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  • X射线谱-X射线衍射(XRD)知识汇总--分类

    lifejourney 发布于 2009-03-29 00:02:13

     

      首先,看下X射线衍射法(X-Rays diffraction analysis)的分类。

        X射线衍射法因晶体是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。

      单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法,因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。

      劳埃法改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。

      周转晶体法:周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。

      四圆单晶衍射仪法是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动,以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动,χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动,ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动,2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法

      X多晶衍射法包括:照相法、针孔法、衍射仪法。照相法又可分为德拜照相法和聚焦法。其中德拜法应用最广泛。

      照相法三者均为特征单色X射线源照射粉末样品。不同的是:

      a,德拜法用卷成圆柱状的底片记录衍射信息,并放置底片与样品同柱安装。特点:1,需要样品量少,0.1mg即可。2,装置,操作简单。3,包含样品上的全部反射线。因此较为常用。

      b,聚焦法:底片与样品在同一圆周上,使多晶样品中的等同晶面在底片上聚成一点或一条线。特点:曝光时间短,分辨率是德拜法的两倍,但在小θ 范围衍射线条较少且宽,不适于分析未知样品。

      c,针孔法根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。特点:可得到衍射线的整个圆环,适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环,不适于其它应用。

      d,
    衍射仪法

      X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型,融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成,是以特征X射线照射多晶体样品,并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。

      X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同,但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线,也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦,不同的是其聚焦圆半径随 2θ的变化而变化。

      衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法,现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

     感谢木偶人6的回复http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=7012

  • 【会议通知!】Rietveld分析及GSAS软件应用培训交流会

    msal 发布于 2019-10-15 16:25:22

    Rietveld分析及GSAS软件应用培训交流会

    开展首都科技创新资源调研工作,帮助中小型企业核心技术人员开展工作以及提高技术水平,是建设全国科技创新中心、推动京津冀协调发展、夯实 “十三五”规划的重要基础工作。北京科学仪器装备协作服务中心委托首都科技条件平台北京大学研发实验服务基地,组织技术专家和学术专家,面向企业用户开展大型仪器设备相关理论、应用及上机操作培训,为企业培养真正具有研发实验能力的科研力量和人才队伍。

    利用GSAS软件对Rietveld精修是X射线多晶衍射数据处理工作中经常需要被用到的专业工具,对于此项技术的熟练掌握和精确操作是对研究X射线衍射图谱等相关工作的技术人员必备的专业技能。Rietveld精修现已广泛应用于粉末衍射数据得到比较准确的晶体结构参数,因此掌握此项结构分析手段能够帮助工作人员提高工作效率以及精准度。

    1. 主办单位

    北京科学仪器装备协作服务中心

        承办单位

    首都科技条件平台北京大学研发实验服务基地

    中国晶体学会


    2. 重点议题

    1) Rietveld精修

    2) GSAS软件应用


    3. 会议报告人:

    金士锋

    中国科学院物理研究所,副研究员,博士生导师。

    2010 年获中国科学院物理研究所博士学位。2010 年7月起至今,在中国科学院物理研究所从事新型功能材料研究。2015年10月起至今,被聘为中国科学院大学岗位教授,从事X射线及晶体学教学工作。一直致力于功能晶体材料结构与物性的研究工作,对利用X-射线衍射方法研究材料的合成、相关系、晶体结构以及使用各种方法生长晶体有多年的经验。目前主持国家自然科学基金三项。在国内外重要SCI 期刊上发表论文六十余篇,其中以第一或通讯作者在Science AdvanceJACSAngew. Chem. Int. Ed.,PRB.等刊物发表论文二十多篇,论文他引2000余次。


    4. 会议时间

    2019年10月24 日    13:30—16:00


    5. 会议地点

    北京市大学生创业实习基地(北京高校大学生创业园)东配楼2层报告厅


    6. 相关事项

    1) 本次会议免费

    2) 现场不提供任何培训讲义或资料,食宿费用自理


    7. 报名方式

    https://www.wjx.top/m/47081698.aspx

    联系人:史心怡 62565921

    首都科技条件平台北京大学研发实验服务基地



    详情请关注微信公众号:北大燕园微构分析测试中心


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  • 建立时间: 2020-06-17
  • 更新时间: 2020-06-17

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