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  • 烘箱如何选购

    ztj970831 发布于 2012-06-02 16:56:25

      烘箱的选购非常重要,在实际生产试验过程中发挥着举足轻重的作用,不同的材料对不同的烘箱要求也不尽相同。为满足实际生产试验的干燥需求,我们需要了解烘箱的分类,以下是武汉尚测试验设备有限公司总结的一些烘箱的分类。

      一、在烘箱的构造方面:

      1.烘箱工作室(内胆):内胆的材质对于高温环境的要求也是非常高的,一般情况分搪瓷钢板,镀铝钢板,镀锌钢板,不锈钢四种材质,我公司生产的烘箱采用不锈钢,在质量方面是最好的选择。

      2.加热性能:市场上一般有石英加热管和不锈钢加热管,两者各有千秋,注重节能环保的可以选购价格便宜的石英管,但是在使用和寿命方面不锈钢优势更大。温控器一般采用较贵的数字式简易操作,易控制。

      3.为提高保温效能,我公司生产的烘箱的保温层有石棉的和陶瓷纤维两种,后者较环保。

      二、烘箱的分类:

      1、烘箱性能方面:真空烘箱、热风循环烘箱、防爆烘箱、精密烘箱充氮烘箱、可编程烘烤箱、电热鼓风干燥箱等六大分类,广泛用于各行各业的制品加热!

      2、烘箱行业方面:电子行业、塑料及橡胶行业、电工器材行业、电子行业、仪器仪表行业、印刷行业、 制药行业、纺织印染行业、机械行业专、木材行业专、 摩擦材料行业、眼镜行业等专用烘箱。

      3.烘箱的外形:卧式烘箱和立式烘箱两种。

      4.烘箱送风方式:水平送风和垂直送风。

      5.烘箱的额定温度:按照烘箱的额定温度,我们可以将烘箱分为低温烘箱(100℃以下,用于电气产品老化,普通料件的缓速干燥,部分食品原料、塑料等产品的干燥用),常温烘箱(100-250℃,用于大多数料件的水分干燥、涂层固化、加温、加热、保温等),高温烘箱(250-400℃,高温干燥特种材料、工件加温安装、材料高温试验、化工原料的反应处理等),超高温烘箱(400-600℃,更高的工作温度,高温干燥特种材料、工件加温热处理、材料高温试验等)。

  • 2006年多宝鱼事件亲历记

    红水河 发布于 2008-07-09 07:30:33

    2006年影响大半个中国的“多宝鱼事件”想必不少同行还有些印象吧。我有幸经历其中,现将我本人亲历的的一些事讲给各位听听。

    应该是在2006年的10月份吧,上海、广州、香港等城市相继报道在多宝鱼中检出孔雀石绿和硝基呋喃,其中香港还在桂花鱼等鱼中检出,而我们当地农业部门下属的检验中心报道两批多宝鱼的抽检结果均为阴性(也不知他们用的是什么方法)。本来这次多宝鱼事件归农业部门管,根本没我们什么事,可我们的食品监督部门历来都是好出风头,喜欢表现,这次也不例外。农业部门第二次在媒体公布可以放心食用多宝鱼的通告发布当天,五份从酒楼抽检的多宝鱼送到了我们实验室,而且要求我们必须在一个星期之内完成孔雀石绿和硝基呋喃的检测。

    说到这里,需要交代一下我们实验室当时的情况。我们实验室当时买了标准品,但并没有开展孔雀石绿和硝基呋喃的检测工作,唯一开展的相关项目是酶联免疫试剂盒方法测定食品中呋喃唑酮的初筛方法。我们2005年初启用的API3000液质联用仪,当时的主要工作是检测苏丹红。本人有两个课题需要用到液质联用仪,偶尔有空就去摸摸仪器,这样算勉强熟悉了仪器。由于我们平时检测任务比较繁重,对开展新项目的积极性也不大(与体制有关,开了新项目没一点好处,只会带来无数的考核和样品,没几个人愿意干),实际上液质联用仪大多数时间是空闲的(真是浪费啊!)。孔雀石绿和硝基呋喃标准买了一年多也没有开始做,甚至标准品还原封不动地睡在冰箱的一角,而硝基呋喃衍生剂2-硝基苯甲醛甚至都忘了买,幸亏同事告诉我他当时买硝基呋喃酶联免疫试剂盒时供应商送了一包2-硝基苯甲醛可以凑合着用。

    多宝鱼在没有任何通知的情况下送到了我们实验室,而且要求一星期就出结果,而我们却居然连方法都没有建立。任务如此紧急!我们的“主子”-科室负责人,当天中午史无前例地将正在午睡的我电话召回科室,几乎是以命令的口吻:“你现在负责这两个项目,把手头所有工作放下,晚上不睡也要在这个星期把结果报告出来。”“晚上不睡也要在这个星期把结果报告出来”这句话主子解释是单位一把手的原话,不是她的意思。此前我还没关注过这些项目,连标准在哪儿都不知道呢,可是领导的命令根本不容推脱。我们组长私下跟我说:“主子刚在上司那接的死命令,推是不可能了,你就‘从了’吧!”

