X射线衍射分析(X-ray diffraction，简称XRD)，是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

　　X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格(W.L.Bragg)方程：2d

　　X射线衍射的产生

　　sinθ=nλ式中：λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物(粉尘)、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。

　　理论发展

　　1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

2dsinθ=nλ

　　式中：λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。

　　运动学衍射理论

　　Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Fraunhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。

　　动力学衍射理论

　　Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。

　　发展方向

　　X射线分析的新发展，金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料，纳米材料测试的常规方法。而且还用于动态测量。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

　　详细内容

　　概述

　　研究晶体材料，X射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。

　　单晶衍射法

　　单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。

　　劳埃法

　　劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。

　　周转晶体法

　　周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)结构，但应用较少。

　　多晶衍射法

　　多晶X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。

　　照相法

　　照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样品，并用底片记录衍射花样。根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最为普遍。

　　德拜法以一束准直的特征X射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息，获得的衍射花样是一些衍射弧。此方法的优点为：⑴ 所用试样量少(0.1毫克即可);⑵ 包含了试样产生的全部反射线;⑶ 装置和技术比较简单。

　　聚焦法的底片与样品处于同一圆周上，以具有较大发散度的单色X射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小θ 范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。

　　针孔法用三个针孔准直的单色X射线为光源，照射到平板样品上。根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。

　　衍射仪法

　　X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随 2θ的变化而变化。衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

　　双晶衍射法

　　双晶衍射仪用一束X射线(通常用Ka1作为射线源)照射一个参考晶体的表面，使符合布拉格条件的某一波长的X射线在很小角度范围内被反射，这样便得到接近单色并受到偏振化的窄反射线，再用适当的光阑作为限制，就得到近乎准值的X射线束。把此X射线作为第二晶体的入射线，第二晶体和计数管在衍射位置附近分别以Δθ 及Δ(2θ)角度摆动，就形成通常的双晶衍射仪。

　　在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒，而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术(亦称为双晶衍射)，已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的标志。但双晶衍射仪的第二晶体最好与第一晶体是同种晶体，否则会发生色散。所以在测量时，双晶衍射仪的参考晶体要与被测晶体相同，这个要求使双晶衍射仪的使用受到限制。

　　概念

　　X射线晶体学是一门利用X射线来研究晶体中原子排列的学科。更准确地说，利用电子对X射线的散射作用，X射线晶体学可以获得晶体中电子密度的分布情况，再从中分析获得原子的位置信息，即晶体结构。(以下论述以高分子材料的X射线晶体学为主)由于所有的原子都含有电子，并且X射线的波长范围为0.001-10纳米(即0.01-100埃)，其波长与成键原子之间的距离(1-2埃附近)可比，因此X射线可用于研究各类分子的结构。但是，到目前为止还不能用X射线对单个的分子成像，因为没有X射线透镜可以聚焦X射线，而且X射线对单个分子的衍射能力非常弱，无法被探测。而晶体(一般为单晶)中含有数量巨大的方位相同的分子，X射线对这些分子的衍射叠加在一起就能够产生足以被探测的信号。从这个意义上说，晶体就是一个X射线的信号放大器。X射线晶体学将X射线与晶体学联系在一起，从而可以对各类晶体结构进行研究，特别是蛋白质晶体结构。

　　根据X射线穿过物质的晶格时所产生的衍射特征，鉴定物质成分与结构的方法。利用晶体对X射线的衍射效应，研究晶体的内部结构，最终确定出不同的或相同的原子在晶胞内的位置(即原子的排列方式)。它包括：①根据晶体的晶形、劳埃图以及某些物理性质(如压电性、旋光性等)，确定出晶体的晶系和对称型;②根据回摆图或旋转图测定出晶胞参数;③根据晶体化学组成及其密度和晶胞参数，计算出单位晶胞内分子数，从而算出单位晶胞内各种原子的数目;④对魏森堡图或回摆图进行指标化，即对照片上每一衍射点确定其晶面指标的过程，然后根据衍射系统消光的特点定出衍射群，再结合其他性质定出空间群;⑤根据衍射点的指标和对应每一衍射点的衍射强度，并通过对强度数据进行一系列修正，还原为结构振幅;⑥再根据这许多由实验得到的结构振幅资料，或运用直接法(求出其相角)，或结合晶体化学原理运用试差法(反复假设试用结构)，最终确定出每个原子在单位晶胞内的坐标。X射线衍射技术已经成为研究粘土矿物(尤其是研究泥岩和碳酸盐岩中的粘土矿物)的最重要手段，并且也是研究各种自生矿物的重要手段，并能对泥、页岩中自生矿物和碎屑矿物做定量分析，此外还可以用于固体有机质的显微结构与变质程度的研究，这些都是其他分析手段的弱点。

