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  • 【转】做个精明的买家-色谱仪器购买经验谈(作者:胖丁丁)

    aa_tang 发布于 2008-03-15 11:56:07

    【转】做个精明的买家-色谱仪器购买经验谈[胖记原创]

     

    http://www.sepublog.com/blog/viewspace-315

     

    在一个色谱实验室中,仪器硬件的层次和数量决定了以后色谱技术水平的高度。一个条件简陋的实验室,会把实验人员宝贵的、应该用于提高技术水平的时间浪费于应付仪器故障;而一个仪器配置齐全,综合硬件条件好的实验室,就算是一时没有找到合适的人才,这棵梧桐树本身就可以吸引到金凤凰,或者另一个角度,这样的平台也较容易自己培养出人才。虽然我们不想去主动挑战“人定胜天”的语录,但是在色谱实验室,仪器硬件的重要性,起码不低于人才的重要性。

     

    色谱仪器的购置,是色谱实验室整体工作的重要一环。色谱仪器更新换代的速度很快,一般是5年一代,色谱技术的进步更快,很多时候是新项目的开展,新方法的应用推动着仪器的升级换代。色谱仪器购置工作做得好,会给以后技术工作的开展营造出良好的平台。

     

    买东西,本应该是很简单的事,但是在任何单位,仪器采购都搞得敏感而复杂。在过去的十年中,我有幸而又不幸地参与了科室里大多数色谱仪器的购买工作,从几万块钱的国产气相到几百万的液质联用,经验有一点,教训也不少。

     

    在不同行业、不同地域、不同单位的仪器购买行为,往往会差别很大,下面讲述的仅仅是针对我这里的具体情况:深圳的一个事业单位,买仪器主要是财政拨款,买10万元的仪器要招标,因此买一台色谱仪器,至少要经过财政局、招标中心、单位领导、单位的采购部门、使用科室领导、使用人员等几个层面。由于有了这样的具体情况,决定了我们这里买仪器的特点:资金充裕,但是立项和花钱的手续很麻烦,过程也很长,一般从打计划申请到仪器投入使用差不多要3年左右。

     

    应该说,在卫生系统里,在采购设备方面,我们单位的领导算是风气比较好的了。我有大学同学从事医疗器械方面的工作,同学之间没有隐私,尤其是在一起住过宿舍的同学,他对我发过几次劳骚,说在其它医院谈设备时,象院长书记之类早早就介入了,直接就谈到深层问题,而在我们单位却始终不见领导明确表示倾向性,搞得他心里没底。其实对于基层工作人员,上面领导如果乐于指定仪器是件很省心的事情,仪器用的好、用得不好就不关我们的事了,不用担责任。但是现在的情况,虽然有了去选自己想要的仪器的机会,但是多了额外的心理压力和实际风险。一台色谱仪动辄几十万上百万,万一买错了卖身也赔不起啊!不过有了这样特殊的机会,才会有这样宝贵的经历,才会有下面的心得体会。这些体会,是出于一个完全没有行政能权力和采购权力的基层技术人员的角度体会出来的,如果其它人在其它位置上,应该能做得更好,起码不会谈得那么辛苦。

     

    最重要的一点体会:“购置仪器,实用第一”。

     

    我们的购买仪器过程,是由使用者写申请开始的。在选择将要购买什么类型的仪器时,在很多单位,使用者和主管领导的目的是略微有些区别的,使用者一般是完全从最朴素的实际需要考量,倾向于购买实用型的仪器;而在主管的层面,往往对那些价格贵档次高,说出去比较有“面子”的仪器颇感兴趣,如气质或液质等。在这种情况下,要认识到,原子弹是比机关枪档次高,可是原子弹并不能代替机关枪,不要最后沦落到了背着原子弹却要手提菜刀闹革命的地步。在社会主义还在初级阶段的时候,不要盲目向共产主义进军,购买仪器也一样,实用第一,在满足日常工作的仪器还没有配置齐全的时候,不要提前向高精尖冲击。我们现在仪器配置是气相7台,气质2台,液相4台,液质1台,这样的仪器结构在工作中感觉还是搭配比较合理的。

     

    在买仪器时,要先满足检测仪器,再考虑前处理设备,毕竟检测质量中,分析仪器是最关键的一环。选择前处理设备时,更是以实用为主,可以先购置小型的,再按需求购买大型处理设备。在做了45年手工SPE后,到今年我们才申请购买了全套的进口SPE设备,以后再考虑GPC,至于ASE,吹得虽响,并不太适合我们用。

     