    这时也没人来帮忙了,因为谁都知道,应急的事情责任大,做得好是应该的,做得不好或有什么差错可能就一辈子都抬不起头了,因此谁也不愿惹麻烦,怕被主子叫到和我一起做,都像躲瘟神一样躲还来不及呢!没办法了,马上行动。找方法、配标准,先从比较简单的孔雀石绿开始了。对照资料用流动注射tune了半天,确定母离子和碎片离子。然后就是优化电压和气体条件,装模作样地优化了一番,输入优化好的条件,接上液相,调整流动相比例做MRM测定,终于出峰了,峰形有点丑,凑合用了。按文献方法处理样品,上机一测,居然五份样品都有,并且孔雀石绿和隐色孔雀石绿都检出。问组长,组长让我马上向主子汇报,让主子来决定,并劝告我,千万别自己作主,否则一旦有事谁也帮不了,甚至可能会死得很惨。因为当时的情况是,农业部门反复强调多宝鱼中没有孔雀石绿和硝基呋喃,我们报检出的话有很大风险。做出来,我们的监督部门肯定高兴,因为有人要立功了,农业部门却可能找我们麻烦。而一旦我们报的结果是错误的,后果有二:第一,我们的监督部门丢脸了,我们单位领导要受批评,随之而来的是主子要倒霉,最惨的当然是我了,要吃不了兜着走了;第二,酒楼投诉和索赔,赔偿名誉损失和经济损失。这两条我哪条也承担不起。幸好还没到下班时间,向主子汇报,主子也不敢作主,担心我在样品处理过程中有污染(觉得不可能全部样品均检出)。让我再做做看,没办法晚上接着加班做,当然重做结果依然如故。第二天早上主子亲自来看做的结果,问样品处理过程,实在找不到值得怀疑的地方也就只好作罢。

    下一步就是接着做硝基呋喃了。硝基呋喃前一天晚上已由另一同事通过酶联免疫法测出也是阳性,但这只是初筛方法,国标规定的确证和发报告还得用液质联用法。马上配四种硝基呋喃标准,取标准按文献方法加人家送的2-硝基苯甲醛在水浴摇床衍生过夜。星期三早早提前上班,提取净化衍生物上质谱仪tune。但麻烦来了,做Q1就做不下去了-找不到目标离子峰,更别说碎片峰了,怀疑标准浓度偏低,衍生条件不好。马上加大浓度,分高中低三个浓度水平(高浓度比文献高1000倍)进行衍生,可是衍生时间要16小时以上,心里那个急啊!没办法,只能等了。主子这时候也没闲着,由于担心我的结果(说实话我自己也怀疑我的水平),这段时间内一方面同AB的工程师联系,希望他们马上过来帮忙,可他们最快也要到下星期才有空;另一方面联系本地的另一家和我们不是一个系统的兄弟单位(他们有多年的动物食品中的兽药残留检测经验,液质也早我们几年买),幸运的是他们愿意提供帮助,但他们的仪器只有星期六有空,且要求我们预先处理好样品,他们派人加班帮我们做。终于抓到救命稻草了!说实话我心里也没底,也希望能找个人来肯定我的结果,增强一点自信心,因此主子这样做我很感激,更觉开心,至少我不会孤单了。星期四我仍然是早早到科室,把星期三的衍生物提取,净化,接上FIA上机,还是什么也没有,勉强在一群峰里面找了一条貌似峰做MS2,一条碎片离子峰也没有!再怎么控制不好衍生条件,也不该一点也没衍生出来呀!真是百思不得其解!这下束手无策了,兄弟单位还要我们处理好样品送过去呢,而且他们坚持没人手没时间处理样品(谁让我们是求人家呢!),标准处理不好样品就更处理不好了。万般无奈之际,随手拿起了硝基呋喃酶联试剂盒说明书,发现原理居然同仪器法一样,灵光一闪,可以用试剂盒处理的样品液做呀!赶紧把酶联免疫法没用完的标准和样品处理液过滤,也就大概0.1ml,这点量摸质谱条件是不可能的了,保存好送给人家做吧。

