左奥硝唑

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。本品在乙醇中易溶,在水中微溶。熔点本品的熔点(通则0612)为92~97℃。吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在310nm的波长处测定吸光度,吸收系数(El)为388~412。

鉴别

(1)取本品10mg,加氢氧化钠试液2ml,温热,即得橙红色溶液;滴加稀盐酸使成酸性后即呈黄色,再滴加过量氢氧化钠试液,变成橙红色。(2)取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→100)5ml使溶解,加三硝基苯酚试液2ml,即产生黄色沉淀(3)在右奥硝唑项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左奥硝唑峰(后)的保留时间致(4)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在310nm的波长处有最大吸收,在263nm的波长处有最小吸收(5)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则

检查

酸碱度取本品,加水制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为55~7.5。乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显混浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品0.25g,加乙醇2ml使溶解,加水至25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。硫酸盐取本品1.0g,加乙醇10ml使溶解,加水至40ml,依法检查(通则o802),与标准硫酸钾溶液2.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。铵盐取本品67mg,依法检查(通则0808),应符合规定(0.03%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液。系统适用性溶液称取杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅲ对照品与左奥硝唑各适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含50g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(20:80)为流动相;检测波长为318nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按左奥硝唑峰计算不低于3000,杂质Ⅰ峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应符合要求,其他各峰之间的分离度应大于测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。右奥硝唑照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液。系统适用性溶液取奥硝唑对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液色谱条件用纤维素三苯甲酸酯为填充剂;以正己烷乙醇-冰醋酸(90:10:0.1)为流动相;检测波长为310nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按左奥硝唑峰计算不低于2000。系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为右奥硝唑与左奥硝唑,左奥硝唑峰与右奥硝唑峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中,右奥硝唑峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取甲苯适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含89g的溶液色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持6分钟,以每分钟40℃的速率升至150℃,维持2分钟;进样口温度为100℃;检测器为氢火焰离子化(FID)检测器,检测器温度为240℃;载气为氮气;进样体积1pl测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲苯的残留量应符合规定干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十

含量测定

取本品0.16g,精密称定,加醋酐20ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1m高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.96mg的 C7 HIo CIN3O3。

类别

抗厌氧菌药

贮藏

遮光,密封,在阴凉处保存

制剂

左奥硝唑氯化钠注射液

杂质

质IO2NCH3HC4H5N3O2127.10 2-甲基-5-硝基咪唑 杂质Ⅱ C7HN3O3183.16 1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑杂质ⅢCH3 C7H1N3O4201.18 1-(2,3-二羟基丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑

注意：以上文字由系统自动识别产生，内容可能不正确，例如单位、数值等，请参阅下方图片内容。