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  • X射线衍射仪(XRD)相关参数

    阿土仔 发布于 2009-01-05 02:01:23

    ·步进扫描
          试样每转动一步(固定的Δθ)就停下来,测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式:定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步,再进行强度测量。如此一步步进行下去,完成指定角度范围内衍射图的扫描。   用记录仪记录衍射图时,采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响,没有滞后及RC的平滑效应,分辨率不受RC影响;尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用,在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时,可以在每个θ角处作较长时间的计数测量,以得到较大的每步总计数,从而可减小计数统计起伏的影响。

      步进扫描一般耗费时间较多,因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素:一是所用接收狭缝宽度,步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度;二是所测衍射线线形的尖锐程度,步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此,步进宽度不应大于最尖锐峰的半高度宽的1/2。但是,也不宜使步进宽度过小。步进时间即每步停留的测量时间,若长一些,可减小计数统计误差,提高准确度与灵敏度,但将损失工作效率。

     
    ·定速连续扫描
          试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中,检测器连续地测量X射线的散射强度,各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动,因此实际上转动并不是严格连续的,而是一步一步地(每步0.0025°)跳跃式转动,在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的。

     连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描,扫描范围从20~80°的衍射图15分钟即可完成,而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度,因而对大量的日常工作(一般是物相鉴定工作)是非常合适的。但在使用长图记录仪记录时,记录图会受到计数率表RC的影响,须适当地选择时间常数。

     
    ·脉冲计数率
           在衍射仪方法中,X射线的强度用脉冲计数率表示,单位为每秒脉冲数(cps)。检测器在单位时间输出的平均脉冲数,直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%,而系统(放大器和脉冲幅度分析器等)又没有计数损失(漏计),那么每秒脉冲数便是每秒光子数。

     
    ·能量分辨
           是指检测器接收某一能量的量子(某一波长射线的光量子),所输出脉冲信号的平均幅度与入射量子的能量成正比的特性。

     
    ·闪烁检测器
          是各种晶体X射线衍射工作中通用性能最好的检测器。它的主要优点是:对于晶体X射线衍射使用的X射线均具有很高甚至达到100%的量子效率;使用寿命长,稳定性好;此外,它和PC一样,具有很短的分辨时间(10-7秒数量级),因而实际上不必考虑由于检测器本身的限制所带来的计数损失;它和PC一样,对晶体衍射工作使用的软X射线也有一定的能量分辨本领。因此通常X射线粉末衍射仪配用的是闪烁检测器。

     
    ·防散射狭缝
          用来防止一些附加散射(如各狭缝光阑边缘的散射,光路上其它金属附件的散射)进入检测器,有助于减低背景。防散射狭缝是光路中的辅助狭缝,它能限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。例如光路中空气的散射、狭缝边缘的散射、样品框的散射等等。此狭缝如果选用得当,可以得到最低的背底,而衍射线强度的降低不超过2%。如果衍射线强度损失太多,则应改较宽的防散射狭缝。

     
    ·接收狭缝
          用来限制所接收的衍射光束的宽度。接收狭缝是为了限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器,它的宽度对衍射仪的分辨能力、线的强度以及峰高/背底比有着重要的影响作用。

     
    ·发散狭缝
          用来限制发散光束的宽度。发散狭缝的宽度决定了入射X射线束在扫描平面上的发散角。

     
    ·Sollar狭缝
          是一组平行薄片光阑,实际上是由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属簿片组成,用来限制X射线在测角仪轴向方向的发散,使X射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。

     
    ·测角仪
          是衍射仪上最精密的机械部件,用来精确测量衍射角。

     
    ·X射线管
          衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管,有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过2.5KW,视靶材料的不同而异;后者是为获得高强度的X射线而设计的,一般功率在10KW以上。

     
    ·能量色散型X射线衍射仪
          半导体固体检测器(SSD)是一种具有极高能量分辨本领的射线强度检测器,能用来测量软X射线的能量和波长。能量色散型X射线衍射仪(EDXRD)是一种以SSD为基础的一种新型衍射仪,使用连续波长的X射线照射样品,在一个固定的角度位置测量衍射线的波长谱,从而计算各衍射晶面的间距d值。EDXRD也是一种高速多晶衍射设备。

     
    ·位敏正比检测器衍射仪
           位敏正比检测器(PSPC)是一种新型射线检测器。它不仅能进行粒子计数测量,而且通过与它配合的一套时间分析系统能够同时得到粒子进入检测器窗口的位置坐标。因此用PSPC进行测量可以获得如用感光软片进行记录时同样丰富的信息。PSPC得到的信息直接实时地由计算机系统进行处理,能立即得到实验结果。应用PSPC已经成功地发展了一种新型的衍射仪——PSPC衍射仪,它能对整个可测量范围内的衍射进行同时记录,是一种高速多晶衍射设备,特别适用于跟踪动态过程的衍射研究。