    熬到星期六了,大家都还在梦乡的时候,找单位要了部车,带上处理好的孔雀石绿和硝基呋喃样品,一早赶往兄弟单位,约好的时间,他们的加班人员居然还在睡觉,哎,不关自己的事就是不急啊!还不能发作,现在是在求他们啊!九点钟,加班人员姗姗来迟,幸好机器稍微平衡一下就可以做了。到12点左右孔雀石绿测完了,峰形一般般,和我们做的差不多,结果也没比我们做的好多少,但总算阳性结果与我们的一致,我心里的石头落地了(看来我的水平没那么差嘛,哈哈。),测定含量差点就暂且不管它了。接着把硝基呋喃方法调出来、平衡柱子、进样。看仪器在开始测了,时间也到了中午一点,我们就出去吃午饭。一个小时后吃完饭回来,发现液相灯红了――仪器出故障了!仅做了一针标准就停了。这下麻烦了,星期一之前就要出结果,仪器现在坏岂不是要我的命!找了半天也没找出原因,没办法,死马当活马医了,将液相关机重启,居然好了。真是大喜过望,幸好质谱不用重启,不然真是麻烦大了。就这样在下午四点多,仪器又开始正常运转了,酶标法处理的样品居然也可以用,七点钟样品终于做完了,总算松了一口气。测的结果阳性与我们酶标法做的一致。回家的路上马上向主子汇报,主子让我回单位马上算结果发报告,可怜我一天没休息一下。回到单位吃完饭已经八点多了,算结果、发报告,中间不断接收主子的指令,到晚上十一点总算完成任务了。

    星期天,一早就有同事打电话来问,他们已经从电视上看到报道,问是不是我做的,原来我加班加点的报告在当天晚上已经经我们的上级主管部门通过媒体发布出去了,效率真是高啊!星期一一上班就听主子说市政府和市民都有意见,为什么多宝鱼前后报道的结果不一样;农业部门也很有意见,说我们做的不对,要查我们用的方法和评价依据。我单位甚至有人把我的手机号码告诉了有关部门,那几天我不时收到咨询电话(还好不是质问)。幸好我们当时有兄弟单位的结果撑腰(毕竟他们比我们做的时间长,主子很相信他们的结果,因此也帮我说话),否则单位领导的压力、主子的疑问、农业部门的压力、加上我本身心里没底,那几天日子会很不好过。过了两天,我们系统和农业部门协调结果通过媒体报出来了:农业部门检查的是从鱼塘采的样品,而我们的食品监督部门是从酒楼采的鱼,药是在卖的时候才加的(实际上,多宝鱼养殖地基本是在山东,我们这根本就没人养,农业部门去哪采的样?),这样大家都有台阶下了。我们的上级机关大大风光了一把(被市政府表扬了),单位领导也高兴了一把。我呢,苦日子却没到头,接下来的几天,又送来了几十份鱼和鱼塘水样(因为这时已没有多宝鱼了,就采其他品种的鱼,嫌鱼样少,又加上了很多养鱼的鱼塘水样),可怜那几个星期都没得歇。

    一个星期后,AB的李立军老师专程过来帮助我们建立了硝基呋喃方法(用自己带的衍生好的硝基呋喃标准),同时也找到了我的标准没衍生出来的原因――试剂商给的2-硝基苯甲醛是假的,真是假货害死人啊!看来天下没有免费的午餐啊!东西还是要掏钱买的才放心(当然掏钱也可能买到假货)。后来我们另找了2-硝基苯甲醛,问题就迎刃而解了,也就是在李老师的帮助下,我的液质水平有了相当大的提高。经历了这次事件之后,主子也吸取了教训,如今主子已经把液质新项目开发全交给我负责了,并常常关心我们的工作进展情况。当然我以前舒服的好日子也到头了,我现在要给科室其他晋升职称的人提供课题上的帮助和科研论文的赞助,苦啊!当然也很充实。目前我开展的液质新检测项目已经有几十种了。现在出现类似的应急事件,也不会仓促上阵了。我的组长,在这些方面,社会经验比我多,教给了我许多在应急工作中如何应对上级和有关部门的技巧,使我在工作中少处于被动,少吃了不少苦头

    感谢“多宝鱼事件”,感谢所有帮助我的人!

