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  • 原子吸收分光光度计的维护与保养

    ztjnanning 发布于 2012-08-17 16:03:06

      原子吸收分光光度计的维护与保养可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。

      1、原子吸收分光光度计光源

      空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。

      光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。

      2、原子吸收分光光度计原子化系统

      每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。

      3、原子吸收分光光度计光学系统

      外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。

      4、原子吸收分光光度计气路系统

      由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。

  • 原子荧光的最基本原理

    Neo 发布于 2008-11-21 11:26:52

    原子荧光光谱的产生
      气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。


    原子荧光的类型
      
    原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。图为原子荧光产生的过程。
      其中,对(a)~(d)的详解见下表。


      (a) (b) (c) (d)
      A 起源于基态的共振荧光 起源于基态 正常阶跃荧光 起源于亚稳态
      B 热助共振荧光 起源于亚稳态 热助阶跃荧光 起源于基态
     
     ⑴ 共振荧光 
      气态原子吸收共振线被激发后,再发射与原吸收线波长相同的荧光即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同,其产生过程见图中之A。如锌原子吸收213.86nm的光,它发射荧光的波长也为213.861 nm。若原子受热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种原子荧光称为热助共振荧光。见图(a)中之B。

      ⑵ 非共振荧光
      当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。

      (i)直跃线荧光 
      激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光,见图(b)。由于荧光的能级间隔小于激发线的能级间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。如铅原子吸收283.31nm的光,而发射405.78nm的荧光。它是激发线和荧光线具有相同的高能级,而低能级不同。如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。直跃线荧光为Stokes荧光。

      (ii)阶跃线荧光 
      有两种情况,正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以发射形式返回基态而发射的荧光。很显然,荧光波长大于激发线波长。例钠原子吸收330.30nm光,发射出588.99nm的荧光。非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。热助阶跃荧光为被光照射激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。例如铬原子被359.35nm的光激发后,会产生很强的357.87nm荧光。阶跃线荧光产生见图(c)。

      (iii)anti-Stokes荧光 
      当自由原子跃迁至某一能级,其获得的能量一部分是由光源激发能供给,另一部分是热能供给,然后返回低能级所发射的荧光为anti-Stokes荧光。其荧光能大于激发能,荧光波长小于激发线波长。例如铟吸收热能后处于一较低的亚稳能级,再吸收451.13nm的光后,发射410.18nm的荧光,见图(d)。

      (3) 敏化荧光 
      受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。

      量子效率与荧光猝灭
      受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1。 受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。许多元素在烃类火焰中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。

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  • 建立时间: 2018-05-31
  • 更新时间: 2018-05-31

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