可燃气体报警器的工作原理

　　报警仪选用半导体陶瓷式可燃气体敏感器件及微控制器为报警器的控制核心。半导体陶瓷式可燃性气体敏感器件对以烷类气体为主的多种可燃性气体有良好敏感特性的广谱型半导体敏感器件。该器件灵

　　敏度适中，响应与恢复特性好，初期恢复特性快，长期工作稳定性、重现性、抗环境气氛影响及抗温湿度影响等性能均优，系高质量、高可靠性、价钱便宜的气敏器件，广泛地应用于各种报警装置。传感器送来的可燃性气体浓度对应的微小信号经过放大，送入微控制器，经A/D 转换、浓度比较，线性化数据处理，转化成相应的十进制浓度值，把实际可燃性气体浓度及各路状态送显，当可燃气体报警器浓度超出设定的限定值时，发出声光报警并锁定时间。由于气体传感器需要在加热状态下工作，温度越高，反应越快，响应时间和恢复时间就越快。为提高响应时间，保证传感器准确地、稳定地工作，可燃气体报警器需要向气体传感器持续输出一个5V 的电压。为了保证其可靠性，在输出5V 的电压的同时，进行故障监测。当传感器加热丝、或电缆线和传感器断线、或接触不良时，进行故障报警。

　　可燃气体报警器主要由探测器与报警控制器构成。探测器的主要作用是将检测到的环境中的可燃气体浓度转换为电信号。这里列举两种探测

　　器的工作原理。

　　①催化燃烧式探测器由检测元件与固定电阻及调零电位器构成检测桥路，桥路以pt丝为载体催化元件，通电后铂丝温度上升至工作温度，空

　　气以自然扩散方式(或抽吸方式)到达元件表面，当空气中无可燃气体时，桥路输出为零;当空气中含有可燃气体并扩散(或抽吸)到检测元件

　　时，由于催化作用产生无焰燃烧，使检测元件温度升高，pt 丝电阻增大，使桥路失去平衡，从而有一电压信号输出。

　　工业气体报警器的几种检测原理

　　一步：水份测定仪种类

　　市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：

　　红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%-90% 的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。

　　卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。

　　卡尔费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm-10%的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。

　　对于一般软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足每日2-10次测定的要求，且经济性比较好。

　　第二步：容量法与库仑法的区别

　　卡尔费休容量法水分测定的测定原理

　　卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：

　　I2+2eó2I-

　　在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上 I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。

　　卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：

　　H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3

　　C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3

　　C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-

　　该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生 I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

　　卡尔费休库仑法水分测定仪(电量法)的测定原理

　　电量法，是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定，而是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：

　　2I¯—2e ─→I2

　　所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时，停止电解。然后根据法拉第电解定律：

　　C M i·t

　　m=---------×----- = ---------

　　96500 n 10722

　　计算出待测试样的水分含量。

　　在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔-费休(KarlFischer，以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照上海禾工科学仪器有限公司开发生产的 AKF-2010系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。

　　水分在物质中并不是以一种形式存在的，常见的有游离水、溶解水等多种形式。而几种形式的水又几乎是同时存在的。水的分子量相对较小，被石化产品的分子所包容是必然的。相对来说，游离水是较好测定的。当注入样品后电解速度迅速提高在 30秒左右又迅速下降.这段时间的水分含量主要是物质中的游离水。但溶解水的测量时间较长，必须依靠试剂中分子键的力将物质溶解之后才能测定析出的水分。华坤仪器测量时电解速度降至1μg/s以下而未到终点时，这段时间主要是测定溶解水(约30秒左右)。如溶解水较多，简单的办法是控制进样量。

减小进样量使试剂中分子键的力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。其他的办法是利用物质的相似相溶原理来使样品迅速溶解。以本人在实践中遇到的一个实验来举例说明：测定碳酸亚乙烯脂中的水分含量，按产品标准规定，该物质水分含量指标是10-6级，15℃以下呈无色固体结晶状，15℃以上逐渐溶为无色液体，粘度不大。室温小于20℃时又逐渐恢复为固体结晶状。当在室温下测定水分含量时刚好在该物质固—液状态转化的临界点附近。