  • 甘油三酯标准品——西宝生物李经理13817678381

    seebio 发布于 2016-08-24 11:05:57

    西宝生物现货提供甘油三酯三棕榈酸甘油酯,三硬脂酸甘油酯,二十三烷酸甘油三酯十一烷酸甘油三酯十二烷酸甘油三酯等。 食品中过高含量的甘油三酯会引起血液中相应物质含量的增加,从而引起一系列心血管疾病。因此,食品中的这一系列甘油三酯物质的检测都受到人们的关注。提供多种甘油三酯标准品。

    订货号

    中文名称

    英文名称

    CAS#

    规格

    价格

    207-18201

    三棕榈酸甘油酯标准品

    Tripalmitin Standard

    555-44-2

    100mg

    1120

    200-18171

    三硬脂酸甘油酯标准品

    Tristearin Standard

    555-43-1

    100mg

    1120

    200-18811

    二十三烷酸甘油三酯标准品

    Tritricosanoin Standard

    86850-72-8

    100mg

    2240

    200-18791

    十三烷酸甘油三酯标准品

    Tritridecanoin Standard

    26536-12-9

    100mg

    1120

    203-18781

    十一碳酸三甘油酯标准品

    Triundecanoin Standard

    13552-80-2

    100mg

    1120

    205-18501

    二十一烷酸甘油三酯标准品

    Triheneicosanoin Standard

    26536-14-1

    100mg

    1680

    204-18191

    甘油三亚油酸酯标准品

    Trilinolein Standard

    537-40-6

    100mg

    1120

    T-125-1GM

    十一烷酸甘油三酯(C11:0)

    Triundecanoin/Hendecanoin

    C11:0

    1g

    720

    T-130-100MG

    十二烷酸甘油三酯(C12:0)

    Tridodecanoin/Laurin

    C12:0

    100mg

    320

    T-135-1GM

    十三烷酸甘油三酯(C13:0)

    Tritridecanoin

    C13:0

    1g

    800

    T-240-100mg

    十八碳烯酸甘油三酯(trans-9)

    Trielaidin

    C18:1T

    100mg

    400

    T-250-100MG

    十八碳二烯酸甘油三酯(cis-912)

    Trioctadecadienoin/Linolein

    C18:2

    100mg

    320

    T-255-100MG

    十八碳二烯酸甘油三酯(trans-912)

    Trans Trioctadecadienoin/Linoelaidin

    C18:2TT

    100mg

    480

    T-260-100MG

    十八碳三烯酸甘油三酯(cis-91215)

    Trioctadecatrienoin/Alpha Linolenin

    C18:3

    100mg

    560

    T-295-100MG

    二十碳四烯酸甘油三酯(cis-581114)

    5-8-11-14 Trieicosatetraenoin/Arachidonin

    C20:4

    100mg

    1120

    T-300-100MG

    二十二碳烯酸甘油三酯(cis-13)

    Tridocosenoin/Erucin

    C22:1

    100mg

    480

    T-310-100MG

    二十二碳六烯酸甘油三酯(cis-4710131619)

    Tridocosahexaenoin

    C22:6

    100mg

    1280

    T-325-100MG

    二十碳五烯酸甘油三酯(cis-58111417)

    5-8-11-14-17 Trieicosapentaenoin

    C20:5

    100mg

    2240

     

    欢迎随时联系

    西宝生物 李经理

    电话021-50272975/77/78-6216

    手机:13817678381

    QQ2574946592

    邮箱:lifesci4@seebio.cn

     

  • L-岩藻糖 L-Fucose分析检测

    shhcs 发布于 2019-03-21 17:56:49

    L-岩藻糖[2438-80-4]是一种广泛存在的天然糖。L-岩藻糖通常来源于褐藻和人母乳中,也存在于人类的某些器官中,如皮肤,神经系统。上海惠诚生物不仅提供试剂级的L-岩藻糖和标准品用于科研,同时大量现货提供医药级、食品级和化妆品级的L-岩藻糖原料。

    产品名称:L-岩藻糖 L-Fucose 
    别 名: 6-脱氧-L-半乳糖 6-Deoxy-L-galactose
    分 子 式:C6H12O5
    分 子 量:164.16
    C A S 号: 2438-80-4
    别名:L-去氧水解乳糖;L-夫糖;L-脱氧半乳糖;L-(-)-Rhodeose;6-Deoxy-L-galactose;L-(-)岩藻糖 

    岩藻糖(fucose)是六碳糖的一种,又称6- 脱氧- L- 半乳糖 。L- 岩藻糖较大量地存在于海藻及树胶中,也发现于某些细菌的多糖中。岩藻糖作为糖蛋白中糖链的组成部分,广泛存在于各类细胞表面的质膜上。通常从海藻中提取岩藻糖,先用酸处理,中和后,以苯腙形式析出,除去苯肼,可得α-L- 岩藻糖结晶,熔点145℃.