    实用第一,贯穿在整个仪器的购买过程的各个细节中。象我们所有的氢气发生器全部指定要岛津的,虽然它是最贵的,差不多要6万。而所有的空气压缩机却是用精华苑的,虽然它很便宜,才3000块左右。而给仪器工作站配套的打印机都尽量指定了HP1020系列,虽然它在惠普打印机里也算是便宜货,才1200多元。原因都只有一个,它们是最实用的。

     

    由于我们购买仪器的一个特色是周期太长,给我们造成了不小的困扰,首先是难以预测准3年后仪器的状态。因为我们买仪器是财政的钱,可修仪器完全是自己的真金白银,经常感觉仪器买得起修不起。万一手头的仪器出了问题要大修,(我们知道进口仪器的修理费又特别地贵),申请一大笔维修经费会相当地困难,困难程度可能不小于购买一台新仪器,就算是再急用的设备,也别止望会有什么特事特办的好事。想到“特事特办”这个名词就叫人哭笑不得,当年我旁边组里的一台仪器坏了,仪器又太老没得修,当时急得火烧眉毛,于是就进了特事特办的程序,加急采购一台新的原子吸收,可是3年过去了,当年的慢事慢办的仪器已经投入使用了,特事特办的那一单还没影呢。

     

    我刚毕业的时候,手头就是一台气相,一台液相,一台紫外,一台气质,虽然当年无论工作量、样品数量和项目种类比现在少得多,可思想压力却一点也不小,因为这一摊东西,都是独一无二的。而我们的工作是有完成期限,一般样品10个工作日,中毒的样品4小时,坏了任何一台仪器,坏了任何一个检测器,甚至任何一个配件我都要直接抓瞎。

     

    虽然进口仪器的质量一般都比较好,使用时间都可以很长,但是万一坏起来是却一点先兆也没有。由于为吃够了这样的苦头,所以在自己有资格申请设备后,就开始了仪器备份的进程,目标是每个仪器或每个检测器都有后备的,这样万一有故障的话后备就能直接顶上,先应付工作,再慢慢考虑修或者再买。这个过程看起来清晰明白,实行起来却有很多难点,首先是不同公司的仪器,进样口检测器等部件是不能互换的,即使是同一公司的仪器,不同年代的产品也互不兼容,因此一台主机报废会造成几个配件后备的丧失,而且由于受招标的限制,我们自己也很难预先定下品牌和型号。这样只能抓大放小,按日常工作量合理选择,FID用的多,也备得好几个,ECDFPD做到单备份就行了,DAD用得多,每台液相都配上,荧光多配一台就行了,紫外就一台也不买了。买了10年仪器,到今年,终于给气质也做了备份,至于液质,争取3-4年后再备一个。

     

    备份设备,不仅是要考虑到仪器出故障的问题,还有一个更新换代的考量,一般进口仪器在5年内都算是新的,修修补补能用到10年,个别能到20年,但是考虑到实际的购买周期,用到5年时我就得考虑得申请新的了。

     

    采购周期太长,造成的另一个困扰就是实在难以预测准3年后要应对的具体工作内容。我曾经下了不少力气为车间空气的检测做好仪器硬件的准备,没想到3年后,仪器到货,这项工作职能却被划给了另一家新成立的单位,真是大跌眼镜啊。所以尽量不要选择单一用途的配置,最好能有一定的通用性,这样以后就算是个别部件使用率低,也比整个机器用不上好吧。

     

    买新设备,也不是说越新型的越高档的越好,还是要围绕我们的具体工作,宗旨依然是实用第一,买最合适的,而不是最贵的。像带填充柱进样口的GC-14,虽然肯定算是旧机型,但是我这里却有些场合是一定用填充柱的,如溶剂残留和甲醇,尤其溶剂残留这个项目对仪器的污染还很大,所以在买了更新的GC-17GC-2010后,还是申请了好多年,终于皇恩浩荡,开恩批下来一台GC-14。很多人还不理解这仪器怎么会倒过来买,其实有一个例子例子就很好,再光鲜的大酒店里,除了N台奔驰,总还是要有台人货车的。

     

    在资金一定,指标一定的情况下,多动脑子,还是能做到“少花钱,多办事”。做色谱,尤其是做气相的人都知道,最实用的配置是单进样口加单检测器,不换柱。可惜在我们的资金运作下却很难实现这样的模式。由于申请设备的人很多(这东西有点比着来似的),再多的资金也不够,所以审批方只能按“分猪肉”的原则分配,一人一台,最多一台。因此你申请单检测器的气相也是一台,申请带三个检测器的气相也是一台,反正就一台,因而只能在有限的仪器指标上挖掘潜力。