　　X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法，而不是直接研究试样内含有元素的种类及含量的方法。当X射线照射晶态结构时，将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。X射线照射两个晶面距为d的晶面时，受到晶面的反射，两束反射X光程差2dsinθ使入射波长的整数倍时，即2dsinθ=nλ(n为整数)，两束光的相位一致，发生相长干涉，这种干涉现象称为衍射，晶体对X射线的这种折射规则称为布拉格规则。θ称为衍射角(入射或衍射X射线与晶面间夹角)。n相当于相干波之间的位相差，n=1，2…时各称0级、1级、2级……衍射线。反射级次不清楚时，均以n=1求d。晶面间距一般为物质的特有参数，对一个物质若能测定数个d及与其相对应的衍射线的相对强度，则能对物质进行鉴定。

      离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。

　　一、离子色谱的基本原理

　　离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

　　1、高效离子交换色谱

　　应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。

　　硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH28范围内使用。

　　离子交换色谱是最常用的离子色谱。

　　2、离子排斥色谱

　　它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。

　　3、离子对色谱

　　离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离，至于其分离机理则有3种不同的假说，反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。

　　二、离子色谱系统

　　IC系统的构成与HPLC相同，仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成，在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此，凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料，而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的，一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功，是离子色谱迅速发展的关键。

　　三、离子色谱的优点

　　1、快速、方便：对7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和6种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。

　　2、灵敏度高：离子色谱分析的浓度范围为低μg/L(1～10μg/L)至数百mg/L。直接进样(25μL)，电导检测，对常见阴离子的检出限小于10μg/L。

　　3、选择性好：IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离祝贺监测方法来达到。与HPLC相比，IC中固定相对选择性的影响较大。

　　4、可同时分析多种离子化合物：与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。

　　5、分离柱的稳定性好、容量高：与HPLC中所用的硅胶填料不同，IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。

　　四、离子色谱的检测方法

　　离子色谱的检测器分为两大类，即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。

　　随着离子色谱的广泛应用，离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。 1、抑制电导检测法；2、直接电导检测法；3、紫外吸收光度法；4、柱后衍生光度法；5、电化学法；6、与元素选择性检测器联用法。

　　五、离子色谱的应用

　　1、无机阴离子的检测

　　无机阴离子是发展最早，也是目前最成熟的离子色谱检测方法，包括水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子，可广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。特别由于卤素离子在电子工业中的残留受到越来越严格的限制，因此离子色谱被广泛的应用到无卤素分析等重要工艺控制部门。

　　无机阴离子交换柱通常采用带有季胺功能团的交联树脂或其他具有类似性质的物质，常见的阴离子交换柱如Metrosep A supp 4-150， A supp 5-250等。常用的淋洗液为Na2CO3和NaHCO3按一定比例配置成的稀溶液，改变淋洗液的组成比例和浓度，可控制不同阴离子的保留时间和出峰顺序。

　　2、无机阳离子的检测

　　无机阳离子的检测和阴离子检测的原理类似，所不同的是采用了磺酸基阳离子交换柱，如Metrosep C1， C2-150等，常用的淋洗液系统如酒石酸/二甲基吡啶酸系统，可有效分析水相样品中的Li，Na，NH4+，K，Ca，Mg等离子。