     
    ·微区衍射仪
          微区衍射仪是按平行光束型衍射几何设计的,使用特殊的大窗口闪烁检测器或环形窗口的正比检测器。工作时,检测器沿入射线方向移动,通过固定直径的环形狭缝对各衍射锥面的总强度依次地进行测量。由于它使用细平行光束,故能对样品的一个微区(直径可小至30μm)进行衍射分析。

     
    ·粉末衍射仪
          粉末衍射仪是目前研究粉末的X射线衍射最常用而又最方便的设备。它的光路系统设计采用聚焦光束型的衍射几何,一般使用普通的NaI(Tl)闪烁检测器或正比计数管检测器以电子学方法进行衍射强度的测量;衍射角的测量则通过一台精密的机械测角仪来实现。

     
    ·转靶式管
          这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却,即所谓旋转阳极X射线管,是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形,柱面作为靶面,阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转,这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面,使受热面积展开,从而有效地加强了热量的散发。所以,这种管的功率能远远超过前两种管子。对于铜或钼靶管,密封式管的额定功率,目前只能达到2 KW左右,而转靶式管最高可达90 KW。

     
    ·密封式管
           这是最常使用的X射线管,它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。靶和灯丝不能更换,如果需要使用另一种靶,就需要换用另一只相应靶材的管子。这种管子使用方便,但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时,它的报废往往并不是与因灯丝损坏,而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染,致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。

     
    ·可拆式管

           这种X射线管在动真空下工作,配有真空系统,使用时需抽真空使管内真空度达到10-5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换,灯丝损坏后也可以更换,这种管的寿命可以说是无限的。

     
    ·非相干散射

           当物质中的电子与原子之间的束缚力较小(如原子的外层电子)时,电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量,使得光子能量减少,从而使随后的散射波波长发生改变。这样一来,入射波与散射波将不再具有相干能力,成为非相干散射。

     
    ·相干散射
           物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后,若电子能牢固地保持在原来位置上(原子对电子的束缚力很强),则光子将产生刚性碰撞,其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同,新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。

  • 洗衣小窍门集锦

    学者 发布于 2010-12-25 23:51:11

    (1)衣服会变黄,多半是荧光剂变弱所致,想要衣物恢复洁白亮丽,就得想法子。 
         洗米水+橘子皮简单又有效: 
         保留洗米水或是将橘子皮放入锅内加水烧煮后,将泛黄的衣服浸泡其中搓洗就可以轻松让衣服恢复洁白。不但简单,也不像市面贩售的荧光增白剂会对皮肤产生副作用且不伤衣料,是值得一试的好方法。 
         流汗产生的黄渍,用氨水去除: 
         流汗产生的汗渍,因为含有脂肪的汗液,容易在布质纤维内凝结,所以在洗涤时加入约2汤匙的氨水,浸泡几分钟后,搓洗一下,然后用清水洗净,依照一般的洗衣程序处理,就可以将黄黄的汗渍去除喽! 
         (2)有时,白色的衣服或浅颜色的衣服日久颜色会变黄,引起白色或浅色衣服泛黄的主要原因是人身体分泌的油脂,特别是聚酯面料的衣物,更易泛黄。另外还有洗涤时残留的肥渣滓(最明显的见于尾酮亚麻纤维),如果没有冲洗干净,会使衣服大面积的变黄。对于这一现象是有方法可以去掉的,例如在洗涤耐高温水洗的衣服时,大量的使用清洁剂。一个传统的办法是将泛黄的衣服在烈日下悬挂暴晒,但在此之前,应在泛黄处上新鲜的柠檬汁,再放些盐并轻轻的揉搓。 
         警告:要小心操作,避免使用氯漂剂。斯潘德克斯弹性纤维、丝绸、羊毛等面料,接触氯漂剂会使其更黄。 
         (3)如果白衣服放久衣服了就会变的发黄,上的黄污渍成分主要是蛋白质,菠菜经过水煮后会释出可溶解蛋白质的成份哦。 
         1.买一把菠菜, 经过热水滚烫后,菠菜捞起来只留下滚汤待用 
         2.将有黄污渍的地方放入菠菜水中搓揉, 在浸泡10分钟 
         3.浸泡后捞起衣物, 在以正常的洗衣程序洗净衣物.完成。衣物又恢复洁白了! 