     

    申请的资金多少也很有讲究,因为10万以下可以自己单位开会决定,而10万以上的仪器必须要在招标中心买,由于招标中心往往要求凑齐3家,多了很多罗嗦事,想单一采购,就要走另外更复杂的程序,时间更长。而100万,更是一个心理门槛,除非有很好的背景,否则报上去被否决的可能性很大,就是勉强同意也会是重点审查对象,要交很多的解释说明再后还有可能被否决。所以说,除非领导明确表示了强烈的兴趣或者工作实在迫不得己,最好不要报100万以上的金额。

     

    买色谱仪器,除了“少花钱,多办事”外,另一种思考方式是“少花指标,多办事”,指的是在申请设备时尽量能打一个大包,多捎带些东西。有些东西象不间断电源,气体发生器等,完全可以作为仪器的附件打包进来(都是为了工作,巧立名目不算丢人吧),如果标书写得技巧再好点的可以把一些价格不菲的东西加进去,象通风柜、热解析仪,顶空进样器,吹扫捕集等,这些东西单独买肯定也是一个指标。

     

    还有一种思考方式是:“除了买仪器,我还能买什么?”,我的建议是,还可以买方法,即针对一些比较有难度比较复杂的新项目新方法,可以直接写到合同里,让对方在新仪器上建立完成。一般仪器公司除了有销售工程工程师、安装工程师外,还有应用工程师,正好把他们的潜力也挖一挖。我第一次这么做,在8年前买的一台1100,我就把17种氨基酸的液相分析方法写在合同里,后来证明这绝对是一笔精明的投资,就算是专业的应用工程师也花了不少时间、经历了不少波折,先是发现了几个试剂不对重新发货,在上机时又发现有些资料有问题要再调整,这些问题如果让没有接触过这种仪器、这种项目的新手来说,不知道要花多长时间去碰壁,而且也不一定会有那么多时间,经常在买标准物质就开始找不着北了。

     

    自从吃到了这个甜头后,我就养成了打包方法的好习惯

     

    接下来就是一个难点:报多少预算为好?要买那么多东西,每一个都是钱,而资金少了怕不够,报高了怕被上面整体否决岂不冤枉,买东西买少了自己又不甘心。虽然预算资金只是白纸上的一小串阿拉伯数字,却是整个购买工作中最难的难点,也是最敏感的地方,将在后面详述。

     

    买设备,由于名额有限,所以一定要利用好所有能买到设备的渠道,一般进口色谱仪都不会低于10万,只能招标,而GC-148万多,就用了小设备的名义买,不占宝贵的指标。

     

    在购买色谱仪器中,我们不应该只把它当作是单独的商业行为,除了“买这台设备做什么”之类的问题外,要提前想到其它一系列相关的问题。如:

    这台设备的尺寸是多少?能放进我们楼里的电梯吗?

    这台设备的重量有多少?需要在安装当时找人抬吗?

    放在什么房间的什么位置最合适?又好工作又方便参观?

    仪器室是否要进行相应的装修?

    现有的仪器台能放得下吗?

    它会不会对其它仪器有影响?

    放这仪器有没有专门的水电气的要求?

    以后是谁来负责保管?

    他(她)是最合适的人选吗?

    如果是他(她)负责这台仪器,会比较习惯于使用什么公司的仪器?中文工作站还是英文工作站?

    由此仪器多出来的工作量,包括相应的样品前处理,他(她)能否消化掉?

    这仪器和他(她)以前使用的仪器用相应的工作有继承关系吗?

    这台仪器国内谁用得最好?这个人好交往吗?可以随便打电话吗?

    这台仪器是否要储备多一些易损件?易损件是什么?能不能长期存放?是在合同里买还是自己以后再买?

    运行成本会不会高?哪些高?

    、、、、、、、、等等的相关问题。

     

    在开始调研的时候,其实我就要想到以后怎么使用了,这一点我和很多销售商始终无法沟通明白,也许是目标实在相差太远吧,他们只要卖完仪器就OK了,我则还要继续用个十几年。

     

    天下熙熙,皆为利来,天下熙熙,皆为利往。商人几乎是人类历史上最古老的职业之一,可以说,有利益的地方就有商人。购买仪器的人过程,也可以说是和经销商条交道的过程。色谱仪器的销售,是属于“三年不开张,开张吃三年”的类型,利润想象空间巨大,而事业单位的采购又是所有色谱销售商利润的重中之重。我常常能从到这里的经销商眼中,看出来对财富的渴望!谁都期望能从事业单位狠吃一笔,对他们来说,最理想的是成交价就是报价。而对我们来说,想少花钱多办事,也只能从经销商的利润中争取,毕竟我们买仪器的钱全部是纳税人给的,而我自己也是纳税人,往大了想这仪器俺也有份,所以为了纳税人,我们要砍价!。