　　3、有机阴离子和阳离子分析

　　随着离子色谱技术的发展，新的分析设备和分离手段不断出现，逐渐发展到分析生物样品中的某些复杂的离子，目前较成熟的应用包括：

　　1)生物胺的检测

　　Metrosep C1分离柱;2.5mM 硝酸/10%丙酮淋洗液; 3 µL进样，可有效分析腐胺、组胺、尸胺等成分，已经成为刑事侦查系统和法医学的重要检测手段。

　　2)有机酸的检测

　　Metrosep Organic Acids分离柱，MSM抑制器 ;0.5 mM H2SO4作为淋洗液，可有效分析包括乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、苹果酸、柠檬酸等各种有机酸成分，在微生物发酵工业、食品工业都是简便有效的分离方法。

　　3)糖类分析

　　目前已经开发出各种糖类的分析手段，包括葡萄糖、乳糖、木糖、阿拉伯糖、蔗糖等多种糖类分析方法。在食品工业中的应用尤其广泛。

　　扩展阅读：

　　1.1、《离子色谱应用》2003，Claudia Eith，Maximilian Kolb

　　2.2、离子&电化学分析智库 Metrohm，2008

亲和色谱法 affinity chromatography

离子交换色谱法 ion exchange chromatography，IEC

离子色谱法 ion chromatography

离子抑制色谱法 ion suppression chromatography

离子对色谱法 ion pair chromatography

疏水作用色谱法 hydrophobic interaction chromatography

制备液相色谱法 preparative liquid chromatography

平面色谱法 planar chromatography

纸色谱法 paper chromatography

薄层色谱法 thin layer chromatography，TLC

高效薄层色谱法 high performance thin layer chromatography，HPTLC

浸渍薄层色谱法 impregnated thin layer chromatography

凝胶薄层色谱法 gel thin layer chromatography

离子交换薄层色谱法 ion exchange thin layer chromatography

制备薄层色谱法 preparative thin layer chromatography

薄层棒色谱法 thin layer rod chromatography

液相色谱仪 liquid chromatograph

制备液相色谱仪 preparative liquid chromatograph

凝胶渗透色谱仪 gel permeation chromatograph

涂布器 spreader

点样器 sample applicator

色谱柱 chromatographic column

棒状色谱柱 monolith column monolith column

微粒柱 microparticle column

填充毛细管柱 packed capillary column

空心柱 open tubular column

微径柱 microbore column

混合柱 mixed column

组合柱 coupled column

预柱 precolumn

保护柱 guard column

预饱和柱 presaturation column

浓缩柱 concentrating column

抑制柱 suppression column

薄层板 thin layer plate

浓缩区薄层板 concentrating thin layer plate

荧光薄层板 fluorescence thin layer plate

反相薄层板 reversed phase thin layer plate

梯度薄层板 gradient thin layer plate

烧结板 sintered plate

展开室 development chamber

往复泵 reciprocating pump

注射泵 syringe pump

气动泵 pneumatic pump

蠕动泵 peristaltic pump

检测器 detector

微分检测器 differential detector

积分检测器 integral detector

总体性能检测器 bulk property detector

溶质性能检测器 solute property detector

(示差)折光率检测器 [differential] refractive index detector

荧光检测器 fluorescence detector

紫外可见光检测器 ultraviolet visible detector

电化学检测器 electrochemical detector

蒸发(激光)光散射检测器 [laser] light scattering detector

光密度计 densitometer

薄层扫描仪 thin layer scanner

柱后反应器 post-column reactor

体积标记器 volume marker

记录器 recorder

积分仪 integrator

馏分收集器 fraction collector

工作站 work station

固定相 stationary phase

固定液 stationary liquid

载体 support

柱填充剂 column packing

化学键合相填充剂 chemically bonded phase packing

薄壳型填充剂 pellicular packing

多孔型填充剂 porous packing

吸附剂 adsorbent

离子交换剂 ion exchanger

基体 matrix

载板 support plate

粘合剂 binder

流动相 mobile phase

洗脱(淋洗)剂 eluant，eluent

展开剂 developer

