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  • 原子荧光测定过程中的注意事项

    zerotime 发布于 2007-12-26 08:51:58

    原子荧光测定过程中的注意事项
    测定过程中的注意事项
       
        由于灵敏度很高,防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一(这点比其他方法更为重要)。
       
        (1)小的光电倍增管电压,可减少噪声水平;
       
        (2)观测高度直接影响测量灵敏度和数据的稳定性,建议使用6~8mm(不同仪器标尺可能不同);
       
        (3)载气及流量:原子荧光法只能使用Ar气,这点与冷原子荧光法不同,Ar气纯度很重要,达到1%时,会导致Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)灵敏度降低约5%;
       
        (4)载气流量过大会冲稀测定成分的浓度,过小不能迅速将测定成分带入石英炉,一般以0.4~0.6L/min为宜;
       
        (5)屏蔽气体:屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭,一般在0.6~1.6L/min范围选择;
       
        (6)仪器都有峰高和峰面积测量的功能,用峰高好;
       
        (7)选择最佳延迟时间和积分时间是得到最佳测量效果的重要因素;
       
        (8)还原剂:NaBH4是强还原剂,必须避光保存(溶液也应避光),如发现浑浊,须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤(注意承接滤液瓶的洗净)。NaBH4(或KBH4)一般在含NaOH(KOH)0.5~1%的介质中才能稳定;NaBH4(或KBH4)在酸介质中才能起到还原作用,因此,测定水样(溶液)的酸性必须足以中和NaBH4(或KBH4)溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性;NaBH4(或KBH4)浓度对汞的测量结果影响很大,测汞时以0.4%左右为最佳;
       
        (9)石英炉温度对测汞的灵敏度和精度影响较为明显,800~900℃记忆效应小,精度高,但灵敏度下降约5倍,而350灵敏度较高。

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  • 原子荧光经验-前处理方法

    aoc99 发布于 2009-06-29 21:41:53

      最近难得空闲,慢慢的来个还债,我将原子荧光使用维护分成小块,一点点来。抛砖引玉,,学术交流,欢迎拍砖。言归正传。

      原子荧光前处理,消解对象千差万别,消解方法要尽量简单,我归纳到一句话,密闭高压,敞口低温

      按照汞砷硒的特性(砷好一点),高温都会有挥发损失,低温试样又难以消解,因此最常见的消解方式有:土壤,50ml具塞比色管,称样量0.2-0.5克,加入1:1王水5-10ml,混匀过夜,第二天开盖,沸水浴消解2小时,期间注意振荡混匀,取出冷却后加入0.02%重铬酸钾定容。

      水,取25ml,50ml具塞比色管,加入1:1王水5ml,混匀过夜,第二天开盖,沸水浴消解2小时,期间注意振荡混匀,取出冷却后加入0.02%重铬酸钾定容。

      植株,饲料和畜产品,最好是微波消解,延长消解时间去除有机质。没有办法的话,像我,使用高压消解罐-烘箱,也能凑合。称样量:植株和饲料0.2-2克,看干湿了,畜产品0.2-0.5克,硝酸3-5ml,双氧水2-4ml,温度150度。

      海产品中砷,必须到220度以上消解,只能使用三角瓶或者坩锅,加硫酸-高氯酸,高温发烟消解。为了控制回收率,推荐使用三角瓶-小漏斗。

      测定砷有一种讨巧的办法,就是在处理测定铜的试样时,我使用的是聚四氟乙烯坩锅-电热板,温度不要太高,溶液定容后不加任何助剂。测定砷前将溶液单独取出一部分,加入固体还原剂,回收率也能做个80%,在同时测定饲料中铅砷我常用此法。

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  • 建立时间: 2018-05-19
  • 更新时间: 2018-05-19

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