丙磺舒

性状

本品为白色结晶性粉末;无臭本品在丙酮中溶解,在乙醇或三氯甲烷中略溶,在水中几乎不溶;在稀氢氧化钠溶液中溶解,在稀酸中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为198~201℃

鉴别

(1)取本品约5mg,加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml,用水稀释至2ml(pH值约5.0~6,0),加三氯化铁试液1滴,即生成米黄色沉淀。(2)取本品约0.1g,加氢氧化钠1粒,小火加热熔融数分钟,放冷,残渣加硝酸数滴,再加盐酸溶解使成酸性,加水少许稀释,滤过,滤液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)(3)取本品,加含有盐酸的乙醇[取盐酸溶液(9→10002ml,加乙醇制成100ml制成每1ml中含20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm与249mm的波长处有最大吸收,在249nm波长处的吸光度约为0.67。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集73图)一致。

检查

酸度取本品2.0g,加新沸过的冷水100ml,置水浴上加热5分钟,时时振摇,放冷,滤过;取滤液50ml,加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.25ml氯化物取本品1.6g,加水100ml与硝酸1ml,置水浴上加热5分钟,时时振摇,放冷,滤过;取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.018%)硫酸盐取上述氯化物检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含60g的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以05mol/L磷酸二氢钠(加1%冰醋酸,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为245nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按丙磺舒峰计算不低于3000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水使成25ml,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。对照品溶液取丙磺舒对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60g的溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

类别

抗痛风药。

贮藏

遮光,密封保存

制剂

丙磺舒片

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