等水容剂 isohydric solvent

改性剂 modifier

显色剂 color [developing] agent

死时间 t0，dead time

保留时间 tR，retention time

调整保留时间 t'R，adjusted retention time

死体积 V0，dead volume

保留体积 vR，retention volume

调整保留体积 v'R，adjusted retention volume

柱外体积 Vext，extra-column volune

粒间体积 V0，interstitial volume

(多孔填充剂的)孔体积 VP，pore volume of porous packing

液相总体积 Vtol，total liquid volume

洗脱体积 ve，elution volume

流体力学体积 vh，hydrodynamic volume

相对保留值 ri.s，relative retention value

分离因子 α，separation factor

流动相迁移距离 dm，mobile phase migration distance

流动相前沿 mobile phase front

溶质迁移距离 ds，solute migration distance

比移值 Rf，Rf value

高比移值 hRf，high Rf value

相对比移值 Ri.s，relative Rf value

保留常数值 Rm，Rm value

板效能 plate efficiency

折合板高 hr，reduced plate height

分离度 R，resolution

液相载荷量 liquid phase loading

离子交换容量 ion exchange capacity

负载容量 loading capacity

渗透极限 permeability limit

排除极限 Vh，max，exclusion limit

拖尾因子 T，tailing factor

柱外效应 extra-column effect

管壁效应 wall effect

间隔臂效应 spacer arm effect

边缘效应 edge effect

斑点定位法 localization of spot

放射自显影法 autoradiography

原位定量 in situ quantitation

生物自显影法 bioautography

归一法 normalization method

内标法 internal standard method

外标法 external standard method

叠加法 addition method

普适校准(曲线、函数) calibration function or curve [function]

谱带扩展(加宽) band broadening

(分离作用的)校准函数或校准曲线 universal calibration function or curve [of separation]

加宽校正 broadening correction

加宽校正因子 broadening correction factor

溶剂强度参数 ε0，solvent strength parameter

洗脱序列 eluotropic series

洗脱(淋洗) elution

等度洗脱 gradient elution

梯度洗脱 gradient elution

(再)循环洗脱 recycling elution

线性溶剂强度洗脱 linear solvent strength gradient

程序溶剂 programmed solvent

程序压力 programmed pressure

程序流速 programmed flow

展开 development

上行展开 ascending development

下行展开 descending development

双向展开 two dimensional development

环形展开 circular development

离心展开 centrifugal development

向心展开 centripetal development

径向展开 radial development

多次展开 multiple development

分步展开 stepwise development

连续展开 continuous development

梯度展开 gradient development

匀浆填充 slurry packing

停流进样 stop-flow injection

阀进样 valve injection

柱上富集 on-column enrichment

流出液 eluate

柱上检测 on-column detection

柱寿命 column life

柱流失 column bleeding

显谱 visualization

活化 activation

反冲 back flushing

脱气 degassing

沟流 channeling

过载 overloading

         ICP–AES(包括ICP–MS)自发明以来，得到广大检测人员的喜爱，有关的文章以数十万篇计，涉及金属材料(包括贵金属、稀有金属)、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、药品、血液、水(纯水、废水)、空气等几乎所有材料中杂质(或粒子)的测定；但是，作为标准的ICP–AES(包括ICP–MS)测定方法却非常地稀少，国际标准才17个，其中钢铁的测定标准8个，其余为测定水、石油、空气等物质中杂质的方法；国家标准26个，其中22个为稀土的方法，其余为锌、刚玉、蜂蜜、润滑油的方法，行业标准有16个，其中检验检疫的标准有4个(SN)：涉及钢铁、铝锭、锌精矿、金属猛，其它为：检定规程3个、HS、SH各3个，YS2个、SY一个，涉及金属材料和石油产品；其它国家的标准有：日本10个，俄罗斯3个，英国14个，法国13个德国15个，涉及的领域有：水、金属、石油产品、食品等。