      L-岩藻糖的应用方向
    1、在乳品、饮料中应用
      L-岩藻糖可以替代蔗糖直接添加在饮料、乳品中,而且低甜度的特性,又可以保持食物的原有风味不受影响,从而可以应用到需要减糖减甜同时又强化营养的饮料、乳品中。L-岩藻糖添加到冰淇淋、奶酪等脂肪含量高的食品中,还可以减轻代谢脂肪时造成的胆固醇上升的风险。近年来,发酵乳和乳酸饮料消费量递增,在这些饮料中添加适量的L-岩藻糖,可使有益菌的生物机能得到充分发挥。

    2、在豆制品中应用
      豆类制品在我国历史悠久,是人们摄取蛋白质的主要来源,也是植物蛋白食品的重要原料。从传统的豆腐、豆浆到现代休闲的豆乳、豆粉等,均被用于满足营养需求,保持膳食平衡,受到广大消费者的青睐。在豆制品中添加L-岩藻糖,可带动豆制品产品升级,赋予豆制品更多的功效,如赋予豆制品调整肠道菌群平衡的功能,提高免疫因子含量等。

    3、在保健食品中应用
      连续使用L-岩藻糖,可以降低血清中甘油三酯以及胆固醇的含量,因此L-岩藻糖可添加在保健食品中。 L-岩藻糖对提高免疫力有优越性,添加在保健品中可提高特殊人群(如老年人、儿童)的免疫力,同时还可以改善睡眠、营养不良、食欲不振等症状。

    4、在婴幼儿食品中应用
      L-岩藻糖是人母乳中单糖之一,是理想的膳食补充剂和婴儿食品的营养补充剂。L-岩藻糖可缓解婴儿断乳后的厌食、腹泻、营养吸收效率降低等症状,帮助断乳婴儿健康渡过断乳适应期。

  • 慧德易10周年促销活动之——秋日享悦

    handson2009 发布于 2014-10-14 10:49:30

    慧德易10周年促销活动之——秋日享悦

    层析新品热卖活动,惊喜礼品重磅来袭!

            北京慧德易科技有限责任公司一直致力于医药、化工、食品领域的色谱分离、纯化、分析新技术的推广和应用,提供各种吸附树脂、层析填料、层析设备、色谱柱、色谱仪、层析板;提供从实验室到工业化生产全过程所需的分离设备和耗材,解决您在分离纯化的生产放大的过程中遇到的问题。
            作为国内领先的层析产品供应商,慧德易公司在成立10周年的喜庆时刻,感恩回馈,特推出新款层析柱及相关填料系列特价和试用活动,欢迎新老用户踊跃购买或试用。

    活动适用范围:2014年10年1日~2014年12月31日其间购买以下型号层析柱并付清全款的客户可获得以下奖品:


    购买金额满20000元,获赠VMAX 折叠自行车16寸超轻儿童成人折叠单车 非变速山地车 快装迷你折叠车 大人小孩都可以骑;壹辆

    购买金额满50000元,获赠佳能(Canon) IXUS 155 数码相机 多色(2000万像素 10倍光学变焦 2.7英寸液晶屏 24mm广角);壹部

    购买金额满100000元,获赠苹果(Apple) iPad mini MD531CH/A 7.9英寸平板电脑 (16G WiFi版)白/黑色  绚丽7.9英寸显示屏,你单手就能掌控的ipad;壹台


    生物分离用新型玻璃层析柱——专利设计、卫生无死角、材质安全、操作简便

    EasyColumn手动玻璃层析柱
    • 专利的柱头密封形式,巧妙而灵活;
    • 耐压5bar,可满足绝大部份的生物层析用途;
    • 专利的入口设计,同时最大程度减少上样时的死体积;
    • 特制的分配器设计,保证了从小试到生产的柱效一致;
    • 316L不锈钢筛网,坚实耐用,无需先润湿,容易排除气泡;
    • 直径有450mm、300mm、200mm、140mm、100mm等规格;


    AutoColumn全自动层析柱——目前世界上最先进的全自动层析柱,性能卓越!
            全自动柱层析的工作原理是通过位置反馈或压力反馈来控制电机的正转或反转运动来实现柱头自动升降;通过阀的通断和气动隔膜泵来实现胶的充填、回收。此外,层析时可与任何层析系统连接配套使用,以达到柱层析分离纯化药物。
    AutoColumn全自动层析柱产品采用工作站和层析柱结合成一个层析柱平台,实现填料自动充填、填料自动回收、清洗柱管、旋转分离柱管、拆卸不锈钢筛网。
    • 智能的装柱过程
    • 专利的柱管拆卸结构
    • 专利的喷嘴形式

    生物分离用有机玻璃层析柱,卫生无死角、性价比高、操作简便、可手动装卸!

