·步进扫描
      试样每转动一步（固定的Δθ）就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式：定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步，再进行强度测量。如此一步步进行下去，完成指定角度范围内衍射图的扫描。 　　用记录仪记录衍射图时，采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响，没有滞后及RC的平滑效应，分辨率不受RC影响；尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用，在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时，可以在每个θ角处作较长时间的计数测量，以得到较大的每步总计数，从而可减小计数统计起伏的影响。

　　步进扫描一般耗费时间较多，因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素：一是所用接收狭缝宽度，步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度；二是所测衍射线线形的尖锐程度，步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此，步进宽度不应大于最尖锐峰的半高度宽的1/2。但是，也不宜使步进宽度过小。步进时间即每步停留的测量时间，若长一些，可减小计数统计误差，提高准确度与灵敏度，但将损失工作效率。

 
·定速连续扫描
      试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中，检测器连续地测量X射线的散射强度，各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动，因此实际上转动并不是严格连续的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳跃式转动，在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的。

　连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描，扫描范围从20～80°的衍射图15分钟即可完成，而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度，因而对大量的日常工作（一般是物相鉴定工作）是非常合适的。但在使用长图记录仪记录时，记录图会受到计数率表RC的影响，须适当地选择时间常数。

 
·脉冲计数率
       在衍射仪方法中，X射线的强度用脉冲计数率表示，单位为每秒脉冲数（cps）。检测器在单位时间输出的平均脉冲数，直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%，而系统（放大器和脉冲幅度分析器等）又没有计数损失（漏计），那么每秒脉冲数便是每秒光子数。

 
·能量分辨
       是指检测器接收某一能量的量子（某一波长射线的光量子），所输出脉冲信号的平均幅度与入射量子的能量成正比的特性。

 
·闪烁检测器
      是各种晶体X射线衍射工作中通用性能最好的检测器。它的主要优点是：对于晶体X射线衍射使用的X射线均具有很高甚至达到100%的量子效率；使用寿命长，稳定性好；此外，它和PC一样，具有很短的分辨时间（10-7秒数量级），因而实际上不必考虑由于检测器本身的限制所带来的计数损失；它和PC一样，对晶体衍射工作使用的软X射线也有一定的能量分辨本领。因此通常X射线粉末衍射仪配用的是闪烁检测器。

 
·防散射狭缝
      用来防止一些附加散射（如各狭缝光阑边缘的散射，光路上其它金属附件的散射）进入检测器，有助于减低背景。防散射狭缝是光路中的辅助狭缝，它能限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。例如光路中空气的散射、狭缝边缘的散射、样品框的散射等等。此狭缝如果选用得当，可以得到最低的背底，而衍射线强度的降低不超过2％。如果衍射线强度损失太多，则应改较宽的防散射狭缝。

 
·接收狭缝
      用来限制所接收的衍射光束的宽度。接收狭缝是为了限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器，它的宽度对衍射仪的分辨能力、线的强度以及峰高/背底比有着重要的影响作用。

 
·发散狭缝
      用来限制发散光束的宽度。发散狭缝的宽度决定了入射X射线束在扫描平面上的发散角。

 
·Sollar狭缝
      是一组平行薄片光阑，实际上是由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属簿片组成，用来限制X射线在测角仪轴向方向的发散，使X射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。

 
·测角仪
      是衍射仪上最精密的机械部件，用来精确测量衍射角。

 
·X射线管
      衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。

 
·能量色散型X射线衍射仪
      半导体固体检测器（SSD）是一种具有极高能量分辨本领的射线强度检测器，能用来测量软X射线的能量和波长。能量色散型X射线衍射仪（EDXRD）是一种以SSD为基础的一种新型衍射仪，使用连续波长的X射线照射样品，在一个固定的角度位置测量衍射线的波长谱，从而计算各衍射晶面的间距d值。EDXRD也是一种高速多晶衍射设备。

 
·位敏正比检测器衍射仪
       位敏正比检测器（PSPC）是一种新型射线检测器。它不仅能进行粒子计数测量，而且通过与它配合的一套时间分析系统能够同时得到粒子进入检测器窗口的位置坐标。因此用PSPC进行测量可以获得如用感光软片进行记录时同样丰富的信息。PSPC得到的信息直接实时地由计算机系统进行处理，能立即得到实验结果。应用PSPC已经成功地发展了一种新型的衍射仪——PSPC衍射仪，它能对整个可测量范围内的衍射进行同时记录，是一种高速多晶衍射设备，特别适用于跟踪动态过程的衍射研究。

 
·微区衍射仪
      微区衍射仪是按平行光束型衍射几何设计的，使用特殊的大窗口闪烁检测器或环形窗口的正比检测器。工作时，检测器沿入射线方向移动，通过固定直径的环形狭缝对各衍射锥面的总强度依次地进行测量。由于它使用细平行光束，故能对样品的一个微区（直径可小至30μm）进行衍射分析。

 
·粉末衍射仪
      粉末衍射仪是目前研究粉末的X射线衍射最常用而又最方便的设备。它的光路系统设计采用聚焦光束型的衍射几何，一般使用普通的NaI(Tl)闪烁检测器或正比计数管检测器以电子学方法进行衍射强度的测量；衍射角的测量则通过一台精密的机械测角仪来实现。

 
·转靶式管
      这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。所以，这种管的功率能远远超过前两种管子。对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，目前只能达到2 KW左右，而转靶式管最高可达90 KW。

 
·密封式管
       这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。靶和灯丝不能更换，如果需要使用另一种靶，就需要换用另一只相应靶材的管子。这种管子使用方便，但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时，它的报废往往并不是与因灯丝损坏，而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染，致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。

 
·可拆式管
       这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换，这种管的寿命可以说是无限的。

 
·非相干散射
       当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变。这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。

 
·相干散射
       物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。

  首先，看下X射线衍射法（X-Rays diffraction analysis）的分类。

    X射线衍射法因晶体是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。

　　单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法，因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。

　　劳埃法改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。

　　周转晶体法：周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。

　　四圆单晶衍射仪法是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动，以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动，χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动，ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动，2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法

　　X多晶衍射法包括：照相法、针孔法、衍射仪法。照相法又可分为德拜照相法和聚焦法。其中德拜法应用最广泛。

　　照相法三者均为特征单色X射线源照射粉末样品。不同的是：

　　a，德拜法用卷成圆柱状的底片记录衍射信息，并放置底片与样品同柱安装。特点：1，需要样品量少，0.1mg即可。2，装置，操作简单。3，包含样品上的全部反射线。因此较为常用。

　　b，聚焦法：底片与样品在同一圆周上，使多晶样品中的等同晶面在底片上聚成一点或一条线。特点：曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小θ 范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。

　　c，针孔法根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。特点：可得到衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。

　　d，衍射仪法

　　X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。

　　X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随 2θ的变化而变化。

　　衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

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