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  • 电子天平十二大主要部件结构

    Chloe 发布于 2013-08-09 15:50:51

      1. 秤盘

      电子天平秤盘多为金属材料制成 , 安装在电子天平的传感器上 , 是电子天平进行称量的蒙受安装。它具备肯定的几何外形和厚度 , 以圆形和方形的居多。运用中应注重卫生干净 , 更不要随便掉换秤盘。

      2. 传感器

      传感器是电子天平的核心部件之一 , 由外壳、磁钢、极靴和线圈等组成 , 装在电子天平秤盘的下方。它的精度很高也很敏锐。应维持电子天平称量室的干净 , 切忌称样时撒落物品而影响传感器的正常工作。

      3.地位检测器

      地位检测器是由高敏锐度的远红外发光管和对称式光敏电池组成的。它的作用是将电子天平秤盘上的载荷改变成电信号输出。

      4. PID 调理器

      PID( 比例、积分、微分 ) 调理器的作用 , 就是保障传感器疾速而稳固地任务。

      5.功率缩小器

      其作用是将强劲的信号进行缩小 , 以保障电子天平的精度和任务请求。

      6.低通滤波器

      它的作用是消除外界和某些电器元件发生的高频信号的搅扰 , 以保障传感器的输出为一恒定的直流电压。

      7.模数 (A/D) 转换器

      它的长处在于转换精度高 , 易于主动调零能有效地消除搅扰 , 将输出信号转换成数字信号。

      8.微盘算机

      它是电子天平的数据解决部件 , 它具备记忆、盘算和查表等功用 。

      9.显示器

      如今的显示器基础上有两种 : 一种是数码管的显示器 ; 另一种是液晶显示器。它们的作用是将输出的数字信号显示在显示屏幕上。

      10.机壳

      其作用是掩护电子天平免遭到灰尘等物资的损害 , 同时也是电子元件的基座等。

      11.气泡均衡仪

      作用是便于任务中有效的判定电子天平程度地位。

      12. 底脚

      电子天平的支持部件 , 同时也是电子天平程度的调理部件 。

  • 傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤

    Chloe 发布于 2015-01-28 11:50:08

      简单操作规程

      1、打开仪器电源开关,听到“迪迪”声后,启动计算机。

      2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面,进入光谱窗口。

      3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标,进入光谱测量窗口,以进行样品的光谱测量。

      4、设置测量参数,点击Measure

  • GC解决方案-毕克科技

    Chloe 发布于 2014-06-06 16:48:32

  • X射线衍射法

    Chloe 发布于 2014-05-05 10:43:08

      概念

      X射线晶体学是一门利用X射线来研究晶体中原子排列的学科。更准确地说,利用电子对X射线的散射作用,X射线晶体学可以获得晶体中电子密度的分布情况,再从中分析获得原子的位置信息,即晶体结构。(以下论述以高分子材料的X射线晶体学为主)由于所有的原子都含有电子,并且X射线的波长范围为0.001-10纳米(即0.01-100埃),其波长与成键原子之间的距离(1-2埃附近)可比,因此X射线可用于研究各类分子的结构。但是,到目前为止还不能用X射线对单个的分子成像,因为没有X射线透镜可以聚焦X射线,而且X射线对单个分子的衍射能力非常弱,无法被探测。而晶体(一般为单晶)中含有数量巨大的方位相同的分子,X射线对这些分子的衍射叠加在一起就能够产生足以被探测的信号。从这个意义上说,晶体就是一个X射线的信号放大器。X射线晶体学将X射线与晶体学联系在一起,从而可以对各类晶体结构进行研究,特别是蛋白质晶体结构。