　　ICP–AES(包括ICP–MS)测定方法由于步骤简单、一次性测定全部待测元素，是一个花费少，污染少，流程短的环保性方法，有着广宽的发展前景。

        元素分析是化学分析的一个重要组成部分，传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法（火焰与石墨炉）、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等。这些方法都各有其优点，但也有其局限性，例如：或是样品前处理复杂，需萃取、浓缩富集或抑制干扰；或是不能进行多组分或多元素同时测定，耗时费力；或是仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等。电感耦合等离子体质谱—ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)技术是几乎克服了传统方法的大多数缺点，并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法，因而被称为当代分析技术的重大发展。

        ICP-MS的工作原理及其分析特性：在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源（7000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分，MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测，浓度线性动态范围达9个数量级从ppq到1000ppm直接测定。因此，与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。

       ICP-MS的谱线简单，检测模式灵活多样：

（1）通过谱线的质荷之比进行定性分析；
（2）通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%；
（3）用标准溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能；
（4）同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能，可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。

         ICP-MS发展简史及应用范围：

     电感耦合等离子体质谱ICP-MS，是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP-MS的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术，可分析几乎地球上所有元素。ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展，现已被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。

1. ICP-MS在环境样品分析中的应用

          保护环境，实现可持续发展，正成为全世界的共识。世界各国政府及组织纷纷通过各种环境保护法规，对环境分析化学提出了越来越高的要求，环境分析化学样品多种多样，包括大气、水、岩石、砂土、泥土、污泥以及和生态环境相关的各种植物样品。世界各国的法规对这一些样品的浓度范围均作了严格的规定。为了保证所测定的结果的准确性，对于这些环境样品的分析所采用的分析仪器，分析方法、采样方法等也作了严格的法规规定，其中最典型的就是美国国家环保局所规定的ICP-MS技术用语，饮用水、地表水、地下水各种元素的EPA method 200.8和用于废水、固体废弃物、沉积物、泥土等样品中的各种元素分析的EPA method 6020。 随着环境法规对一些有毒有害元素的检测限的要求提高，对分析技术也提出了越来越多的需求。比如，根据建设部《城市供水业2000年技术进步发展规划》，新增水质指标项，其中要求检测的金属和非金属元素共有23种（新增12种）：Fe、Mn、Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr、（Ⅳ）、Pb、Ag、Al、Na、Ca、Mg、Si、Ba、B、Be、Ni、Sb、V、Co。这些元素的浓度范围大到数十甚至数百ppm（如Na、Ca、Mg、Si等），小至ppt级（如Hg）。由于检测项目大量增加，而且它们的基准和测限（浓度）都非常低，传统的分析方法如ICP-AES技术对Se、Hg、Be、As、Pb、Tl、U等元素不能达到检测限要求，必须与石墨炉原子吸收（GF-AAS）和汞冷原子吸收（CV-AAS）技术结合使用才能达到大部分元素的分析要求。而ICP-MS技术的出现，在某种程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS和CV-AAS等分析，且可以测定它们均不能分析的饮用水标准中特殊要求的U和Tl。同时ICP-MS技术还可以直接测定海水中与环境污染或水文变化相关的多种元素。

2、ICP-MS与其他技术的联用及其在生命科学研究中的应用

         随着生命科学研究发展的需要，对环境卫生规划的新要求也不断提高，要求对元素分析的检测限也越来越低，对元素存在的形态要求也越明确。因为元素的形态不同，其作用的机理完全不同。因此，如果仅研究体系中元素的总含量，已经不足于研究该元素在体系中的生理和毒理作用。如Cr(Ⅲ)对人体大有益处，而Cr(Ⅵ)则会引起皮肤病、肺癌等，ICP-MS技术与离子色谱技术联用分别测定Cr(Ⅲ) 和Cr(Ⅵ)已经是十分成熟的方法，其检测限可以达ppt级，每个样品的操作时间不超过7分钟，操作简便，大大节省人力、物力。 HG-ICP-MS（氢化物发生器与ICP-MS）联用技术应用于海水中超痕量污染物如As、Se、Sb等易受干扰难测元素的分析具有优越性。 GC-ICP-MS技术已被用于多种污染物的形态分析，如船用涂料中有机Sn的影响，使牡蛎大量死亡，用GC-ICP-MS技术可分离出不同形态的有机锡代谢产物，从而推动了船用涂料的改进。在低泥中也曾用GC-ICP-MS联用技术分离测定二甲基铅、二乙基铅多种有机铅形态，推动汽车污染的环境迁移研究。生物对Hg的甲基化及富集作用是GC-ICP-MS技术的另一个应用范围。