     

    一台仪器的价格,可以用“上不封顶,下不保底”来形容,有越谈越低的,也有越谈越高的。可能同一条船里的同一种仪器,实际成交价相差两倍也是正常的。仪器的利润有多少呢?有些公司的价格比较死板,找他们打折相当困难,有些公司的价格很灵活,谈得好时,能谈到5折左右,逼急了再送点配件也可以的。有一个问题是,压到什么程度呢?商人毕竟是不可能做亏本生意,万一压价太过了,开标时放我们鸽子,岂不是浪费我们宝贵的指标?这时只能尽量估准成本价,再留个2%-3%左右的利润,应该会有人来的。吃不着排骨起码能喝点肉汤吧。

     

    大的思路定下来后,就是具体如何操作的问题了。俗语说得好,不打无准备之仗,一定要充分得做好“信息收集储备工作”,基础打得结实,以后才能得心应手。这种准备工作,宜早不宜迟,因为有时会长达数年时间。

     

    “信息收集储备工作”的对象主要是指技术信息、价格信息和商务信息,

     

    首先,是“技术方面的信息储备”。毕竟我们是专业技术人员,买仪器是为了满足技术工作。在对仪器的技术了解上,一定要有前瞻性,由于买仪器的周期长,不小心会碰到资金到位仪器却换代的场面,买设备还是喜欢买新的,但是对新仪器的了解渠道却比较有限,有些时候经销商自己也不清楚。建议人某种新仪器刚面世时就开始关注,关注改进之处,关注性能,关注配置,还有就是市场的接受程度和实际用户的口碑。

     

    对于新仪器的了解,往往可以从仪器公司的工程师里得到一些更内部的消息,象S家的气质有直接进样杆,而A家的气质却没有,但是从工程师那里了解到在米国的工厂里却有这样的配置,这样过个几年也许会出来。象C家的自动进样器和A家的工作站有些冲突,但是从工程师那里了解到的却是几年内也没有改进计划,这样下一单要很小心。而C家的进样器卖给了G家后却加上了其它功能,比老东家那里做得还好,所以在选择这一功能时别选择错了,还有就是现在只有V家的气相装了三个检测器,如果有特殊需要可以考虑,再者串联液质原来只有那几家,现在另家出来了,但软件却是找其它公司买的,又要注意一下;;还有就是国产化的消息,哪家国产化了,就是质量走下坡路的开始,要特别小心。

     

    头绪很多,很杂,很乱,平时一定要注意积累,否则到时候再找就来不及了。技术信息的储备对于技术工作人员是最重要的,有很多着力点,只是它并非本文讨论重点,也就不再作深入了。

     

    其次,是“价格方面的信息储备”。我们买的仪器要多少预算呢?一定要估算准实际能争取到的最低成交价,才能做到心中有数。

     

    仪器价格的估算有几个渠道。

     

    第一种渠道是参考相类似行业的同级单位购买的类似仪器,因为色谱仪器的销售往往是按照行业分,如有人专门卖学校的,有人专门卖医院的,有人专门卖工厂的;因此同一行业内的仪器价格就有一定的可比性。而作为兄弟单位,问点价格并不是太难,如果关系再好能还能问到些具体的细节,往往,细节更重要。

     

    第二种渠道就是查相关单位的档案资料,当然只有很熟的人才能做到这一点,还要求自己具有一定的财务知识和分析能力,因为至少象出国指标这样的东西是不会纪录在档案里的,这就需要通过仔细估算。(在核帐单算成本方面,我会比其它人略有些优势,小胖丁娘是会计师事务所的会计,面对一大堆令人头晕的数字时,我头晕她不头晕,省了我不少审计费)

     

    第三种渠道就是通过这家仪器的竞争对手去了解,有些情况,竞争对手会更关注,更清楚。当然,就种调查不能太露骨,否则会得到错误的指引,有时能在看似随意的胡吹滥侃中,几声叹息,几句劳骚,不经意间透露出来。

     

    上面这三种渠道的调查都不能一促而就,绝不是走马观花参观一次,或者打几个电话就OK的,真实的数据需要一个比较长期的积累。另外,不要只关心一两种仪器一两个品牌,而是要做到所有以后有可能购买的都要了解。数据量很大,更需要提早积累,收集时,对单方面的数据的可靠性要在心中主动存疑,只有经过几次确认才能作为有效价格参考。