         洗衣小窍门集锦: 
         1、清洗白衣、白袜 
         白色衣物上的顽渍很难根除,这个时候取一个柠檬切片煮水后把白色衣物放到水中浸泡,大约15分钟后清洗即可。 
         2、清洗衣物怪味 
         有时衣物因晾晒不得当,会出现难闻的汗酸味,取白醋与水混合,浸泡有味道的衣服大约五分钟,然后把衣服在通风处晾干就可以了! 
         3、对付衣服上笔印 
         首先将酒精倒在衣服上自来水笔的划痕上,每一道划痕上都要均匀的覆盖上酒精,酒精要选用浓度不小于75%的医药用酒精。把衣服上倒了酒精的这一面向上放,尽量不要接触衣服的其它面,否则钢笔或者圆珠笔的印记颜色有可能会染到衣服的其它部分。用普通的洗脸盆,准备好大半盆水,接下来将满满两瓶盖的漂白水倒在了清水中,注意一定要是满满两瓶盖才行。捎做搅拌,之后再加少许的洗衣粉,这个量您可以自己掌握。之后也稍做搅拌,让洗衣粉能充分溶于水中。好了,现在将衣服完全浸泡在水里,时间是二十分钟。时间到了,清洗衣服,一点印记也没有了! 
         如果是圆珠笔痕迹而且痕迹较重,用上述方法后若尚存遗迹,最后用牙膏加肥皂轻轻揉搓,再用清水冲净。(但严禁用开水泡!) 
         衣物沾到笔圆珠笔痕迹另外还有一个办法解决:那就是别急着把衣服下水,而是先用汽油洗一洗沾到的部分再洗。 
         4、清洗衣服上的酱油渍 
         办法一:需要用到白糖。首先把沾上污渍的地方用水浸湿,然后再撒上一勺白糖,用手揉搓。我们可以看到一部分酱油迹已经沾到了白糖上,然后用水清洗,可除去渍。 
         办法二:需要用到苏打粉。将白背心浸湿后,在沾有酱油渍的地方涂上苏打粉,10分钟后用清水洗净,即可除掉酱油渍。 
         办法三:需要用到新鲜的莲藕,用刀把新鲜的莲藕切开,将新鲜的莲藕汁涂在酱油迹处,10分钟后在水中清洗,可除掉酱油渍。

    5、清洗衣服上油漆 
         衣服上蹭到油漆该怎么办呢?方法就是把清凉油抹到粘有油漆的部位,因为清凉油里所含的物质可溶解油漆,之后在冲洗干净即可。若沾上水溶性漆(如水溶漆、乳胶漆)及家用内墙涂料,及时用水一洗即掉;若尼龙织物被油漆沾污,可先涂上猪油揉搓,然后用洗涤剂浸洗,清水漂净。 
         6、清洗草渍 
         您需要准备一百克食盐,另外您还需要准备1000克清水。把水倒入容器中,用手搅匀,将沾有草渍的衣服放入盆中,在盐水中泡10分钟。将衣服入在水中清洗,这时您会发现,轻轻松松就可以把顽固的草渍洗掉了。 
         7、清洗染色衣服 
         在洗衣机里放入温水,启动洗衣机进行漂洗,加入84消毒液,半缸水加大约三分之一瓶消毒液,溶解稀释,放入衣服,盖上机盖,漂洗大约25分钟, 25分钟后捞出衣物,衣服晾干后,就回复原来的颜色了。 
         如果想避免衣服不掉色,刚买回来的新衣衣,必须在水里放些盐(一桶水一小匙),洗后要马上用清水漂洗干净,不要泡太久哦!最后,不要在阳光下曝晒,阳光会使染料变性的哦。应放在阴凉通风处晾干。 
         8、清洗血迹 
         刚沾染上时,应立即用冷水或淡盐水洗(禁用热水,因血内含蛋白质,遇热会凝固,不易溶化),再用肥皂或10%的碘化钾溶液清洗; 
         用白萝卜汁或捣碎的胡萝卜拌盐皆可除去衣物上的血迹; 
         用10%的酒石酸溶液来揩拭沾污处,再用冷水洗净; 
         用加酶洗衣粉除去血渍,效果甚佳; 
         若沾污时间较长,可用10%的氨水或3%的双氧水揩拭污处,过一会儿,再用冷水强洗。 
         如仍不干净,再用10-15%的草酸溶液洗涤,最后用清水漂洗干净。 
         无论是新迹,陈迹,均可用硫磺皂揉搓清洗。 
         用搽手油涂抹在血迹上,停留15分钟左右的时间,在用清水肥皂清洗即可。 
         9、轻松洗掉衣服上的霉点 
         由于天气闷热空气潮湿,或换季的时候,洗过的衣服很容易长霉点,特别是白色的衣服,一旦长上霉点,是很郁闷的事情。 
         没关系,对付这些霉点,也有很多的方法: 
         绿豆芽;把嫩嫩的绿豆芽放在霉点上,双手使劲搓揉,是不是干净了一些呢?再放一些绿豆芽接着搓,哼哼,颜色又浅了很多,再搓,功夫不负有心人,霉点没有了,最后再用清水冲洗,哈哈,就这么简单,问题迎刃而解; 
         衣物上的霉斑可先在日光下暴晒,后用刷子清霉毛,再用酒精洗除; 
         把被霉斑污染的衣服放入浓肥皂水中浸透后,带着皂水取出,置阳光下晒一会,反复晾晒几次,待霉斑清除后,再用清水漂净; 
         丝绸衣物可用柠檬酸洗涤,后用冷水洗漂; 
         麻织物的霉渍,可用氯化钙液进行清洗; 
         毛织品上的污渍还可用芥末溶液或硼砂溶液(一桶水中加芥末二汤匙或硼砂二汤匙)清洗; 
         用2%的肥皂酒精溶液(250克酒精内加一把软皂片、搅拌均匀)擦拭,然后用漂白剂3-5%的次氯酸钠或用双氧水擦拭,最后再洗涤。这种方法限用于白色衣物,陈迹可在溶液中浸泡1小时。

