引起保留时间不重复的最可能原因只有两个，一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。　　排除保留时间不重复故障的步骤如下：　　(1)重复进样检查：为了进一步证实保留时间不重复故障，应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作，这样能较好地解决进样时间的重复性问题;如果重复进样后保留时间仍然不能重复，则应转入下一步。　　(2)温控精度及程序升温重复性检查：恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作 

　第一部分：固体、半固体样品的提取方法　　1.索氏提取法(自动索式提取)　　索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。　　索氏提 

引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。　　考虑到各种故障产生可能 

　一、标定时有峰丢失　　可能的原因及应采用的排除方法　　1.注射器有毛病，用新注射器验证。　　2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值　　3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整　　4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整　　5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速　　6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装　　二、前沿峰　　1.柱超载，减少进样量　　2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开　　3.样品冷凝，检查进样口和柱