      根据X射线穿过物质的晶格时所产生的衍射特征,鉴定物质成分与结构的方法。利用晶体对X射线的衍射效应,研究晶体的内部结构,最终确定出不同的或相同的原子在晶胞内的位置(即原子的排列方式)。它包括:①根据晶体的晶形、劳埃图以及某些物理性质(如压电性、旋光性等),确定出晶体的晶系和对称型;②根据回摆图或旋转图测定出晶胞参数;③根据晶体化学组成及其密度和晶胞参数,计算出单位晶胞内分子数,从而算出单位晶胞内各种原子的数目;④对魏森堡图或回摆图进行指标化,即对照片上每一衍射点确定其晶面指标的过程,然后根据衍射系统消光的特点定出衍射群,再结合其他性质定出空间群;⑤根据衍射点的指标和对应每一衍射点的衍射强度,并通过对强度数据进行一系列修正,还原为结构振幅;⑥再根据这许多由实验得到的结构振幅资料,或运用直接法(求出其相角),或结合晶体化学原理运用试差法(反复假设试用结构),最终确定出每个原子在单位晶胞内的坐标。X射线衍射技术已经成为研究粘土矿物(尤其是研究泥岩和碳酸盐岩中的粘土矿物)的最重要手段,并且也是研究各种自生矿物的重要手段,并能对泥、页岩中自生矿物和碎屑矿物做定量分析,此外还可以用于固体有机质的显微结构与变质程度的研究,这些都是其他分析手段的弱点。

      X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法,而不是直接研究试样内含有元素的种类及含量的方法。当X射线照射晶态结构时,将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。X射线照射两个晶面距为d的晶面时,受到晶面的反射,两束反射X光程差2dsinθ使入射波长的整数倍时,即2dsinθ=nλ(n为整数),两束光的相位一致,发生相长干涉,这种干涉现象称为衍射,晶体对X射线的这种折射规则称为布拉格规则。θ称为衍射角(入射或衍射X射线与晶面间夹角)。n相当于相干波之间的位相差,n=1,2…时各称0级、1级、2级……衍射线。反射级次不清楚时,均以n=1求d。晶面间距一般为物质的特有参数,对一个物质若能测定数个d及与其相对应的衍射线的相对强度,则能对物质进行鉴定。

  • X射线衍射分析

    Chloe 发布于 2014-05-05 10:36:23

      X射线衍射分析(X-ray diffraction,简称XRD),是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

      X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格(W.L.Bragg)方程:2d

      X射线衍射的产生

      sinθ=nλ式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式,从而可进行价态分析,可用于对环境固体污染物的物相鉴定,如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物(粉尘)、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。

      理论发展

      1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:

    2dsinθ=nλ

      式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。

      运动学衍射理论

      Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Fraunhofer衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。

      动力学衍射理论

      Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。

      发展方向

      X射线分析的新发展,金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料,纳米材料测试的常规方法。而且还用于动态测量。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

      详细内容

      概述

      研究晶体材料,X射线衍射方法非常理想非常有效,而对于液体和非晶态物固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。

      单晶衍射法

      单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。

      劳埃法

      劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。

      周转晶体法

      周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)结构,但应用较少。

      多晶衍射法

      多晶X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。

      照相法

      照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样品,并用底片记录衍射花样。根据样品与底片的相对位置,照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法,其中德拜法应用最为普遍。

      德拜法以一束准直的特征X射线照射到小块粉末样品上,用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息,获得的衍射花样是一些衍射弧。此方法的优点为:⑴ 所用试样量少(0.1毫克即可);⑵ 包含了试样产生的全部反射线;⑶ 装置和技术比较简单。

      聚焦法的底片与样品处于同一圆周上,以具有较大发散度的单色X射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等,使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法曝光时间短,分辨率是德拜法的两倍,但在小θ 范围衍射线条较少且宽,不适于分析未知样品。

      针孔法用三个针孔准直的单色X射线为光源,照射到平板样品上。根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环,适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环,不适于其它应用。

      衍射仪法

      X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型,融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成,是以特征X射线照射多晶体样品,并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同,但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线,也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦,不同的是其聚焦圆半径随 2θ的变化而变化。衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法,现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

      双晶衍射法

      双晶衍射仪用一束X射线(通常用Ka1作为射线源)照射一个参考晶体的表面,使符合布拉格条件的某一波长的X射线在很小角度范围内被反射,这样便得到接近单色并受到偏振化的窄反射线,再用适当的光阑作为限制,就得到近乎准值的X射线束。把此X射线作为第二晶体的入射线,第二晶体和计数管在衍射位置附近分别以Δθ 及Δ(2θ)角度摆动,就形成通常的双晶衍射仪。