当注入第一个样品时(1ml)，测定时间为65秒，第二个样品测定时间为130秒，第三个样品测定时间为260秒，水分仪定时间依次递增。作为过程控制，这显然是不可取的，而且时间越长测定结果偏离真值越大。只能依靠损失试剂来解决。一个样品一池试剂，工艺非常繁琐且不经济。经反复思考，我们根据化工产品的相似相溶原理，采取增溶措施。待试剂平衡后先注入1ml四氢呋喃，待再平衡后，注入样品。试验结果第一次样品60秒，其后的样品测定的时间略长但不超过70秒。问题解决了。究其原因，就是在室温下单靠卡氏试剂不能完全溶解碳酸亚乙烯脂，不能够使其完全析出水分耗尽，每一样品的溶解水依次累加，造成时间递增，利用相似相溶原理解决该类问题的文献报道不多，可作为参考。

此案例也说明了一个问题，只要是无副作用的物质

　　药品是一种特殊的商品，药品质量的好坏直接关系到人的生命与健康，在药品的生产过程中进行严格的质量控制，是保障药品质量和人们用药安全有效的可靠措施，所以，药品生产企业的质量意识越来越浓，对药品质量检测的要求也越来越高，对检测所用水分测定仪的技术性能也提出了更高的要求。

　　在药品的生产过程中，水分含量是一个重要的控制指标，水分含量的高低会影响到药品质量，还会影响药品的使用期限等，所以在药品的生产和质量控制中，都要严格控制和检测药品中的水分含量。

　　水分含量的测定有多种方法，目前在制药行业较常用的方法是用卡尔费休法来测定样品中的水分含量。在制药行业要测定多种原料、中间体和成品的水分含量，由于被测样品的状态多种多样(如：成品的药品就有片剂、栓剂、冻干类以及某些活性物质等多种形式)，被测样品中水分的存在形式不同，有游离水、结晶水，以及被测样品含有的药物成分等都会对测量造成影响，所以在测定药品中的水分含量时，需根据药品的物理性质和化学性质，选用不同的溶剂和卡尔费休试剂。

　　AKF-2010新型智能卡尔费休水分测定仪是禾工科学仪器结合国内外水份测定技术，应用新的数据通讯技术及基于计算机操作系统的控制软件开发推出的新一代水份仪，通过的严格测试验收结果表明，此次推出的AKF-2010智能卡氏水份仪性能指标已经达到国际先进品牌同类产品水平,该仪器可用于医药,食品,化工产品等固体,液体,气体各种适合卡尔费休法测试的样品中水份分析。

　　Dr Alasdair 在杭州五云山焦点解决模式工作坊上，专门介绍了Luc Isebaert 提出的“幸福生活的三个问题”。

　　1. What did I do today that I’m satisfied with?(今天我做了什么让自己觉得满意的事?)

　　2. What did someone else do that I’m satisfied with? Did I react in such a way, that this person might do something like that again?(别人做了哪些让我觉得满意的事?我是否做出了这样的一种回应，让这个人会继续这么做下去?)

　　3. What else do I see, hear, feel, smell, taste that I can be grateful for?(我看到，听到，感受到，闻到，尝到哪些我应该觉得感激的事物?)

　　这三个问题听上去简单的很，但细细品来寓意深刻!特别是自己几天问下来，真的感觉心态平和了很多。

　　评价幸福最重要的一点，莫过于对自己的认可，如果一个人经常能体会到自己对自己的认可，这样的人一定非常充实!

　　评价幸福的另一点，就是良好的社会支持。社会支持的通俗含义就是良好的人际关系。不难想象，如果我们经常能够感受到来自周围身边的温暖，无疑是非常幸福的!

　　评价幸福的第三点，可以说是“活在当下”的最佳体验。五官感受提供给我们的是最基本的认知元素，这些元素的组合所勾勒出的恰恰是一种油然而生的“幸福感”!

　　三个很妙的问题，对于问多长时间能够起效，DR Alas的答案是5天。幸福原本就是这么简单!有感而发，不能不说这是神奇的三个问题。

　　根据本人的几年薄层层析经验，参考药典等国家药品标准和有关文献，将 2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序，并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的，目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论，请参考其他专著。

　　选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。

　　列出溶剂极性参数表，方便以下比较展开剂。环已烷 :-0.2、石油醚(Ⅰ类，30~60℃)、石油醚(Ⅱ类，60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2。

　　关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。

　　一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。

　　了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。 相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)、氯仿-甲醇-甲酸(9:1: 0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3:6: 1)、醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)。(由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者)。

　　现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢?以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。

　　首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯-醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷-醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。

　　极性较小的不挥发性物质。比如：β -谷甾醇：环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)或者环己烷-丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿-甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯 —醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿-乙醇(9:1)或者苯-氯仿-丙酮(5:4:1)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加(尤其是出现苯环)，极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯 —〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散;另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。

