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简单聊聊XRD到底可以做什么?
msal 发布于 2021-01-05 12:53:15
了解更多有关XRD的应用知识可关注公众号:北达燕园微构分析测试中心(微信号:labpku1)或登录:www.labkpu.com前言:作为结构研究的一种重要方法,XRD在催化材料和其他材料的研究中都具有非常重要的应用。本着温故知新的态度,简单地梳理下XRD的一些基础知识,希望能够帮助大家更加全面地了解这一表征手段。(注:本次分享只讨论多晶衍射,单晶衍射后期会出独立的专题,敬请期待)本次分享我们从实用开始,原理的分析放到后面,今天的内容很简单,简单聊聊XRD到底可以做什么?1. XRD研究的是材料的体相还是表面相?XRD采用单色X射线为衍射源,一般可以穿透固体,从而验证其内部结构,因此XRD给出的是材料的体相结构信息。2. XRD是定性分析手段还是定量分析手段?XRD多以定性物相分析为主,但也可以进行定量分析。通过待测样品的X 射线衍射谱图与标准物质的X 射线衍射谱图进行对比,可以定性分析样品的物相组成;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的定量分析.3. XRD进行定性分析时可以得到哪些有用信息?A. 根据XRD谱图信息,可以确定样品是无定型还是晶体:无定型样品为大包峰,没有精细谱峰结构;晶体则有丰富的谱线特征。把样品中最强峰的强度和标准物质的进行对比,可以定性知道样品的结晶度。B. 通过与标准谱图进行对比,可以知道所测样品由哪些物相组成(XRD最主要的用途之一)。基本原理:晶态物质组成元素或基团如果不相同或其结构有差异,它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形上会显现出差异。C. 通过实测样品和标准谱图2θ值的差别,可以定性分析晶胞是否膨胀或者收缩的问题,因为XRD的峰位置可以确定晶胞的大小和形状。4. XRD可以用于定量分析哪些内容?A. 样品的平均晶粒尺寸,基本原理:当 X 射线入射到小晶体时,其衍射线条将变得弥散而宽化,晶体的晶粒越小, x 射线衍射谱带的宽化程度就越大。因此晶粒尺寸与XRD谱图半峰宽之间存在一定的关系, 即谢乐公式(Scherrerequation),下期会详细分析其原理与注意事项。对于对于负载型催化剂表面的金属颗粒,其颗粒大小 d(单位 nm)与其分散度 D 之间可以简单地换算:d ≈ 0.9/D (注:0.9这个常数是经验值) 。B. 样品的相对结晶度:一般将最强衍射峰积分所得的面积(As)当作计算结晶度的指标,与标准物质积分所得面积(Ag)进行比较,结晶度=As/Ag*100%。C. 物相含量的定量分析:主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全谱精修定量等。其中,RIR法的基本原理为1:1混合的某物质与刚玉(Al2O3),其最强衍射峰的积分强度会有一个比值,该比值为RIR值。通过将该物质的积分强度/RIR 值总是可以换算成Al2O3的积分强度。对于一个混合物而言,物质中所有组分都按这种方法进行换算,最后可以通过归一法得到某一特定组分的百分含量。D. XRD还可以用于点阵常数的精密计算,残余应力计算等(黄继武老师主编的《多晶材料X射线衍射:实验原理、方法与应用》)5. 推荐参考书籍及分析软件参考书籍:李树棠等主编《晶体X衍射学基础》;黄继武等主编《多晶材料X射线衍射:实验原理、方法与应用》;辛勤等主编《现代催化研究方法》等分析软件:Jade 5.0或者6.56. XRD晶体数据库
无机晶体结构数据库(ICSD):https://icsd.fiz-karlsruhe.de/search/
国际衍射数据中心(ICDD): http://www.icdd.com/
剑桥晶体数据中心(CCDC): http://www.ccdc.cam.ac.uk/
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XRD 原理
阿土仔 发布于 2009-01-05 01:39:03
X射线荧光衍射:
利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。
当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。
根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。
X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。
X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。
X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。
X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。
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X射线谱-X射线衍射(XRD)知识汇总--分类