    10、清洗红、紫药水 
         红药水渍可先用白醋洗,然后用清水漂净; 
         另外可先将红药水污处浸湿后用甘油刷洗,再用含氨皂液反复洗,若加入几滴稀醋酸液,再用肥皂水洗,效果更佳; 
         处理紫药水渍,可将少量保险粉用开水稀释后,用小毛刷蘸该溶液擦拭。反复用保险粉及清水擦洗,直至除净(毛粘料、改染衣物、丝绸及直接染料色物禁用哦!!) 
         11、清洗膏药 
         有时衣衣蹭上了膏药可以用酒精加几滴水(或用高梁酒亦可),放在沾有膏药渍的地方搓揉,待膏药去净,再用清水漂洗,或用焙过的白矾末揉,再用水洗亦可; 
         也可用食用碱面撒于污处,加些温水,揉搓几次,即可除去。若将碱面置铁勺内加热后撒至污处,再加温水揉洗,去污更快。 
         12、清洗泛黄的衣服 
         其实,衣服会变黄,多半是荧光剂变弱,想要衣物恢复洁白亮丽,就得想法子。 
         洗米水+橘子皮简单又有效: 
         保留洗米水或是将橘子皮放入锅内加水烧煮后,将泛黄的衣服浸泡其中搓洗就可以轻松让衣服恢复洁白。不但简单,也不像市面贩售的荧光增白剂会对皮肤产生副作用且不伤衣料,是值得一试的好方法; 
         流汗产生的黄渍,用氨水去除:流汗产生的汗渍,因为含有脂肪的汗液,容易在布质纤维内凝结,所以在洗涤时加入约2汤匙的氨水,浸泡几分钟后,搓洗一下,然后用清水洗净,依照一般的洗衣程序处理,就可以将黄黄的汗渍去除喽! 
         13、清洗啤酒、黄酒渍 
         新染上的污迹,放清水中立即搓洗即掉。 
         陈迹可先用清水洗涤后,再用2%氨水和硼砂混合液揉洗,最后用洗水漂洗干净;黄酒的陈迹,在用清水洗后,再用5%的硼砂溶液及3%双氧水揩拭污处,最后用清水漂净。 
         14、清洗果汁印 
         新渍可用浓盐水揩拭污处,或立即把食盐撒在污处,用手轻搓,用水润湿后浸入洗涤剂溶液中洗净,也可用温水搓肥皂强力洗除; 
         重迹及陈迹清除后,可先用5%的氨水中和果汁中的有机酸,然后再用洗涤剂清洗。对含羊毛的化纤混纺物可有酒石酸清洗; 
         如织物为白色的,可在3%的双氧水里加入几滴氨水,用棉球或布块蘸此溶液将沾污处润湿,再用干净布揩擦、阴干; 
         用3-5%的次氯酸钠溶液揩拭沾污处,再用清水漂净。若是陈迹,可将其浸泡在该溶液中过1-2个小时后,再刷洗、漂净; 
         对桃汁迹,因其中含有高价铁,所以可用草酸溶液除之。对柿子渍,立即用葡萄酒加浓盐水揉搓,再用温洗涤剂溶液清洗,清水漂净; 
         番茄酱可先刮去干迹,用温洗涤剂清洗。果酱可用水润湿后拿洗发香波刷洗,再用肥皂酒**洗,清水冲净。 
         15、清洗铁锈 
         干家务活是不是经常碰到这个? 
         取鲜柠檬,可榨出其汁液滴在锈渍上用手揉擦之,反复数次,直至锈渍除去,再用肥皂水洗净。 
         16、清洗碘酒 
         对碘酒渍可先用淀粉浸湿揉擦(淀粉遇碘立即呈黑色),再用肥皂水轻轻洗去。 
         淡的碘渍可用热水或酒精,也可用碘化钾溶液搓拭。浓渍可浸入15-20%的大苏打温热的溶液中,约2小时左右,再用清水漂洗。

