1) 流动池内有气泡

　　如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状“峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行充分的除气，检查整个色谱系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流动池破裂。

　　2) 流动池被污染

　　无论参比池或样品池被污染，都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池，要注意溶剂的互溶性;如果污染严重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或者取出池体进行清洗、更换窗口。

　　3) 光源灯出现故障

　　紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰等异常峰，甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。

　　4) 倒峰

　　倒峰的出现可能是检测器的极性接反了，改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，也会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化，或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

在所有色谱技术中，液相色谱法（liquid chromatography，LC）是最早（1903年）发明的，但其初期发展比较慢，在液相色谱普及之前，纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分 析法的主流。到了20世纪60年代后期，将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来，使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技 术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进，使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此，这种分离效率 高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC），也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。
　　气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合 物，而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质，如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在，HPLC的应用范围已经远远超过 气相色谱，位居色谱法之首。

高效液相色谱的类型

　　广义地讲，固定相为平面状的纸色谱法和薄层色谱法也是以液体为流动相，也应归于液相 色谱法。不过通常所说的液相色谱法仅指所用固定相为柱型的柱液相色谱法。

　　通常将液相色谱法按分离机理分成吸附色谱法、分配色谱法、离 子色谱法和凝胶色谱法四大类。其实，有些液相色谱方法并不能简单地归于这四类。表8-1列举了一些液相色谱方法。按分离机理，有的相同或部分重叠。但这些方法或是在 应用对象上有独特之处，或是在分离过程上有所不同，通常被赋予了比较固定的名称。

表8-1 HPLC按分离机理的分类

类 型	主 要分离机理	主要分析对象或应用领域
吸附色谱	吸附能，氢键	异构体分离、族分离，制备
分配色谱	疏水分配作用	各种有机化合物的分离、分析与制备
凝胶色谱	溶质分子大小	高分子分离，分子量及其分布的测定
离子交换色谱	库仑力	无机离子、有机离子分析
离子排斥色谱	Donnan膜平衡	有机酸、氨基酸、醇、醛分析
离子对色谱	疏水分配作用	离子性物质分析
疏水作用色谱	疏水分配作用	蛋白质分离与纯化
手性色谱	立体效应	手性异构体分离，药物纯化
亲和色谱	生化特异亲和力	蛋白、酶、抗体分离，生物和医药分析

液相色谱仪流程图

　　现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合 起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统（记录仪、积分仪或色谱工作站）。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗 脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。

　　液相色谱仪的工作 过程：输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中 的分配系数或吸附力大小的不同而被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。

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        毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要，现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考：

     1. 在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。

    2. 载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）

    3. 载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、 SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相 反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。

    4. 对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所 以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以 防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。

    5. 在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
     ①.聚二甲基硅酮类固定相：OV-1 , SE-30 (弹性体，OV-101 , SF96 , DC2000 流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
     ②聚苯基乙基硅酮：SE52 （弹性体，5％苯基），SE54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV17(液体，50％苯基)实际上限250℃。 SE-52、SE54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
     ③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。
     ④聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax 20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000），实际温度上限是220℃。

    6. 水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上（溶剂效应）的不分流进样法以及柱上 进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往会引起引起硅酮降 解。）

     7. 毛细管柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统 的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一 定会影响柱效。

    8. 一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。

    9. 进样器与色谱柱连接方式：
    ①.分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。
    ②不分流进样方式：色谱柱最好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
    ③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对Micro TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。

       作为强有力的分离和鉴定复杂混合物的分析手段，GCMS已广泛应用于许多领域。特别在天然香精油，香气香味产品的分析鉴定有明显的优势。

        MS鉴定未知物最常用的办法就是未知物的质谱与质谱数据库中标准谱图进行对比。基于相似度，检索功能可提供一个按相似系数由高到低的匹配列表。相似度越大，检索的正确的可能性就越高。

       正如众所周知，充满挥发性香气香味成分的植物的提取物，香精油等天然材料的复杂机体含大量的萜（烯）化合物，即由异戊二烯单元组成烯类，如单萜，二萜，倍半萜，双萜烯类化合物，及其含氧衍生物，如醇类，醛类，酮类，酯类，醚类，氧化物等的复杂混合物。

      同分异构体有着相似的质谱图，其质谱裂解出非常相似的碎片，用质谱数据谱库PBM检索就难以识别。例如，甲位蒎烯和乙位蒎烯这两个异构体的质谱图非常接近，在PBM检索时，给出的结果可能把甲位判断成乙位。再例如，柠檬醛的两个异构体橙花醛和香叶醛，橙花醇和香叶醇等等也有同样问题。许多醇和及其酯的大部分离子碎片也相同。脂肪醇和直链烯烃的质谱图非常相似。三个二甲苯的邻，间，对异构体也非常相似。

      有时候，即是匹配度很高，也无法断定检索的结果是否正确。有时候检索到的几个化合物的匹配度都很高，也很接近，究竟选哪一个呢？对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。

      但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。

      所以在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果，是一种很重要的手段。

　　【内容简介】
        　　1、赛默飞液相色谱介绍
        　　2、饲料中营养素检测：二维色谱分离及其在维生素预混饲料中维生素AD和E的测定；维生素VB1, VB2, VB5,VB6,VB12检测；核苷、核苷酸检测；氨基酸分析。
        　　3、饲料中毒素分析：黄曲霉素毒素；赭曲霉素；伏马毒素；呕吐毒素。
        　　注册报名：http://vote.antpedia.com/index.php?sid=88439&lang=zh-Hans (如您已报名，无需重复注册)
        　　讲座时间：7月15日下午14:00
        　　主讲人：张艳海，赛默飞世尔公司色谱质谱部应用研究中心液相色谱应用工程师，主要应用方向为多维色谱分离、online-SPE技术在药物、食品和环境中的应用，积累有丰富的分析经验。
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        造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。
1、流动相过滤不良
       因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。
2、霉菌生长
        霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板，导致压力升高。这种现象在夏季，尤其是使用磷酸盐缓冲液为流动相时更易发生。在夏季使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。即使保存在冰箱中，一般也不要超过两天。否则，即使不堵塞滤板，也会因细菌或霉菌孳生产生代谢物而造成对样品分析的干扰。
3、非特异性吸附
        当溶质在柱子上有较强的非特异性吸附，且当前所用的流动相难以将它们洗脱时，累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高。
4、更换流动相时置换不彻底
        当改换流动相体系时，不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于一个体系之中，也会造成压力升高。
5、盐晶体的析出
        使用缓冲液或添加有缓冲液的流动相后，缓冲液中的无机盐成份可能会残留在体系之中。它们会因在新流动相体系中的溶解度降低而析出，造成流体阻力加大、压力升高。
6、样品的沉淀
        当样品所使用的溶剂与流动相不一致时，样品进入柱中有时可能因溶解度降低而沉淀出来，造成压力升高。
7、压力脉冲
        运行过程中，有时会产生系统内压力的突然升降。例如，转动进样阀时动作过缓，造成液流堵塞后再瞬间释放；开机瞬间压差较高等。如此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化。填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大。