    QuikSep LG系列有机玻璃中压层析柱
    • 有机柱管不易破裂,方便运输和操作;
    • 独特的密封设计,死角更小,清洗更方便;
    • 耐压5bar,可满足绝大部份的生物层析用途;
    • 特制的分配器设计,保证了从小试到生产的柱效一致;
    • 316L不锈钢筛网,坚实耐用,无需先润湿,容易排除气泡;
    • 直径有300mm、200mm、140mm、100mm等规格;

     

    生物层析操作系统


            层析系统是为流动相流量、压力、温度、pH值、电导率等常规工艺过程参数的提供检测,并利用紫外光谱对有效成分含量的进行实时监测,最终完成药品分类、自动实时收集,且能全过程跟踪记录工艺过程,实现对泵、部分阀门的控制、异常操作报警提示和数据采集,以保证工艺的稳定性和准确性。
     

    EasyPrep半自动层析系统


    AutoPrep全自动层析系统


    天然产物分离用层析柱,耐压、耐有机溶剂、有重复使用、方便手动装卸!


    QuikSep HG系列耐有机溶剂玻璃中压层析柱
    • 一体式柱头,零死体积设计;
    • 筛板可拆卸超声清洗;
    • 柱管可通过联接件无缝延长,方便装柱;
    • 所有管路均有国际标准件,与各种设备通用;
    • 耐压10bar; 所有部件均耐有机溶剂,如氯仿等;


    QuikSep HP系列耐有机溶剂玻璃中压法兰层析柱
    • 法兰式柱头,密封效果更好;
    • 筛板可拆卸超声清洗;
    • 自带支架,方便使用
    • 所有管路均有国际标准件,与各种设备通用;
    • 耐压10-40bar; 所有部件均耐有机溶剂,如氯仿等;

    QuikSep型高压制备液相系统——进口部件、国内组装、性价比最好!
    • 最大流量50ml、100ml、200ml、300ml、600ml、1000ml、3000mL/min,最高压力30MPa;
    • 采用双柱塞结构,压力脉动小;
    • 采用进口宝石柱塞和单向阀球, 精度高、寿命长;
    • 接触介质材料耐有机溶剂腐蚀,如氯仿、石油醚;
    • 全波长检测器,波长190~700nm;
    • 六通阀,注射阀,上样柱多种上样模式供选择;
    • 可选配单泵梯度阀,2元梯度;
    • 专业层析软件控制,方便、易用;


    以上设备及层析柱客户可以申请试用!机会难得,请勿错失!更多产品信息查询,请登陆我公司网站: www.prep-hplc.com   热线: 北京: 010-59812371、2、3 传真:010-59812400

     

  • 固相萃取技术在样品处理中的应用

    gel 发布于 2009-12-30 10:54:24

    【原文为胖丁丁作品】

      在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中,有一个较大的改动就是很多项目,尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术(详见表1 )。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。

      一、固相萃取技术简介

      固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。

      一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE的重点在于萃取。

      固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。

      固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。

      从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。

      SPE应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,一定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。


      二、固相萃取的应用优势

      在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况:

      (一) 水中有机物的前处理。

      此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于


      (1) 可以定量地重复前处理过程。

      溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。

      而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。


      (2) 现场处理。

      水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,最多不能超过4 个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。

      如果引入固相萃取技术,由于其设备简单,体积小,易于携带,完全可以做到在现场一边采样,一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。

      从实际应用来说,在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能完全取代,但是其发展的前景很值得看好。


      (3) 有机试剂消耗量的减少。

      在处理水样时,如果用固相萃取,则只需要在洗脱时用到有机溶剂,用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。


      (二) 批量生物材料的药物成分萃取

      这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例,主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作,由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势,加上样品单一,组成固定,在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。


      (三)免疫亲和固相萃取。

      萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥,可是不论是溶液萃取还是固相萃取,基本上是相似相溶的,最多做到“某一类”层次上的萃取,而无法达到“某一种”层次的萃取。

      在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术,可以利用其生物特异性选择吸附,能够达到近于理论的完美萃取。