        高效毛细管电泳（CE）技术是目前最强有力的分离技术，CE与ICP-MS的强检测能力结合起来是将来联用技术最有潜力的应用领域。许多科学家都已在这一领域作了探索工作，并在生物化学领域有了一些具体的应用。 与环境化学、毒理学等生命科学研究关系最密切的应用当属高效液相色谱分离（HPLC）与ICP-MS联用技术。HPLC是一种具有高效的分离技术，尤其适用于热稳定性差、分子量大、极性较强的物质的分离。把HPLC与具有极低的检测限、宽的动态线性范围、干扰少、分析精密度高、速度快和可测定多元素等优点的ICP-MS联用，可用于研究中草药、藻类、鱼类、人类等生物体内含Cd、Se、As、Cu、Zn、Pb等元素与多种氨基酸、多肽和蛋白质结合的机理以及某些元素对酶的位点的作用过程。另外，某些维生素大环化合物和DNA片断与金属元素的作用也在HPLC-ICP-MS的联用技术发展中得到应用。能在复杂的基体中准确地分析微量、痕量元素同位素，同时将ICP-MS用作HPLC的检测器跟踪被测元素同位素在各形态中的信号变化，使得色谱图变得简单，有助于元素形态的确认及进行定量析。
 

3、展望

         我国加入WTO后，新一轮的市场竞争将对国有产品提出更新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等，都必须与国际法规接轨，否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求，让我们的产品走向国际市场，产品的质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、医药、环保、食品、还是工业产品等，用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定，可称之为是目前国际上在这一领域检测水平最高的分析技术，可为产品提供可靠的，国际技术领域认可的实验数据。因此，ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极而重要的作用。

ICP-OES

       ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。

1　等离子体原子发射光谱仪的性能特点

1.1分析精度高

电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10^-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。

1.2样品范围广

电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。

1.3动态线性范围宽

一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在10³以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于10⁶，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10^-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理（根据待测元素种类确定预处理方法）转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。

    诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举，还是留在原来可信赖的AAS上。现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GFAAS）更低的检出限。

    这篇文章简要地论述这三种技术，并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主要标准。

    对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体（ICP），而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上，ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（165～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250 amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息，因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。

检出限

    ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级（必需记牢，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件），石墨炉AAS的检出限为亚ppb级， ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、 Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。

干扰

    以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题，为此，我们对每个技术分别予以讨论。

ICP-MS的干扰

1．质谱干扰

    ICP-MS中质谱的干扰（同量异位素干扰）是预知的，而且其数量少于300个，分辩率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辩开，例如⁵⁸Ni 对⁵⁸Fe、 ⁴⁰Ar对⁴⁰Ca、 ⁴⁰Ar¹⁶O对⁵⁶Fe或⁴⁰Ar-Ar对⁸⁰Se的干扰（质谱叠加）。元素校正方程式（与ICP-AES中干扰谱线校正相同的原理）可用来进行校正，选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。

2．基体酸干扰

    必须指出，HCl 、HClO₄、H₃PO₄和H₂SO₄将引起相当大的质谱干扰。Cl⁺ 、P⁺ 、S⁺离子将与其他基体元素Ar⁺ 、O⁺ 、H⁺结合生成多原子，例如³⁵Cl⁴⁰Ar对⁷⁵As 、³⁵Cl¹⁶O对⁵¹V的叠加干扰。因此在ICP-MS的许多分析中避免使用HCl 、HClO₄、H₃PO₄和H₂SO₄是至关重要的，但这是不可能的。克服这个问题的方法有：“碰撞池技术”、在试样导入ICP之前使用色谱（微栓）分离、电热蒸发（ETV）技术等，另外一个比较昂贵的选择是使用高分辨率的扇形磁场的ICP-MS，它具有分辨小于0.01amu的能力，可以清除许多质谱的干扰。
ICP-MS分析用的试液通常用硝酸来配制。