     

    上面讲的是技术和价格方面的信息储备,与硬件有关。但是我们购买色谱仪,仅仅做到对机器了解是不够的,购买仪器,是通过人和人的商业行为完成的,因此很重要的第三部分就是“商务方面的信息储备”

     

    我们接触到的销售人员,有厂家代表,区域代表,总代理,当地代理等层次,首先要先清楚对方是什么类型的,这和我们能拿到的仪器成本很有关系。仪器公司的人员一向是铁打的营盘流水的兵,销售一般过几年就换一批,就是维修人员也好不了多少,我很少见到在一家公司呆超过10年的人。对销售公司有个大概的了解,对色谱仪器心里有数,对谈判对手也要心里有数,思路举例如下:

    他是仪器公司的人还是本地代理商?(从代理商找供货商至少要多出10%的成本,凭什么啊!而且一不小心粘上,以后就不好踢走了)

    仪器公司本身能不能做人民币业务?(大多数仪器公司是要在当地找代理,如果是由仪器公司找会成本低些,如果公司自己能做,就能又省一笔成本)

    仪器公司在深圳本地放了几个销售?是不是只有他负责我们单位?(如果不只一个,就存在着找谁定配置,以及找谁杀价的问题,看错就麻烦了。)

    他在这家公司做了多少时间?(这一点关系到他是否对本公司的技术比较了解,有没有什么结构性的错误,也就是技术可靠程度)

    他以前在什么公司做什么事情?是从技术部门出来还是从其它销售公司出走的?(如果是从这个行业的其它公司,就能打听点其它公司的事情,尤其是其它公司的销售和维修人员,还有公司运行的情况,也算多点积累)

    他为什么要离开以前的公司?(这一点其实不太好打听到实际情况,也很不好开口。但是很有价值,就是看他是不是犯过错误,是什么错误,还有是不是现在自己创业,在目前的销售公司里有没有参股,参股的话就有进一步的降价权限)

    他的业绩如何?(我其实很喜欢和业绩一般般的人打交道,心态会比较好,谈得比较自然。业绩太好和业绩太差的人都很难缠,前者往往会“手中有单,心中不慌”,谈价时牛气冲天,一毛不拔或者最多只拔一毛;后者由于急于想开张,往往采取死缠滥打的做法,由于心急,动不动就使出下三滥的招数,一点技术含量也没有,烦!)

    他在一两年内有没有跳槽或自己创业的计划?(注意:这一点其实相当地重要!!!,买仪器最好不要避免和这样的人打交道,因为他很有可能会留一个烂摊子给公司,留一台烂仪器给客户。)

    他和某些公司的哪些人平时走得很近?私交甚好?(并不想窥探他人隐私,只是如果两个竞争对手是朋友关系,难免会在投标时发生卖标行为,价格不降反升都有可能;而且在金钱面前,有时平时交往并不太多的人之间也难免卖标,所以设计竞争方案时,最好找些实实在在,坐在一起就会刺刀见红的对手)

     

    另外,一般仪器公司的销售工作和售后服务是由两个不同的部门完成的,人员互不相干,财务方面也是独立核算的,销售挣的钱是销售部门的业绩,不是售后部门的支票本,就算在销售层面这一单多挣了多少利润,也不要奢望会在售后服务上更好些。所以,“让别人多挣点钱以后服务会更好些”这一观点无耻之极。

     

    还有,不要去考验销售人员的道德底线。我见过的销售人员,大多数都对自己的道德水准相当地满意,反复吹嘘自己的人品多好多好,而就是这些人品极好的人,在招完标后,电话就很难打通了,打通了也不接,或者接了后听到是偶的声音也就马上挂掉,开始我还很气慨,经历多了也就见怪不怪了,只能理解说:“有一种境界叫中介!”。当然,招标前口头承诺的,在标书之外的售后和维修之类的话,千万别信。

     

    经销商最关心的问题,也最爱问的问题有两个,一是“预算资金有多少?”,二是“什么时候能买?”。我翻译一下吧,第一条的意思是“我要算一下子能从里面挣多少钱”,第二条的意思是:“希望能在我还在这个公司的时候完成购买”。

     

    以上的思路,并不是绝对的,只是抛砖引玉,给大家一个启发。因为就我10年来个人的经历,没有一台仪器能走过完全相同的采购路线,没有一台仪器能用完全相同的采购方案,也没有一个销售人员能用完全相同的公关策略;控制谈判节奏的方法更是因销售商而异,因机器而异,因竞争对手而异,每一次采购工作都是全新的设计,全新的挑战。