lifejourney 发布于 2009-03-29 00:02:13
首先,看下X射线衍射法(X-Rays diffraction analysis)的分类。
X射线衍射法因晶体是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。
单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法,因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。
劳埃法改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。
周转晶体法:周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。
四圆单晶衍射仪法是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动,以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动,χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动,ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动,2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法
X多晶衍射法包括:照相法、针孔法、衍射仪法。照相法又可分为德拜照相法和聚焦法。其中德拜法应用最广泛。
照相法三者均为特征单色X射线源照射粉末样品。不同的是:
a,德拜法用卷成圆柱状的底片记录衍射信息,并放置底片与样品同柱安装。特点:1,需要样品量少,0.1mg即可。2,装置,操作简单。3,包含样品上的全部反射线。因此较为常用。
b,聚焦法:底片与样品在同一圆周上,使多晶样品中的等同晶面在底片上聚成一点或一条线。特点:曝光时间短,分辨率是德拜法的两倍,但在小θ 范围衍射线条较少且宽,不适于分析未知样品。
c,针孔法根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。特点:可得到衍射线的整个圆环,适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环,不适于其它应用。
d,衍射仪法
X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型,融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成,是以特征X射线照射多晶体样品,并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。
X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同,但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线,也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦,不同的是其聚焦圆半径随 2θ的变化而变化。
衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法,现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。 -
X射线粉末衍射(XRD)分析技术专业培训简章
智密研究所 发布于 2014-03-18 11:47:43
X射线粉末衍射(XRD)分析技术
专业培训简章
X光粉末衍射(XRD)是一种分析鉴定多晶体物相结构的技术。其技术具有无损、快速、多种化合物同时区别等显著特点。已经广泛应用于地矿领域、水泥、钢铁、有色金属、环保与能源、半导体和微电子工业、新材料开发等行业。过去,由于X光粉末衍射仪的设备投资很大,操作控制复杂,国内X光粉末衍射的应用被局限在科研和大型企业。同时,因为实际衍射操作的专业人员有限,其理论知识、操作和分析经验都局限在局部领域。 这也影响了我国X光衍射技术的发展和推广。这种状态无法适应我国日新月异的经济、技术发展需求。
近十年来X光粉末衍射设备的发展出现了三高:高度操作自动化,高测量灵敏度和高速样品测量。机电和微电子技术的进步,使设备的安全和可靠性大大提高;操作也由繁变简并可多样品连续测量。由于一维阵列探测器技术的发展和引入,使得过去一小时的测量工作可在数分钟内完成;同时,对微量物相的鉴别灵敏度也显著提高。目前世界三大衍射仪生产商(Panalytical,Bruker和Rigaku)在我国都有分公司,负责销售和售后技术服务。这有利于推广应用X光衍射技术。
然而,X光粉末衍射毕竟是一项分析晶体原子排列结构的技术。其不仅需要合适的设备也需要分析专业人员具有很高的理论知识和分析经验。当我国经济正处于产业升级转型的重要时期,地区和行业之间发展不平衡, 表现在企业、部门之间,高级分析专业人员稀缺、技术水平与世界先进水平差距很大。针对国内现有状态,北京智密辐射技术所国际培训中心依托中国科学院的技术背景,与国际 X光衍射分析技术权威机构合作,特开设X光粉末衍射短训班。旨在介绍X光衍射分析技术的发展,培养X光粉末衍射人才,深入解决目前国内企事业单位在 X光衍射操作分析中所遇到的实际问题并完善其质量控制评估体系。从企业的实际情况为出发点,培训方式多样化。现将培训招生有关事项通知 如下:
第一、培训宗旨
针对不同类型企事业单位的需求,以提高学员能力为目的。通过培训,使学员 在X光衍射分析基础知识、专业视野、操作能力、采集样品及分析水平有较 大提高,并使学员具有较强的分析、解决问题的能力,从而提高企业的经济效益。
第二、培训内容
培训课程分成两部份: X光衍射物相鉴定技术和X光衍射物相定量分析方法
X光衍射物相分析技术 (两天) :
1. X 光衍射分析技术(XRD)基本概念及基础理论知识。包括衍射仪组成结构及工作原理, 基本操作程序;
2. XRD样品制备,测量参数的确定;
3. 数据处理和运用物相数据库作物相鉴定;
4. 物相分析技术在不同领域的应用技能;
X光衍射物相定量分析方法 (三天):
运用国际通用的Rietveld 精修方法做无标样物相定量:
1. Rietveld 精修方法的工作原理;
2. Rietveld 精修方法基本程序和实际操作;
3. 精修方法精确度的确定和保证;
4. Rietveld 精修方法的发展和不同领域的应用。通过培训使学员具有独立进行X光衍射物相定量分析的基本能力。
第三、培训招生对象
1.从事 X 射线衍射分析并寻求与国外专家及同行交流学习的相关人员;
2.企事业单位从事 X 射线衍射分析并致力于提高实际操作能力从而解决日常分析中所遇问题 的相关技术人员;
3.致力于提高 X 射线衍射数据分析精确度和重复度的实验室分析人员;
4.目前从事或发展 X 射线衍射研究或教学机构的科研人员;
5.有意学习 X 射线衍射分析或从事相关行业研究的研究生。
第四、培训方式
考虑到企事业单位实际状况,培训中心将填补国内目前培训机构空缺,创新推 出以下三种培训方式,现场培训、专题讲座、以及网络远程答疑:
1.现场培训:根据客户需求,培训中心将派遣长期从事X光衍射分析的 资深华裔外籍专家深入企业实地考察,量身制定解决方案,并有针对性的为企业培 训X光衍射分析人才,力求切实有效的为企业解决实际生产中所遇到的问题;
2.专题讲座:以企事业单位在实际操作中所遇到的与X光衍射分析技术相关问题为核心,展开不同专题的讲座;
3.远程答疑:此服务旨在提供X光衍射分析技术在实际应用中所遇到的问题进行答疑解惑。
第五、培训时间
1.现场培训:时间及培训计划由客户单位与研究所培训中心共同策划并实施;
2.专题讲座:首期专题讲座于 2014 年 10 月中旬在北京举行。 X光衍射物相分析技术为期2天,X光衍射物相定量分析方法为期3天。具体时间另行通知;
3.远程答疑:远程答疑根据客户需求后随即开通。如有兴趣可即时联系培训中心。
第六、培训教材
1.现场培训: 凡接受现场培训客户单位,根据培训规划,于开课一周前获取相应 培训大纲及教材;
2.专题讲座: 参加专题讲座学员在开班前一周与本所培训部联系,并获取培训教 材;
3.远程答疑: 根据学员所提具体问题,予以实时回答。
第七、收费
具体收费由学员所选取培训方式而定:
1.现场培训: 收费拟根据企业状况与实际需要以及培训中心的投入,双方商定;
2.专题讲座: 3600 元/人,安排食宿,费用自理; 3.远程答疑,收费办法另定。
第八、联系方式
北京智密辐射技术研究所国际培训中心
地址:北京海淀中关村北二条甲 1 号
联系人:甄江锋
联系电话:010-62629665/62611068
邮箱:88rpc@163.com
网址:www.zmfs.cn
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【会议通知1】X射线衍射原理、应用与前景分析培训交流会
msal 发布于 2019-10-15 16:17:32
X射线衍射原理、应用与前景分析培训交流会为进一步提高高校优质仪器设备资源的利用率,帮助中小企业开展科研人才队伍建设、提升科研人才的大型贵重仪器理论知识水平和实际操作技能,提高仪器企业的科技创新能力和核心竞争力,北京科学仪器装备协作服务中心委托首都科技条件平台北京大学研发实验服务基地,组织技术专家和学术专家,面向企业用户开展大型仪器设备相关理论、应用及上机操作培训,为企业培养真正具有研发实验能力的科研力量和人才队伍。1. 主办、联合主办及协办单位主办单位:北京科学仪器装备协作服务中心
承办单位:首都科技条件平台北京大学研发实验服务基地
2. 重点议题
1、X射线衍射的原理、发展趋势
2、X射线衍射的应用场景分析
3、X射线衍射的前景
3. 会议报告人
杨 宁 国际应用专家&应用经理,现任布鲁克(北京)科技有限公司应用经理、售前及售后应用支持,2004年-2006年,美国阿贡国家实验室博士后。
4. 会议时间
2019年10月18 日 13:30——16:00
5. 会议地点
北京市海淀区中关村北大街123号科方孵化器楼5层 2510室
6. 相关事项
1、本次会议免费
2、现场不提供任何培训讲义或资料,食宿费用自理
3、报名截止日期:2019年10月17日
7. 报名方式及会务组联系方式
1)报名方式
https://www.wjx.top/m/46995363.aspx 2)联系人
联系地址:北京市海淀区中关村北大街123号科方孵 化器2307室
联系人:史心怡 62565921