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2010-09-28 14:44:30 / 经验共享
在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。 如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。 若以上方法都不
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2010-06-13 15:38:36 / 经验共享
1.判断仪器脱气机是否正常:打开purge阀,流速设为2ml/min,然后提起过滤头,让体系进一些空气,再放下过滤头,看气泡是否会减少来判断脱气机是否起作用; 2. 溶剂过滤头不可超声清洗,可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗; 3. EDTA、乙二胺四乙酸等会对液相柱的不朽钢产生腐蚀;四氯化碳与2-异丙醇、四氢呋喃不可混合使用,但可单独使用; 4. 溶剂的使用:每两天更换或重新过滤溶剂(尤其是水,需要每天更换);流动相过滤是为了去除微生物,一般水要放在棕色瓶中; 5. 判断purge阀的滤芯是否需更换:用水作流动相时,流速为5ml/min时,正常泵压应为0b
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2009-11-27 10:46:30 / 经验共享
一些很好的经验,对论坛以及自己的一些经验进行了总结,希望能对大家有所帮助。 HPLC使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜 过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然 后用甲醇(或甲醇水溶液)冲 洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆 外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。
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