     

  • 气相色谱仪维修手册

    wangwei8857 发布于 2010-05-13 11:45:01

      目录

      (1)故障分析方法

      (2)注意事项

      (3)故障分析举例

      (4)谱图分析

      故障分析方法(一)

      ▲故障分析的基础:

      ◇组成:由哪些部分组成

      ◇作用:各部分起什么作用

      ◇原理:各部分的工作原理是怎样的

      ◇判别:如何判别工作正常与否

      ◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意

      故障分析方法(二)

      ▲故障分析的思路:

      ◇注意事项:

      1.保护人体,安全第一,防止事故发生.

      2.保护设备,避免故障扩大,转移.

      ◇确定范围:

      确定与该故障有关的部分和相关因素.

      ◇故障检查:

      1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查,寻找故障原因.

      2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查,寻找故障原因.

      3.经验推断法:根据经验积累,检查,寻找故障原因.

      4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查,寻找故障原因.

      5.综合法:综合使用上述各种方法,检查,寻找故障原因.

      故障分析方法(三)

      ▲GC故障的种类:

      ◇气路部分故障:气体输入不正常,气体品种不对或纯度不够,气路泄漏,气路堵塞,气路污染,气路部件故障,流量设置不正常,色谱柱问题,等等.

      ◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常,温度控制部分故障,键盘或显示部分故障,开关门不正常,点火不正常,电流设置不正常,量程或衰减设置不正常,其他功能性故障,等等.

      ◇检测器输出信号不正常:无信号输出,输出信号零点偏离,输出信号不稳定,输出信号数值不对,等等.

      ◇其他故障:气源不正常,电网电压不正常,二次仪表不正常,机械类故障,等等.

      故障分析方法(四)

      ▲故障的判别:

      ◇基础:检查,寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法.掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成,作用,工作原理.

      ◇输入与输出:通常仪器的每个部分,部件,甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能.

      ◇ 举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电源,以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号.判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障.B. 如果输入输出均正常,则放大器正常.C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定.

      ◇ 收集与积累:积极收集,认真记录,不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解,熟悉,掌握,牢记这些故障判别方法.

      注意事项(一)

      ▲关于人体安全与环境保护:

      ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境.GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:

      §A.氢气泄漏造成爆炸,燃烧等安全事故.

      §B.电子捕获放射源造成人体伤害,环境污染事故.

      §C.易燃易爆,有毒,腐蚀性等危险性样品造成安全事故,人体伤害,环境污染事故.

      §D.高电压,大电流造成触电事故.

      §E.高温造成的烫伤事故.

      §F.其他说明书上已有描述的相关注意事项.

      ●上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器;按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压,大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等.

      注意事项(二)

      ▲关于仪器的保护:

      ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大.应该注意的内容如下所述:

      §A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的.

      §B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝.热导检测器还必须防止氧气,空气进入,否则可能造成钨丝氧化.

      §C.电子捕获检测器必须防止氧气,空气,杂质进入,否则极易污染.

      §D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠.氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠.

      §E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射.

      §E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好.

      §F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统,进样及检测系统,色谱柱.

      §G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度.

      §H.其他说明书上已有描述的相关注意事项.

      注意事项(三)

      ▲关于老化.

      ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障.各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)

      §A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化.

      §B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化.

      §C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃ 以上进行十小时以上的老化.

      §D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化.

      §E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化.

      故障分析举例(一)

      ▲气路部分不正常.

      ⊙指气路系统出现堵塞,泄漏,无压力指示,无气体输出等故障.

      §A.检查气源部分(气瓶,气体发生器等)是否正常.

      §B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常.

      §C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段.

      §D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段.

      §E.检查检测器的气体输入,输出是否正常.

      §F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法.

      §G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查.

      故障分析举例(二)

      ▲仪器启动不正常.

      ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常.

      §A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常.

      §B.利用万用表检查主机保险丝,变压器及其连接件,电源开关及其连接件,以及其他连接线是否正常.

      §C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常.

      §D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查.

      §E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常.

      §F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器,保险丝等是否正常.

      §G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察.

      §H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障.

      故障分析举例(三)

      ▲温度控制不正常.

      ⊙指不升温或温度不稳定.

      §A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常.

      §B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障.

      §C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下.

      §D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻,加热丝是否正常.

      §E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器,可控硅是否正常.

      §F.如果铂电阻,加热丝等均正常,则是微机板故障.

