• ZT:液相色谱学习心得导致峰分叉原因及解决方法

    2011-05-22 23:47:35   /   经验共享

    2011.5.24 更新. 反冲对于洗掉色谱柱头积累的密封圈磨损下来的碎屑以及其他污染物很比较好的作用.但nixiaolong同学提出了很好的问题:楼主 文章中 不断提到反冲色谱柱 可是有些工程师 不建议 我们这么做 会降低柱效.反冲色谱柱是否会降低柱效呢?1. 简单来说,绝大多数硅胶基质的色谱柱,正用反用都是一样,没有多大区别. 反着用也不会对色谱柱柱效产生影响。2. 小心起见的话,建议大家看随色谱柱来的一小页的说明. 上面可能都有注明该色谱柱是否可以反冲.如果没说,一般都是可以反冲 
  • 色谱柱的平衡和使用及维护

    2011-05-22 14:31:44   /   经验共享

      色谱柱的平衡和使用  反向色谱柱在经过出厂测试后是保存在甲醇(或乙腈)/水中的。请一定确保您所使用的流动相和甲醇(或乙腈)/水互溶,由于色谱柱在运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用分10-20倍的体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱:如果您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用含水量很高(约95%)的流动相过渡,样品分析完后,冲洗柱子是亦然。过去传统的方法使用纯水冲洗,对于非极性柱,如C8或C18,由于纯水不能浸润填料表面而冲倒碳链,造成柱效下降。另外,分析样品时,由于纯水在填料表面不能浸润形成水膜,出现样品不保留而分不开,重现性 
  • 正确使用高效液相色谱仪的几点建议

    2011-05-22 14:28:36   /   经验共享

     随着药品检验设备的不断增加,高效液相色谱仪已经普及到各个地市药品检验所。药品检验人员对高效液相色谱仪的使用水平也需要不断提高,高效液相色谱仪的寿命和合理正确的使用是分不开的,所以本人就实际工作中使用高效液相色谱仪时容易忽略的地方,总结几点建议供大家参考。  第一、流动相使用前必须经脱气和过滤处理。  第二、避免流动相组成及极性的剧烈变化。当流动相中含有缓冲溶液(酸,盐,碱),不要直接切换到强溶剂,应该先用无缓冲流动相(即把缓冲液换成水)冲洗 20~30min后,再更换强溶剂,更换流动相时,流速应不超过0.5ml/min。如果突然切换 
  • 转载:安捷伦LC1200液相色谱自动进样阀实物拆解

    2011-05-19 14:18:31   /   经验共享

      前几天做实验,柱前压升高至近200 bar,开始以为过滤白芯堵了,但是更换新滤芯后柱前压依旧很高。并且发现,进样拔针时压力降至正常20bar左右,怀疑是定量环、进样针、针座或者进样阀内的进样通道堵了。然后逐段排查为进样阀堵了。因为流动相中含盐,觉得可能是盐析出,用纯水及10%的异丙醇冲洗系统,冲洗了大半天,压力没有下降。等第二天开机处理时压力已升至近300bar。因为压力太高不能在线冲洗,只能拆进样阀了。  在看实物之前,让我们先来看一下进样阀部件示意图(图1):  1——进样阀部件(包括2~6)  2——绝缘密封垫  3——微量转子密封 
  • 液相色谱 手动进样阀的维护

    2011-05-19 14:14:22   /   经验共享

      1.在每次使用后,尤其是进浓度差异比较大的样品时要用专用工具(不是带针头的注射器)冲洗进样阀,冲洗时必须冲洗进样阀两头数次,每次数毫升。以防止无机盐沉积和样品微粒造成阀内部磨损或阻塞以及样品的交叉污染。  2.安装时进样阀的5,6出口要与注射器在同一水平线上,以防止虹吸现象的发生,导致进样量的重复性变异。  3.进样量的多少要根据定量管的环体积决定,当样品量较少时,进样体积由注射器的进样体积决定,但最大体积要小于环体积的1/2。  4.当样品量较多时,进样体积由定量管的体积决定,为保证样品完全把定量管的流动相置换干净,需注 
  • 浅析六通换向阀的工作原理和结构特点

    2011-05-19 14:02:44   /   经验共享

      在石油、化工、矿山和冶金等行业中,六通换向阀是一种重要的流体换向设备。该阀安装在稀油润滑系统输送润滑油的管道中。通过变换密封组件在阀体中的相对位置,使阀体各通道连通或断开,从而控制流体的换向和启停。  六通换向阀的性能参数  公称通径(mm)  50~150  适用温度( ℃)  室温~80  公称压力(MPa)  1.0  适用介质 润滑油  连接形式 法兰  强度试验压力(MPa)  1.5  密封试验压力(MPa)  1.1  耐压试验温度( ℃)  常温  六通换向阀的工作原理和结构特点  六通换向阀主要由阀体、密 
  • 视频详解:Agilent 1200高效液相色谱仪器介绍与准备工作

    2011-05-17 17:13:30   /   经验共享

    视频详解:Agilent 1200高效液相色谱仪器介绍与准备工作视频下载:http://www.antpedia.com/viewspace-143529
  • 安捷伦(Agilent)液相色谱六通阀更换定子面视频

    2011-05-17 17:11:50   /   经验共享

    安捷伦(Agilent)液相色谱仪六通阀更换定子面视频视频下载:http://www.antpedia.com/viewspace-143499
  • 内容全面整洁:色谱术语中英文对照

    2010-09-21 16:05:59   /   经验共享

    色谱图 chromatogram  色谱峰 chromatographic peak  峰底 peak base  峰高 h,peak height  峰宽 W,peak width  半高峰宽 Wh/2,peak width at half height  峰面积 A,peak area  拖尾峰 tailing area  前伸峰 leading area  假峰 ghost peak  畸峰 distorted peak  反峰 negative peak  拐点 inflection point  原点 origin  斑点 spot  区带 zone  复班 multiple spot  区带脱尾 zone tailing  基线 base line  基线漂移 baseline drift  基线噪声 N,baseli 
  • 分享:六通阀进样器的使用及保养说明HPLC

    2010-06-09 14:34:09   /   经验共享

     六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用,各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。  工作原理:  1、手柄位进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出;  2、将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。  虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增 
  • 色谱经验集锦

    2009-12-02 15:13:00   /   经验共享

    一.做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?  原因可能有:  1泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;  2比例阀失效,更换比例阀即可。  3泵密封垫损坏,更换密封垫即可。  4溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;  5系统检漏,找出漏点,密封即可。  6梯度洗脱,这时压力波动是正常的。  二.请问HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法"1样品量不足:解决办法为增加样品量  2样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子  3样品与检测器不匹配:根据样品化 

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  • 建立时间: 2011-05-05
  • 更新时间: 2011-05-05

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