      实际困难在于虽然其概念很好,但是由于技术难度相对较高,可供应用的更少。


      三、固相萃取的应用局限性

      (1)样品局限性

      固相萃取不适于处理固体样品。对于固体,必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作,这一点就远不如液体萃取了。

      即使是液体样品,固相萃取也有其额外的苛刻要求,即液体必须洁净度高,不能有悬浮物或其它固体颗粒,否则会在柱前形成堵塞,无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体,液体样品最好还要过滤。相比来说,溶剂萃取就不存在这个麻烦,稍脏点也影响不大。

      (2)结构局限性

      固相萃取柱的结构很简单,除了塑料管,只有筛板和填料了。就这简单的结构,带来了便利,也带来了与生俱来的矛盾,一些我们在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。

      矛盾1 液面的问题。

      当我们进行活化、净化,洗脱等典型的固相萃取操作时,会使用不同溶剂,这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂,加得太晚,会使填料中干涸产生气泡,影响结果的稳定性(甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降)。相反,如果加得太晚,会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合,产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液,使结果的可靠性大打折扣。

      加液加到筛板,说得容易做起来难,如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼,固相萃取技术实用的一个重要意义就在于,其可以方便可靠地批量处理样品,如果这个意义削弱的话,其实用性也就大大降低。

      液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈,虽隐蔽却无法回避。

      解决的方法有两种。

      第一种解决方法是干脆不用理会液面的困扰,每次都做到抽空溶液,这种做法倒是不会产生筛板上的溶液混合的问题,但是又会出现一个新的问题,即填料看起来是抽干了,但实际表面还是有数量不定的液体,每次干涸程度不一致,也无法重复。

      另一种解决方法就是在使用固相萃取器时用电导探针测试,这个方法比较精确,但是也有一个新的问题,探针需要一个清洗过程,否则会有交叉污染的可能,而且有这类装置的固相萃取器价格一般相当地昂贵。且一个探针在同一时间只能探测一个样品管,要同时监测一批小柱则很困难。


      矛盾2 填料的装填松紧问题。

      用液体萃取时我们从来不用考虑整个溶剂的密度是否均匀,但是对于固体填料,我们却不能忽略这个问题。在同一批次甚至同一包里的几个小柱,加上相同溶液时,我们会发现液体过柱的速度是不均匀的,总是有快有慢。

      由于生产工艺和成本的综合考虑,固相萃取小柱不可能采用类似填充液相色谱柱的匀浆高压法,所以填料的装填松紧不均匀是必然的。这就造成一个问题,由于液体流过的速度不一样,在每次加液的时间也会不一样,不利于同步批次处理样品。而且回收率也会不同。看过一些公司的所谓全自动固相萃取器,其原理都有一个假设即每根小柱的流过速度应该一致,可惜,这真的是假设――“假”的“设”想


      矛盾3 填料的质量稳定问题

      在我们开启一瓶二氯甲烷或丙酮时,只要买的不是伪劣产品,就是不同公司的也可以放心使用,因为它们的萃取性能是稳定可靠的。而固相萃取则不同,就是同一公司的正品填料,每次的产品性质还是有些许差异,不同公司的相差更大。而如果换一家公司的固相萃取柱或同一公司不同批次的小柱,都需要我们把所有的项目做一遍质量评估,那估计也没有太多人愿意使用。


      矛盾4 不能加热

      一般的加热行为可以改善吸附作用,可是由于固相萃取柱的套管是由塑料制造的,一加热就会变形,所以只能做常温操作。


      (3)项目局限性

      从各家供应商提供的资料来看,做得比较好的应用主要在处理药物方面,即分子量比较大,性质比较稳定的那些物质。液体萃取的相似相溶理论已经久经考验,而固相萃取靠的是吸附与洗脱,已经完全不是经典的萃取过程了,并不是所有的项目都适合用。很多经典的液体萃取实验到现在也不能转化到固相萃取,即使转化,效果也不理想。


      四、应用固相萃取技术时的注意事项。

      1. 尽量慢。

      我们在用固相萃取时,面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出,我的经验是,要想效果好,就要慢,尽量慢。

      对于固相萃取柱中的填料,我们如果局部放大地看,能够看到其实它们是有很多的空隙,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢,给它们一个充分作用的机会。

      如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器,而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上,重力法远不如吸力法,但是在实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,在速度和效果两者的平衡中,我们还是倾向于优先保证好的效果。