      §G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件,连接线是否存在断路,短路,以及接触不良的现象.

      故障分析举例(四)

      ▲点火不正常.

      ⊙指FID,NPD,FPD检测器不能点火或点火困难.

      §A.检查载气,氢气,空气是否进入检测器,否则检查气路部分.

      §B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置.

      §C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路,接触不良,以及检查点火丝形状是否正常.

      §D.点火丝正常的情况下,FID,FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分.

      §E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分.

      §F.检查检测器是否存在污染,堵塞现象.

      §H.检查检测器内部是否存在漏气现象.

      故障分析举例(五)

      ▲出部分反峰:

      ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移.

      §A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步.

      §B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常).

      §C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象.

      §D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰.

      §E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置.

      §F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰.

      故障分析举例(六)

      ▲出峰后零点偏移:

      ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点.

      §A.各气体流量是否正常(数值,稳定).

      §B.柱箱,检测器的温度是否正常(数值,稳定).

      §C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件

      §D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化.

      §D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化.

      §E.减少进样量.

      §F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短.

      故障分析举例(七)

      ▲基流过大,无法调零(1):

      ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零.

      §A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良,绝缘退化等因素:

      1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良,绝缘退化等现象.

      2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗.

      3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化.

      4.检查是否离子信号线故障,放大器电路板故障,输出信号线故障,积分仪/工作站故障.

      5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大.

      §B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:

      1.检查各种气体是否污染或流量不正常,漏气.

      2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗.

      故障分析举例(八)

      ▲基流过大,无法调零(2):

      §C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:

      1.检查载气是否污染或流量不正常.

      2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象.

      3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化.

      §D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口,进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗.

      故障分析举例(九)

      ▲基线扭动(1):

      ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围,无法走直稳定.

      ● 注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意.同时检查仪器的接地是否正确并且良好.

      §A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:

      1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗.

      2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老

  • 浅谈色谱仪器验收安装调试

    灰蓝之海sw 发布于 2010-03-21 22:13:07

    监测范围:饮用水、地下水、矿泉水及土壤等环境领域,近些年的主要方向是有机分析与同位素测试,我这里主要谈一下有机色谱分析的经验及相关实验室设施对实验的影响。
    所使用的仪器:中心有各类质谱共3台,气相色谱2台(检测器若干),液相色谱1台,离子色谱2台,有机元素分析仪1台,ASE快速溶剂萃取2台,其它光谱 类仪器有ICP及ICP-MS各1台,原子吸收2台,原子荧光2台,其它如分光光度计等小型设备若干,品牌既有著名的赞助商热电公司的,也有其它著名国际 公司的,也有国产自主品牌的,虽然我只想在此谈一些技术问题,但如有涉及到公司的利益的敏感话题纯属无意,因此在我的文章里可能会以代号出现(如果对文章 中的数据及参数的出处及具体仪器型号可以回帖或者给我来信),如果有哪位朋友或者老师想进一步了解或者指教可以再回帖或来邮件 (Agui_mail@163.com)讨论。
    作者简介:古城剑客----“古城”的意思是指单位驻镇于一个小小的千年历史文化名城,说“剑客”是因为个人喜欢打羽毛球,连起来就是指一个来自古城小镇的爱打羽毛球的人。

    安装调试篇
    自工作以来,直接或者与同事一起验收各类色谱仪器9台,有些还算顺利,有些就历经了一些波折,如今回忆起来也还有颇多感受,借此大赛机会回忆一下(多数以 四极杆气质联用调试为例),以供大家借鉴,当然一些列入规程的常规验收内容我这里将不再赘述,只谈一下一些容易被忽视的细节。
    一、仪器的货物及零配件验收中的注意事项:
    1.        仪器开箱工作一定要由工程师来做,这个好多用户都是知道的,关键是如果发现包装有什么异常情况,如包装不完整、损坏或者不整洁等等,最好有第三方在场,如海关人员。
    2.        时刻记着拍照片----这一点往往最容易忽略,不管是发现包装有异常还是开箱发现零部件有损坏或者其它异常,先用我们的数码相机记录下真实情况,再进行别的动作。尤其是进口的仪器,老外就认照片,空口无凭,照片为证。
    3.        记 着让每个环节见证人员签字:运输人员将货物送到实验室时,对货物的数量,包装情况进行核实认可后,让运输人员签字;对开箱后的仪器及零配件按照正式合同验 收以后让工程师签字,如有缺失第一时间与供货商联系;在进行指标验收时,对做的数据打印后双方确认签字。

