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红外光谱仪的种类和工作原理
lintianyi 发布于 2012-08-17 14:36:57
一、红外光谱仪的种类
红外光谱仪的种类有:
①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。
②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。
当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点:
①多通道测量,使信噪比提高。
②光通量高,提高了仪器的灵敏度。
③波数值的精确度可达0.01厘米-1。
④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。
⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。
近红外光谱仪种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。
从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。下面分别加以叙述。
二、滤光片型近红外光谱仪器:
滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。
仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。
该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。
该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。
三、色散型近红外光谱仪器:
色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。
该类型仪器的优点:是使用扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。
该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。
四、傅里叶变换型近红外光谱仪器:
傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。
在傅里叶变换近红外光谱仪器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。
⑴ 传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。
⑵改进的干涉仪:干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。
五、传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。
三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力
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SGS碳弧灯老化测试标准与方法
SGS材料测试 发布于 2019-07-30 08:41:42
关键词:碳弧灯老化 材料老化 SGS老化测试碳弧灯老化测试标准与方法(开放型(Sunshine)碳弧灯):ASTM G152-13,Cycle1,2,4,5(非金属材料)Cycle 1-通用测试条件
Cycle 2-户外用织物
Cycle 4,5-户外用Coatings and stainsASTM D822/D822M-2013, Cycle 1,3 (涂料)ISO 16474-4:2013 Cycle 1, 2(涂料和清漆)ISO 16474-4:2013 Cycle 1, 2(塑料)ASTM D1499-13(塑料) 同ASTM G152-06 cycle 1JIS D0205-1987(汽车零件) Clause 5.4 (WAN-1 S(H)) and Clause 5.5(WAL-1 S(H))ASTM D750-12 (橡胶) Clause 6.6GB/T 16422.4-2014(塑料)SGS材料实验室提供上述方法的测试联系SGS 许女士 0592-5765860 188 5929 5982vivi.xu@sgs.com -
碳弧灯老化测试 碳弧灯老化测试-广州老化所
lplie 发布于 2014-08-29 16:19:15
碳弧灯老化测试 碳弧灯老化测试-广州老化所化学工业合成材料老化质量监督检验中心
广东省涂料产品质量监督检验站
广东省化学试剂产品质量监督检验站
老化研究所始建于1961年,是在北京化工研究院广州合成材料老化试验站的基础上组建而成的,原名为化学工业部合成材料老化研究所。1993年更名为化学工业部合成材料研究院,1999年7月加入中国蓝星(集团)总公司后改为广州合成材料研究院有限公司。
国家和广东省设在本院的机构有:化学工业合成材料老化质量监督检验中心、广东省涂料产品质量监督检验站、广东省化学试剂产品质量监督检验站,全国塑料标准化技术委员会老化方法分会。
化学工业合成材料老化质量监督检验中心(老化研究所),是通过国家计量认证(CMA2006001687B)和中国实验室国家认可委员会认可(CNAS L1135)的具有公正地位的第三方检测机构,也是我国唯一一家专门从事合成材料老化质检的国家级机构,专门从事高分子材料老化与防老化研究、使用寿命评估、性能检测及老化试验方法制修订的国家级权威检测机构。
