的。
    2. 每个样品5~20个元素,含量为亚ppm至%,ICP-AES是最合适的。
    3. 每个样品需测4个以上的元素,在亚ppb及ppb含量,而且样品的量也相当大,ICP-MS是较合适的。


    无人控制操作

        ICP-MS,ICP-AES,和GFAAS,由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性,可以整夜无人看管工作。

        为了高的分析生产,整夜开机工作是可取的。

     

    运行的费用

        ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-AES,因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换,这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于ICP-MS和ICP-AES来讲,雾化器与炬管的寿命是相同的。如果实验室选用了ICP-AES来取代ICP-MS,那么实验室最好能配备GFAAS。GFAAS应计算其石墨管的费用。在上述三种技术中Ar气的费用是一笔相当的预算,ICP技术Ar费用远高于GFAAS。

     

    基本费用

        这是很难于限定的一个项目,因为费用是根据自动化程度、附件与供应商而定的。大概的估计ICP-AES是GFAAS的两倍,而ICP-MS 是ICP-AES的两倍。必须注意到附件的配置将打乱费用的估计。

        另外必须考虑到超痕量分析需要一个干净的实验室和超纯的化学试剂,这些的费用不便宜。

     

    附件

        由于是快速扫描测定方式,ICP-MS能对多元素模式中的瞬间信号进行测量,这就为大量附件打开了出路,电热蒸法、激光消蚀、辉光放电及火花消蚀可以免除样品的溶解过程。有些附件可以将样品中的基体物质进行分离或进行预富集,例如:氢化法、色谱(高压液相HPLC,离子色谱,微柱)等技术。

        用色谱来分离的好处在ICP-MS中得到完全的实现,它适合用于环保,毒理学,药品及食品中低浓度的被测物质。

        虽然ICP-AES也能采用上述的某些附件,但由于这些附件的价格及有限的好处,因此,很少看到它们在ICP-AES的常规分析中应用。


    概要

        对购买哪一种仪器提出建议是困难的,但根据你现在及将来工作的需要,回答列表1中的问题,将有助于你作出决定。

        必需记着没有一种技术能满足你所有的要求,这些技术是相互补充的,永远存在某一种技术稍优于另一种技术的地方。

        表2是这三种技术简单比较,表3是检出限的比较。

    参考文献
    1. G.Tyler, AA or ICP-which do you choose? Chemistry in Australia, Vo l 59, No 4, pp 150-152 , April 1992.
    2. A.R. Date and A.L. Gray, Applications of ICP-MS, Blackie, Glasgow, UK, 1989.
    3. K.E. Jarvis, A.L. Gray, and R.S. Houk, Handbook of ICP-MS, Blackie, Glasgow, UK, 1992.
    4. M. Thompson, J,N. Walsh, Handbook  of  Inductively Coupled Plasma Spectroscopy, Blackie, Glasgow, UK, 1983.
    5. J.E. Cantle, Atomic Absorption Spectroscopy, Elsevier, 1982.
    6. Analytical Methods for Liberty ICP Spectrometer, Varian publication 85 100938 00, Chapter 5, pp 81-82.
    7. J.01lesik, Elemental Analysis Using ICP-OES and ICP-MS, Anal. Chem. Vol 63 No 1, Jan 1 1991 PP 12A-21A.

    表1 对分析要求的核对表  

    1.每星期有多少样品需分析?
    2.样品是那一种类别的(钢铁、岩石、地面水、土壤等)?
    3.应用那种分解方法?
    4.多少元素、那些元素需要测定?
    5.元素的浓度范围?
    6.可采用的试液的体积是多少?
    7.要考虑那些选购件及附件?
    8.同位素的测定对你是否重要?
    9.有多少购买资金或每月的租金?
    10.为了满足分析的需要日常开机的运行及基本费用有多少?
    11.你有怎么样技术水平的工作人员?

    表2  ICP-MS, ICP-AES, GFAAS的简单比较

      ICP-MS ICP-AES Flame AAS GFAAS
    检出限 绝大部分元素非常杰出 绝大部分元素很好 部分元素较好 部分元素非常杰出
    样品分析能力 每个样品的所有元素 2-6分钟 每分钟每个样品的5-30个元素 每个样品每个元素15秒 每个样品每个元素 4分钟
    线性动态范围 108 105 103 102
    精密度短期长期(4小时)  1~3%< 5%使用内标可改善精密度  0.3~2%< 3%  0.1~1%  1~5%
    干扰光(质)谱化学(基体)电离质量效应同位素  少中等很少高的对低的影响?有  多几乎没有很少不存在无  几乎没有多有一些不存在无  少多很少不存在无
    固体溶解量(最大可容忍量) 0.1-0.4% 2-25% 0.5-3% >20%
    可测元素数 > 75 >73 > 68  >50
    样品用量 很多 很少
    半定量分析 不能 不能
    同位素分析 不能 不能 不能
    日常操作 容易 容易 容易 容易
    方法试验开发 需要专业技术 需专业技术 容易 需专业技术
    无人控制操作 不能
    易燃气体
    操作费用 中等
    基本费用 很高 中等/高

     

    表3  检出限比较表(µg/L)

    Element ICP-MS ICP-AES Flame AAS GFAAS
    As <0.050 <10 <500 <1
    Al <0.010 <4 <50 <0.5
    Ba <0.005 <0.2 <50 <1.5
    Be <0.050 <0.2 <5 <0.05
    Bi <0.005 <10 <100 <1
    Cd <0.010 <1 <5 <0.03
    Ce <0.005 <15 <200000 ND
    Co <0.005 <2 <10 <0.5
    Cr <0.005 <3 <10 <0.15
    Cu <0.010 <2 <5 <0.5
    Gd <0.005 <5 <4000 ND
    Ho <0.005 <2 <80 ND
    In <0.010 <10 <80 <0.5
    La <0.005 <1 <4000 ND
    Li <0.020 <1 <5 <0.5
    Mn <0.005 <0.5 <5 <0.06
    Ni <0.005 <2 <20 <0.5
    Pb <0.005 <10 <20 <0.5
    Se <0.10 <10 <1000 <1.0
    Tl <0.010 <10 <40 <1.5
    U <0.010 <20 <100000 ND
    Y <0.005 <0.5 <500 ND
    Zn <0.02 <0.5 <2 <0.01

     

    ICP-MS, ICP-AES及火焰AAS的检出限的定义为:空白的三倍标准偏差。

    GFAAS:灵敏度(0.0044吸光度) 以20ul样品进行测量。

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  • 建立时间: 2017-06-06
  • 更新时间: 2017-06-06

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