    二、安装、调试与指标验收中的一些注意事项
    1.根据仪器需要提前安装好空调、换气、UPS不间断电源等基础设施。
    2.在仪器欲安装前向厂家索要安装准备通知书,及时准备好所用的第三方配件,如钢瓶、减压阀、管路,标准品(有些验收用的工程师也会带一些),溶剂等以免在工程师到达后浪费时间。
    3.如果仪器配有化学源的话,还要注意准备甲烷气及相应的减压阀(甲烷的减压阀是反扣的,普通的氮气氦气上的不能用)。
    4.如果仪器配有两种以上的前处理设备(顶空进样,吹扫捕集,液体进样等),注意触发电位的设置,并尽量使线路走的美观。
    5.如果仪器配有吹扫捕集并且采用氮气作为吹扫气的话,在做调谐时注意假漏气的情况,以免干扰判断,因为六通阀切换总会氮气进入质谱,解决办法是加大分流比吹上一段时间就会好的。
    6.保留时间重现性及多阶升温程序的控制情况。
    虽然自电子流量控制器问世以来,载气的控制已经达到几乎完美的境界,进口气相的保留时间一般是没有问题的,保留时间绝对误差完全可以控制在0.05分钟以 内,连续进样保留时间的相对标准偏差RSD可以控制在0.1%以内(以RT大于5min的项目为例),如果采用自动进样器的话可以控制的更好,分流进样比 不分流进样重现性也会更好一些。
    但是一但保留时间的重现性不好的话,以吾之见可以从以下几个方面入手,①检验有无漏气情况②检查升温程序,最好不 要多于5个阶梯,虽然有的厂家吹虚可以9段控温,但是阶梯太多了控温肯定会变差,而且也没有必要③检查衬管是否变脏,柱前压是否正常④样品的基体是否复 杂,会不会有可能吸附在色谱柱上的可能⑤如果以上情况都没有问题,就可以大胆怀疑电子流量控制器是否有问题,电子流量控制器的电磁阀会因为气源不好等种种 原因堵塞,极个别的情况也会有电流控制不准的情况出现。
    7. 质量数的稳定性
    对于四极杆质谱质来说检定规程的要求是在4h内质量数的漂移在±0.5U以内,但是对于进口仪器来说,在同一操作条件下应该可以精确到±0.1U之内,经 我观察现在市场上主流的三大品牌A,T,S都是可以做到的,否则我们还要花那么多钱买进口仪器干嘛。只所以我们对这一点的要求这么高是因为它会影响到我们 分析的准确性的。也就是说如果质量数扫描不准的话,会出现质量数跳跃的问题,从而导致丰度出现变化,从下列现象中可以看出:



    上 图是1,2,4-三氯苯全扫出的108碎片180.0与180.4的提取结果峰面积差的很多,下图是溴仿全扫出的254的碎片,254.1与254.2的 峰面积也差了很多,原因在于碎片的真实质量数不同,前者为179.9,后者为253.7,对于复杂基体的话这种情况更多。这种结果造成的假象就是同一物质 在相同的电压下轰击得到的碎片,如果提取相近的质量数会得到不同丰度,所以就造成如果质量数扫描不稳定的话会出现峰面积误差,并且这样的情况在理论质量数 越接近半数(X.50)时,就越明显。
    在这里顺便提一句如果质谱的质量准确性没有太大问题(或者说只可以做到±0.5U)或者分析的样品基体较为复杂的话,为避免这一问题的解决办法是在做选择离子扫描时将质量数准确到小数点后一位。
    8.扫描速度
    扫描速度决定着峰形的好看与否,下面是每秒扫描3次与6次的区别,从图中我们可以看出扫描速度也会在一定程度上决定着峰面积的重现性。 对于这一点我们既要在验收的时候注意,更重要的是在仪器品牌及型号选择上注意这一点。

    9. 真空度的考查
    对于四极杆质谱一般要求小于1×10-3Pa就可以了,但是对于S公司的仪器可以达到5×10-4Pa,有的型号还可以达到小于1×10-4Pa,A公司的正空也可以达到6×10-6Torr,换算成Pa小于1×10-3Pa, 而T公司的前级压力就可以达到30mTorr(因为我单位的T仪器没有带真空硅所以真正实际真空度一直不太清楚,如果哪位朋友知道请回帖告知,谢谢!)。 当然如果使用使用负离子源加入反应气的话,真空会更差一些,如果是磁质谱或者离子阱质谱的话会达到的真空理会更低一些。

    就写这么多吧,有什么不妥之处,还请朋友们多提宝贵意见!

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  • 更新时间: 2022-04-29

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