检测中心建立了一个5300m2的世界先进水平的自然暴晒试验场和一个约2000㎡的环境实验室,拥有各种环境模拟试验设备共八十多台。一直以来,检测中心致力于材料老化试验(人工加速老化测试、人工气候老化试验、氙弧灯老化试验、碳弧灯老化试验、紫外老化试验、湿热老化试验、热空气老化试验、臭氧老化试验、热氧老化试验、自然气候暴晒试验、材料使用寿命评估、材料寿命推算、盐雾测试、盐雾-湿热腐蚀试验(CCT)、高温测试、低温测试、高低温试验、液体介质老化试验、户外暴露试验、用户特定条件老化试验等等)。曾为我国国防军工、航空航天、通信、电力、水务、核电工程、建筑工程、汽车等各行各业的高分子材料进行了大量的老化试验,并对材料部件的使用寿命进行了推算、评估,摸索出了一整套寿命推算的试验方法,得到各大企业客户的一致认可和好评。。对海港工程防腐蚀项目、核电站防腐蚀项目、公路桥梁防腐蚀、抗老化项目等大型工程提供防腐蚀抗老化检测服务。检测中心的汽车工业零部件检测室能按国内外各种汽车企业标准要求进行检验,曾为日产、福特、本田、丰田、马自达、一汽、重汽、东南汽车、大众、通用、金龙、昌河、奇瑞、福田、比亚迪等汽车用材料或部件提供过检测服务。
本中心可按ISO、GB、ASTM、DIN、SAE、QC、PV、HG等国内外标准和行业标准,对各种高分子材料(塑料、橡胶、涂料、铝合金型材、橡胶密封圈、聚乙烯护套料、玻璃钢、复合材料、高铁材料、地铁材料、汽车材料、建筑材料、树脂、胶黏剂、化学试剂等等)及其制品进行老化检测、性能检测,对塑料、橡胶、复合材料进行使用寿命推算、最高使用温度推算、温度指数推算等。
典型客户
核电站 ---国产橡胶密封件
要求:通过模拟环境试验对产品在使用 环境的使用寿命进行评估。
实验方案:选取不同温度点,按 (GB/T 20028),分周期检测材料的指定性能变化值并作出相应温度—时间变化曲线,估算材料实际运行条件下的使用寿命,经测试推算出其使用寿命为5年。
结论:目前已经使用2年,效果良好。
斜拉索大桥护套料(HDPE)
要求:斜拉索护套料户外使用25年以上
实验方案:在氙灯中按GB/T16422.2-1999 标准条件下进行12000h老化试验,同时进行亚热带气候自然暴晒10年。依此试验结果评估25年使用可靠性。
结论:氙灯试验结束后,根据试验数据,推算得出材料可满足25年使用,目前已经使用10 年,效果满意。
覆铜板热指数评估试验
要求:察弯曲性能和爆板、拉伸情况,评估耐热指数和使用10年以上的温度
实验方案:按GB/T7142-2002阐述的阿累尼乌斯图推算塑料的寿命和最高使用温度的原理,在选定的测试温度下,把所选的性能的数值变化看作是时间的函数,继续该步骤直至达到相应性能的临界值为止。
结论:通过试验得出耐热指数和使用10年的最高温度,检测结果经送检单位与美国 UL公司检测结果进行比对,试验结果完全一致,获得企业好评。
通讯器材连接器
要求:在规定的试验条件下进行人工加速老化循环试验,并评价样品是否产生龟裂。
实验方案:按要求进行氙灯老化与臭氧老化循环试验
结论:循环试验1008小时,部分样品表面出现变色、龟裂、发粘等现象, 给厂家和采购商提供准确的判定依据。
本中心秉持科学、公正、准确、高效的准则,以最权威的资质、一流的检验质量、一流的服务水平、公道合理的价格,真诚为广大企业客户提供服务,热烈欢迎广大客户到我中心洽谈业务。
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聚异丁烯标准品Poly(Iso-Butylene) ,PIB,CAS : 9003-27-4
seebiogao 发布于 2013-04-27 13:46:17
聚异丁烯标准品Poly(Iso-Butylene) ,PIB,CAS : 9003-27-4
Formula: -CH2-C(CH3)2-
外观: Clear to Yellowish Liquid
品名
分子量
规格
聚异丁烯标准品 Poly(Iso-Butylene) ,PIB,
CAS : 9003-27-4
低分子量
226-1400
250mg
中分子量
3000-85k
250mg
高分子量
90k-436k
250mg
超高分子量
570k-2600k
250mg
分子量参数注解:
Mw -- Weight average molecular weight / 重均分子量:按照聚合物的重量进行统计平均的分子量,i-聚体的分子量乘以其重量分数的加和。
Mn -- Number average molecular weight/ 数均分子量: 按聚合物中含有的分子数目统计平均的分子量,高分子样品中所有分子的总重量除以其分子(摩尔)总数。
Mp -- Peak average molecular weight / 峰值分子量
Mv -- Viscosity average molecular weight / 粘均分子量:对于一定的聚合物-溶剂体系,其特性粘数[η]不同。
Mz -- Z-average molecular weight / Z均分子量 :按照Z值统计平均的分子量。
IV* -- Intrinsic Viscosity (dl/gm) /固有粘度
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美国聚合物标准品公司(American Polymer Standards Corporation, APSC)专业从事聚合物分子量分布分析。主要方法有凝胶渗透色谱/尺寸排阻色谱(GPC/SEC);多角激光光散射(MALLS) 以及气相渗透压法(VPO),在分析各种材料例如尼龙,聚氨酯,聚乙烯,聚丙烯,共聚物等具有丰富的经验。
美国聚合物标准品公司自1983年起即提供多种有机和水性聚合物标准品,这些标准品非常适合于仪器校准,聚合物样品的GPC/SEC,MALLS或VPO的分子量测定。不同分子量的聚合物标准品系列100多类,由低分子量到中、高分子量、超高分子量,涵盖制药、化工、塑料等领域所需各类聚合物标准品。张经理 15216620810 QQ:1966962285
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