      在近完整晶体中,缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒,而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器,以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术(亦称为双晶衍射),已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的标志。但双晶衍射仪的第二晶体最好与第一晶体是同种晶体,否则会发生色散。所以在测量时,双晶衍射仪的参考晶体要与被测晶体相同,这个要求使双晶衍射仪的使用受到限制。

  • 发展手性催化剂新方法

    Andrew 发布于 2011-02-24 12:12:59

      手性科学和技术对于现代合成化学、药物化学和材料科学具有十分重要的意义。手性催化是获得光学活性物质最有效的方法,2001年诺贝尔化学奖授予了3位从事这一领域研究的科学家。尽管人们在手性催化领域已经取得了很大进展,但催化反应的选择性和效率仍然是这一领域的瓶颈。因此,发展高效、高选择性新型手性催化剂,依然是合成化学家面临的重要挑战性课题之一。

      '要实现催化不对称反应的高选择性、高效率,需要从基础研究入手,通过概念和方法的创新,认识和揭示手性转化过程中的手性传递、诱导和放大的规律性,从而指导手性催化剂的设计。'丁奎岭说。

      围绕上述问题,丁奎岭课题组根据分子识别与组装原理,提出了包括基于不对称活化、毒化、手性传递与放大等概念的组合不对称催化,以及基于分子组装策略的手性催化剂'自负载'等新方法和新策略;成功地发展了一系列具有自主知识产权的高效、高选择性催化剂体系,发现并阐明了有关催化体系中的不对称放大现象、添加物的活化作用及其机理等,揭示了相关体系中手性诱导、传递和放大的规律性,为手性技术的发展提供了重要科学基础,并实现了两个催化剂体系在手性药物关键中间体工业生产中的应用。

      该研究成果受到国内外同行的广泛关注和高度评价,多篇论文被国际刊物专题评论。在组合不对称催化方面的工作被ChemTracts评价为'不对称催化杂DA反应中的重要突破','不同寻常的高效反应';在手性催化剂自负载方面的成果被Angew.Chem.评价为'将最有可能成为一类非常重要的催化剂'、被Chemistry World评价为'催化的新转折'等。

      由于所取得的系统性创新成果,丁奎岭先后应多家国际著名化学刊物主编邀请撰写专题评述,最近应Wiley-VCH出版社邀请,与日本化学家Uozumi共同主编了专著1部,在3部国外专著中撰写3个章节。与范青华教授合作主编国内专著1部。丁奎岭还应邀担任国际均相催化会议的国际咨询委员会成员,担任几本国际著名化学刊物的国际顾问编委。

      该工作共发表论文61篇,其中影响因子大于5的有18篇,他引1183次,单篇引用最高为111次,篇均他引19次。另外,发表的论文在24部国际著名专著和教科书中被他引55次。申请发明专利13项,已授权11项。所发展的概念、方法、配体或催化剂被国内外同行应用于研究工作50多次。在包括IUPAC系列会议在内的重要国际以及国际双边学术会议作大会报告或邀请报告36次。同时还培养了13名博士、3位博士后,其中1人获得全国百篇优秀博士论文,1人获得中国科学院院长优秀奖。

      专家评价说,该研究成果具有系统性和完整性,原始创新性强,对我国有机化学特别是不对称催化领域的发展起到了重要推动作用,所取得的成果,得到国内外同行的广泛关注和高度评价,在国际竞争中处于领先地位,对于手性科学和技术的发展具有重要理论意义和应用前景。
  • 日本开发出新型低成本催化剂

    Andrew 发布于 2011-03-14 21:35:56

    日本专家最近开发出一种新技术,能用成本低、储量丰富的碱土金属代替稀有金属充当催化剂,高效催化有机化合物之间的反应。

    日本科学技术振兴机构和东京大学3月25日联合发表新闻公报说,“碳—碳结合生成反应”是有机化学中最基本也是最重要的反应,这种化学反应迄今普遍使用的催化剂中都含有有害、稀少且昂贵的金属。

    为了获取毒性更低、储量丰富、价格便宜的金属催化剂,东京大学等机构的研究人员选择了碱土金属。碱土金属包括镁、钙、锶、钡等6种元素。它们的氧化物难熔,被称作“土”,另外它们与水作用显碱性,故名碱土金属。