    17、清洗印油印 
         当毛料或布料沾上印油时,应先用热水或开水冲洗,然后用肥皂水搓洗,再用清水漂净,即可干净。千万不要用凉水洗,因为这会使颜色浸入纤维,很难再洗净。 
         18、清洗黄油印 
         因黄油渍的主要成分是脂肪,可用酒精或氨水再进行洗除。 
         19、清洗口红印 
         需要化妆的JM,估计最怕就是脱衣服是蹭到口红印啦; 
         如染上口红印,可先用小刷蘸汽油轻轻刷擦,去净油脂后,再用温洗涤剂溶液洗除; 
         如果没有汽油也可以用气泡式矿泉水或是调酒用的苏打水,倒在干净的布上轻拍有印痕的地方,很有效喔! 
         20、清洗茶、咖啡渍 
         被茶、咖啡这些饮料污染的衣服,可立即用70-80%的热水洗涤,便可除去。 
         旧茶迹,可用浓食盐水浸洗,或用氨水与甘油混合液(1:10)揉洗。丝和毛织物禁用氨水,可用10%的甘油溶液揉搓,再用洗涤剂洗后用水冲净。 
         旧茶及咖啡迹,可用甘油和蛋黄混合溶液擦拭,稍干后用清水漂净。或在污渍处涂上甘油,再撒上几粒硼砂,用开水浸洗。亦可用稀释的氨水、硼砂加温水擦拭。 
         旧咖啡迹可用3%的双氧水溶液揩拭,再以清水洗净,亦可用食盐或甘油溶液清洗。 
         21、去除蜡烛油 
         先用小刀轻轻刮去表面蜡质,然后用草纸两张分别托在污渍的上下,用熨斗熨两三次,用熨斗的热量把布纤维内的蜡质熔化,熔化的蜡油被草纸吸收掉。反复数次,蜡烛油印即可除净。 
         22、去处口香糖: 
         黏到口香糖的衣服,可以用棉花沾醋,轻轻松松就可以把口香糖擦掉了; 
         对衣物上的口香糖胶迹,可先用小刀刮去,取鸡蛋清抹在遗迹上使其松散,再逐一擦净,最后在肥皂水中清洗,清水洗净; 
         还可以先把衣服用塑料袋包好,放到冰箱中冷冻半天,等衣服上的口香糖变硬了取出来,轻轻揉搓,口香糖很快就掉了,而且一点痕迹也没有! 
         23、巧洗白球鞋 
         提到白球鞋,您可能也有过同样的烦恼――辛苦洗干净的白球鞋晒干后却出现这样黄黄的印记,真难看啊!不妨试试热心观众于小姐提供的这个窍门,让白球鞋洗后依旧亮白如新吧! 
         先用肥皂或洗衣粉将鞋子洗刷干净,把洗好的球鞋浸泡在啤酒中三分钟 ,然后把球鞋拿到阳台,放在阴凉处,并且在鞋面上用卫生纸盖上,晾! 效果显而易见哦! 
         24、巧洗毛巾 
         毛巾使用久了,常常会湿湿黏黏的,可用盐搓揉后,用清水洗净,则可除去湿黏之物。 
         25、去除钢笔渍 
         网上有朋友留言问“怎样去除钢笔渍”,如下,供参考: 
         从化工商店买一点儿草酸(颗粒状),将染有钢笔渍的衣服用溶解草酸的水浸泡搓洗,可去处痕迹。由于草酸属于弱酸,不会腐蚀衣物。

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  • 建立时间: 2018-08-02
  • 更新时间: 2018-08-02

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