3．双电荷离子干扰

    双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M/Z的一半，例如¹³⁸Ba²⁺对⁶⁹Ga⁺，或²⁰⁸Pb²⁺对¹⁰⁴Ru⁺。这类干扰是比较少的，而且可以在进行分析前将系统最佳化而有效地消除。

4．基体效应

    试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率，采用基体匹配法或内标法可有效地消除。

5．电离干扰

    电离干扰是由于试样中含有高浓度的第I族和第II族元素而产生的，采用基体匹配、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法、萃取或用色谱分离等措施来解决是有效的。

6．空间电荷效应

    空间电荷效应主要发生在截取锥的后面，在此处的净电荷密度明显的偏离了零。高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用，形成重离子存在时首先损失掉轻离子，例如Pb⁺对Li³⁺。基体匹配或仔细在被测物质的质量范围内选用内标有助于补尝这个影响，但这在实际应用是有困难的。同位素稀释法虽有效，但费用高，简单而最有效的方法是稀释样品。

ICP-AES干扰

1．光谱干扰

  ICP-AES的光谱干扰其数量很大而较难解决，有记录的ICP-AES的光谱谱线有50000多条，而且基体能引起相当多的问题。因此，对某些样品例如钢铁、化工产品及岩石的分析必须使用高分辩率的光谱仪。广泛应用于固定通道ICP-AES中的干扰元素校正能得到有限度的成功。ICP-AES中的背景较高，需离线背景校正，应用动态背景校正对增进准确度是很有效的。各种分子粒子（如OH）的谱峰或谱带对某些低含量的被测元素会引起一些分析问题，影响其在实际样品中检出限。

    在ICP-MS中的背景是相当低的，典型的是小于5 C/S（计数/秒），这就是ICP-MS具有极好的检出限的一个主要理由。

2．基体效应

    与ICP-MS一样，ICP-AES可以应用内标来解决例如雾化室效应、试样与标准溶液之间粘度差异所带来的基体效应。

3．电离干扰
    仔细选用每个元素的分析条件或加入电离缓衡剂（如过量的 I 族元素）可以减少易电离元素的影响。

GFAAS干扰

1．光谱干扰

    使用氘灯背景校正的GFAAS有少许光谱干扰，但使用Zeeman 背景校正的GFAAS能去除这些干扰。

2．背景干扰

    在原子化过程中，针对不同的基体，应仔细设定灰化步聚的条件以减少背景信号。采用基体改进剂有助于增加可以容许的灰化温度。在很多GFAAS应用中，与氘灯扣背景相比，Zeeman扣背景可得到更好的准确度。

3．气相干扰

这是由于被测物质的原子蒸汽进入一个较冷的气体环境而形成的。现在采用等温石墨管设计和平台技术，试样被原子化后进入一个热的惰性气体环境，可有效减少这种干扰。

4．基体效应

基体效应是被测物质在石墨管上不同的残留而生成的，它取决于样品的种类，应用基体改性剂和热注射能十分有效地减少这些影响。

容易使用

      在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂，自1993年以来，尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。

试样中的总固体溶解量TDS

    在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但大部分分析人员乐于采用最多0.2%TDS的溶液。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍数的稀释，其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。

线性动态范围LDR

    ICP-MS具有超过10⁵的LDR，各种方法可使其LDR开展至10⁸，但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会导致许多问题，而这些问题的最好解决方案是稀释，正由于这个原因，ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。

    GFAAS的LDR限制在10²～10³，如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。
   
    ICP-AES具有105以上的LDR且抗盐份能力强，可进行痕量及主量元素的测定，ICP-AES可测定的浓度高达百分含量，因此，ICP-AES外加ICP-MS，或GFAAS可以很好地满足实验室的需要。

精密度

    ICP-MS的短期精密度一般是1～3% RSD，这是应用多内标法在常规工作中得到的。长期（几个小时）精密度为小于5%RSD。使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度，但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。