    研究人员选择镁盐进行了实验测试,将催化剂中的镁盐调整至适当比例后,发现它可以高效率地催化两种有机物之间的“碳—碳结合生成反应”。

    研究人员说,借助他们的科研成果,企业或科研单位未来有望以较低的成本合成目标化合物,并且不会给环境造成负担。
  • 长时间咳嗽有效的食物

    Andrew 发布于 2010-12-11 18:50:04

      干咳带点痰,有粘液难清除时,可食用梨子、萝卜、蜂蜜、白木耳、百合根及枇杷叶等。枇杷叶的用法,是先用刷子刷去叶上的毛,当茶饮用。湿性咳嗽且带痰的情况,则适合食用陈皮或柚子。

      身体发热、痰呈黄绿色时,一般将此种情况称做热咳。此时,可摄食萝卜、冬瓜、梨子、海藻类、枇杷叶及柿子等具冷却作用的食物。萝卜以切块生吃较好,效果优于煮熟。

      若是身体冷,时而畏寒,痰呈透明状,有寒冷感觉时,则属于寒性情况。适合的食物有大蒜、生姜、葱、陈皮、银杏、核桃等。将少许切好的姜加入水是饮用,可保暖,争夺杏可治疗咳嗽气喘。

      不过,要注意食用生的银杏,会引起晕眩或痉挛。因此必须以火煮过,大人一天可吃10个,小孩以5个为限。 须煎煮再饮用时的则有南天竹的果实和樱花树的树皮。

      南天竹的果实成熟后将其晒干,以一天份量而言,10克的果实加600克的水,用慢火煮,除去潭滓,煮成半量。分三次,在两餐间饮用。 樱花树的树皮则要在6-7月时切割,除去外侧的硬皮和绿色部份,再晒干。一天份量约在5-10左右,煎法及服用的方法和南天竹果实相同。

      枣子酒也有止咳化痰的效果,作法是用35度的烧酒18升,加上枣子900克(若是大枣子,则只需300克),置于阴暗处3个月,使其发酵,即可直接饮用,或加冰砂糖、蜂蜜混合饮用。

      禁忌的食物

      过度食用猪肉,常会产生痰。因此容易有痰者或发烧时,以不吃为妙。 痰多的人也不要多吃海参。气喘或易咳的人若食用生鱼片,则会出现发烧、有痰、呕吐等症状,烤鱼也只能吃少量。此外,糯米和笋子会使气喘或咳嗽加剧,有咳嗽症状者最好避免。
  • 离子液体结构测定新方法

    Andrew 发布于 2011-01-23 17:43:06

    中国科学家找到离子液体结构测定新方法

     

            中科院上海应用物理研究所研究员徐洪杰、吴国忠联合小组合作,经过两年多在日本(KEK)、北京(BSRF)和合肥(NSRL)同步辐射光源的尝试,成功利用同步辐射的X射线精细结构分析(XAFS)方法对室温下离子液体的原子内部精细结构进行了测定。
    研究组选择由ZnCl2(氯化锌)和氯化胆碱(一种常规的鸡饲料添加剂)构成的系列离子液体,利用XAFS方法对锌元素的K边进行测定,得到了离子液体内部锌原子局域环境的详细信息,由此提出了不同ZnCl2含量下离子液体的分子排列结构;并首次提出在离子液体中ZnCl2能以Cl-Zn-Cl离子对的形式存在,表明了同步辐射在离子液体结构研究中的重要性。相关研究结果近日发表于国际物理化学权威杂志《物理化学杂志B》(J. Phys. Chem. B) (2009,113,2066~2070)上。
    离子液体是全部由阳离子和阴离子构成的一类特殊软物质,被认为是自然界中除水和有机溶剂以外的第三种液体,具有很好的导电性和热稳定性,在有机合成、催化、电化学、能源、材料等领域具有广泛的应用前景,是当前全球研究热点之一。
    虽然有关离子液体应用的研究报道很多,但是关于离子液体的分子、原子等内在结构特征的研究却很少。这主要是因为常规手段如拉曼光谱和核磁共振等方法无法深入研究离子液体内部原子的精细结构,而先进的同步辐射光源的出现为这方面的研究提供了可能。

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  • 建立时间: 2020-07-25
  • 更新时间: 2020-07-25

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