　　皂苷类。人参皂苷：氯仿-甲醇-水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液或氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水 (15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿-甲醇-水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)。这类物质，由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。展开剂中使用极性大的有机溶剂(氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇)和水。乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。

　　极性大的小分子有机酸。没食子酸：氯仿-醋酸乙酯-甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多，极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。

　　含氮有机物。盐酸小檗碱：苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)。由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。 进行薄层分析基本可以根据母核、基团，选择相似的化合物对号入座。当然，具体的条件优化则需要根据实际情况了。遇到较困难的分离，需要使用到设计优化方法的，已经不属于本文讨论范围了。

　　无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差?因此，讨论气相色谱法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。

　　无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差?因此，讨论气相色谱法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。

　　一、 取样的代表性

　　现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。

　　二、 定量响应因子的准确性

　　在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。

　　三、 注射器针外壁的清洁

　　对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。

　　四、 进样技术的影响

　　定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样)，对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

　　五、 硅胶垫的使用周期　　

   硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用15至20次以上时，应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱，应同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等，影响分析结果的可靠性。

　　六、 进样量的大小

　　白酒色谱定量使用的内标法，虽然进样量的大小对计算结果无明显影响，但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先，进样量的大小直接影响着分离与定性;第二，进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位现象，从而影响定量结果，尤其对工作量大、样品较多更不适宜，对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大，但进样量不当也会造成合峰出现，对于毛细管柱来说，这里所谈的进样量与分流比类同。

　　七、 标样的定期校正

　　为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。

　　八、 怎样正确评价定量误差

　　1、 单位的一致性

　　对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml，而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计，所以在做分析比较以及评价误差的同时，应考虑单位的一致性。

　　2、 含量的一致性

　　无论是标准样品还是色谱纯标样，求f值(响应因子值)时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知：含量搞低有不同的误差范围，含量高组份相对的百分误差偏低，含量低组份相对百分误差较高，所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊，易造成分析误差的某些偏见，不能对分析结果的误差进行正确的评价

　　1、桥电流故障

　　在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。

　　此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。

　　2、基线调零故障

　　桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。

　　热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。

　　排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行：

　　(1)衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。

　　(2)调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。

　　(3)双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。

　　(4)热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应

　　超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按(6)处理。

　　(5)热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体

　　的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。

　　(6)热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确

　　的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。

　　(7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄

　　漏。

　　(8)调零电路有开路。

　　(9)记录器开路或无反应。

　　3、基线噪声与漂移

　　造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有：

　　(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;

　　(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;

　　(3)仪器接地不良;

　　(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;

　　(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;

　　(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;

　　(7)双柱气路相差太大，补偿不良;

　　(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;

　　(9)柱填充物松动;

　　(10)机械振动过大;

　　(11)桥路直流稳压电源不稳;

　　(12)柱中固定相流失;

　　(13)载气流速过高;

　　(14)桥路配置电位器接触不良;

　　(15)热导池污染;

　　(16)热敏元件局部过热;

　　(17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;

　　(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;

　　(19)桥电流过大。

　　在色谱仪出现基线不稳故障时，首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性，而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。

　　下面步骤是在确定气路存在污染的前提下，对气路采取的一系列措施，引起污染的原因有三种，即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源，可按下述检查步骤进行之：

　　(1)降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳，则说明柱流失原来太大，需根据具体分析条件进一步处理。

　　(2)是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允许柱子有一定的流失，这时可考虑适当提高仪器

　　其它部分的稳定性，使整个分析方法能得以实现。

　　(3)对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化，这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后，在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果，可在柱温处于150℃以上条件下，注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20微升左右)。在用水蒸气清洗之后，如有效果，可认为色谱柱有杂质污染;如水蒸气清洗无效果，

　　须考虑更换新的色谱柱了。

　　(4)柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路，包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏，空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去，影响基线稳定性，严重的会腐蚀钨丝，使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单，只要堵住热导池出口，观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。

　　(5)更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够，或者是过滤、净化器失效。

　　(6)载气不纯：尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后，可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限，而且气源所含杂质愈多，过滤、净化器可使用的期限愈短。因此，彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定，而其正常应用期限可达一年之久。

　　(7)清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上，再在进样器多次用注射器注入 10~20微升的蒸馏水或乙醇，待相应的峰出完后，观察基线的稳定性。如基线明显变好，可认为管路仅有轻微的玷污，仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大，则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的，因此在清洗时要重点处理。

　　(8)空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处，对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。