    ICP-AES的短期精密度一般为0.3～2%RSD，几个小时的长期精密度小于3%RSD。

    GFAAS的短期精密度为0.5～5%RSD，长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数而定。

样品分析能力

    ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品，典型的分析时间为每个样品小于5分钟，在某些分析情况下只需2分钟。Consulting实验室认为ICP-MS的主要优点即是其分析能力。

    ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型，每个样品所需的时间为2或6分钟，全谱直读型较快，一般为2分钟测定一个样品。

    GFAAS的分析速度为每个样品中每个元素需3～4分钟，晚上可以自动工作，这样保证对样品的分析能力。

根据溶液的浓度举例如下，以参考：

1. 每个样品测定1～3个元素，元素浓度为亚或低于ppb级，如果被测元素要求能满足的情况下，GFAAS是最合适的。
2. 每个样品5～20个元素，含量为亚ppm至%，ICP-AES是最合适的。
3. 每个样品需测4个以上的元素，在亚ppb及ppb含量，而且样品的量也相当大，ICP-MS是较合适的。

无人控制操作

    ICP-MS，ICP-AES，和GFAAS，由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性，可以整夜无人看管工作。

    为了高的分析生产，整夜开机工作是可取的。

运行的费用

    ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-AES，因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换，这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于ICP-MS和ICP-AES来讲，雾化器与炬管的寿命是相同的。如果实验室选用了ICP-AES来取代ICP-MS，那么实验室最好能配备GFAAS。GFAAS应计算其石墨管的费用。在上述三种技术中Ar气的费用是一笔相当的预算，ICP技术Ar费用远高于GFAAS。

基本费用

    这是很难于限定的一个项目，因为费用是根据自动化程度、附件与供应商而定的。大概的估计ICP-AES是GFAAS的两倍，而ICP-MS 是ICP-AES的两倍。必须注意到附件的配置将打乱费用的估计。

    另外必须考虑到超痕量分析需要一个干净的实验室和超纯的化学试剂，这些的费用不便宜。

附件

    由于是快速扫描测定方式，ICP-MS能对多元素模式中的瞬间信号进行测量，这就为大量附件打开了出路，电热蒸法、激光消蚀、辉光放电及火花消蚀可以免除样品的溶解过程。有些附件可以将样品中的基体物质进行分离或进行预富集，例如：氢化法、色谱（高压液相HPLC，离子色谱，微柱）等技术。

    用色谱来分离的好处在ICP-MS中得到完全的实现，它适合用于环保，毒理学，药品及食品中低浓度的被测物质。

    虽然ICP-AES也能采用上述的某些附件，但由于这些附件的价格及有限的好处，因此，很少看到它们在ICP-AES的常规分析中应用。

概要

    对购买哪一种仪器提出建议是困难的，但根据你现在及将来工作的需要，回答列表1中的问题，将有助于你作出决定。

    必需记着没有一种技术能满足你所有的要求，这些技术是相互补充的，永远存在某一种技术稍优于另一种技术的地方。

    表2是这三种技术简单比较，表3是检出限的比较。

参考文献
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7. J.01lesik, Elemental Analysis Using ICP-OES and ICP-MS, Anal. Chem. Vol 63 No 1, Jan 1 1991 PP 12A-21A.

表1 对分析要求的核对表  

1．每星期有多少样品需分析?
2．样品是那一种类别的（钢铁、岩石、地面水、土壤等）？
3．应用那种分解方法？
4．多少元素、那些元素需要测定？
5．元素的浓度范围？
6．可采用的试液的体积是多少？
7．要考虑那些选购件及附件？
8．同位素的测定对你是否重要？
9．有多少购买资金或每月的租金？
10．为了满足分析的需要日常开机的运行及基本费用有多少？
11．你有怎么样技术水平的工作人员？

表2  ICP-MS, ICP-AES, GFAAS的简单比较

表3  检出限比较表（µg/L）

ICP-MS, ICP-AES及火焰AAS的检出限的定义为：空白的三倍标准偏差。

GFAAS：灵敏度(0.0044吸光度) 以20ul样品进行测量。

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