      举例来说,一个3 ml 500mg的C18小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟,而在过样品液时,25ml的液体最多2 小时可以流完,而且用重力法如果得当,工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间,用吸力法必须有人在旁边守候,而重力法由于不需要用电,可以充分利用午休和晚上时间过柱,液体量大时接个堆叠接头和延长管即可,安排好实验步骤,工作效率一样很高。另外,重力法不需要抽气机和固相萃取器。


      2. 尽量少。

      在固相萃取条件选择上,有人为了提高提取效率,尽量多加液体,或选择填料量大的小柱,我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时,由于效率高,很多情况下是柱头吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不仅液体流出速度会更慢,而且在洗脱时的扩散会很明显。

      因此建议,够用就行,在能保证效率时,填料尽量少,加液也不宜多。


      3. 实验条件不宜过分细化。

      固相萃取从原理上是色谱分离,但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用,由于填料性质、松紧常有差异,因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。

      在建立条件中,我们应该尽量多利用现成的资料,尽快地建立起体系,同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性,在实验效果,实验速率和易操作性三者中取得平衡点。


      4. 只用一次

      固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说,很多物质的吸附是不可逆的,一次吸附,无法洗脱,影响着下一次吸附,虽然有人做过重复利用的实验,但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性,是很不合算的行为。

      因此建议,只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手,尽量用堆叠接头和延长管。


      5. 慎用固相萃取器

      所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时,推销固相萃取器,最简单的固相萃取器也要几千,如果贴个进口商标价格更要加几倍,这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关,也很难得到好的结果,主要问题就是把小柱的不平行性放大了


      建议:实在不适合重力法的才用固相萃取器。

      至于全自动固相萃取器,应该说,现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器,主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题,加上价格很昂贵,性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测,且有交叉污染的危险。

      目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线,倒是回避了密封的难题。


      6. 不可忽视传统的液体萃取 。

      有些人在初次接触固相萃取时,总觉得它能取代液体萃取,实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适,但是在更多情况下,还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。

      关于液固萃取,我们不要仅仅把它看作是一个提取过程,从另一个角度来看,它还是一个净化过程,是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点,有助于我们优化选择实验方法。


      7. 实用性是实验设计成功与否的最终准绳

      在设计一个实验时,开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中,最终决定这个方法是否可行,是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题,而且能够在人力,物力,财力三方面达到平衡,且满足可持续、可重复操作的要求。

      因此,再先进的技术,也要服从实用性,否则就没有生命力。

  • 影响原子吸收谱线轮廓的主要因素

    renzhihai 发布于 2008-01-09 14:52:38

    一、多普勒变宽
        多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观测者,则在观测者看来,其频率较静止原子所发的光的频率低;反之,如原子向着观测者运动,则其频率较静止原子发出的光的频率为高,这就是多普勒效应。原子吸收分析中,对于火焰和石墨炉原子吸收池,气态原子处于无序热运动中,相对于检测器而言,各发光原子有着不同的运动分量,即使每个原子发出的光是频率相同的单色光,但检测器所接受的光则是频率略有不同的光,于是引起谱线的变宽。
        多普勒宽度与元素的原子量、温度和谱线频率有关。随温度升高和原子量减小,多普勒宽度增加。

        二、碰撞变宽
        当原子吸收区的原子浓度足够高时,碰撞变宽是不可忽略的。因为基态原子是稳定的,其寿命可视为无限长,因此对原子吸收测定所常用的共振吸收线而言,谱线宽度仅与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,则谱线宽度越窄。原子之间相互碰撞导致激发态原子平均寿命缩短,引起谱线变宽。
        碰撞变宽分为两种,即赫鲁兹马克变宽和洛伦茨变宽。

        三、赫鲁兹马克变宽
        被测元素激发态原子与基态原子相互碰撞引起的变宽,称为共振变宽,又称赫鲁兹马克变宽或压力变宽。在通常的原子吸收测定条件下,被测元素的原子蒸气压力很少超过10-3mmHg,共振变宽效应可以不予考虑,而当蒸气压力达到0.1mmHg时,共振变宽效应则明显地表现出来。

        四、洛伦茨变宽
        被测元素原子与其它元素的原子相互碰撞引起的变宽,称为洛伦茨变宽。洛伦茨变宽随原子区内原子蒸气压力增大和温度升高而增大。

        五、其它变宽
        除上述因素外,影响谱线变宽的还有其它一些因素,例如场致变宽、自吸效应等。但在通常的原子吸收分析实验条件下,吸收线的轮廓主要受多普勒和洛伦茨变宽的影响。在2000-3000K的温度范围内,原子吸收线的宽度约为10-3~10 -2nm。

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  • 建立时间: 2019-03-29
  • 更新时间: 2019-03-29

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