头孢地嗪钠

性状

本品为白色至微黄色的粉末或结晶性粉末;无臭或稍有特异性气味本品在水中极易溶解,在无水乙醇或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为55°至-62°。吸收系数取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在260nm波长处测定吸光度,吸收系数(E{)为305~335

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集922图)一致(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

酸碱度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.5。溶液的澄清度与颜色取本品5份,分别加水制成每lml中含头孢地嗪0.lg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色9号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质Ⅰ照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品约25mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取头孢地嗪对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,取10ml,加0.1mol/L盐酸溶液1ml,室温放置24小时,再加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀)-乙腈(920:80)为流动相;检测波长为215nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢地嗪峰与前、后相邻的降解杂质峰之间的分离度应分别大于3.0和4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。有关物质Ⅱ照分子排阻色谱法(通则0514)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml1中含头孢地嗪0.5mg的溶液对照品溶液取头孢地嗪对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地嗪5g的溶液系统适用性溶液取供试品溶液10ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,室温放置10分钟,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml,摇匀。色谱条件用球状亲水硅胶(分子量适用范围为100010000.填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相;流速为每分钟0.8ml;检测波长为231nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢地嗪峰与其前相邻降解杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以头孢地嗪峰计算,保留时间小于头孢地嗪的杂质的总量不得过1.5%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定内标溶液取正丙醇适量,用水稀释制成每1ml中含mg的溶液。供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加人内标溶液2ml使溶解,密封对照品溶液分别精密称取二氯甲烷60mg、乙腈41mg和乙醇约2.0g,置50ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为30 分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积比值计算,乙醇的残留量不得过2.0%;乙腈、二氯甲烷的残留量均应符合规定。2-乙基己酸取本品适量,依法测定(通则0873),不得过0.5%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过4.0%。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十可见异物取本品5份,每份2.0g,分别加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),均应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水溶解并制成每lml中含30mg的溶液,放置10分钟,依法检查(通则0903)每1g样品中含10m及10m以上的微粒不得过6000个,含25m及25m以上的微粒不得过600个。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢地嗪中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地嗪0.1mg的溶液,摇匀。对照品溶液取头孢地嗪对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地嗪0.1mg的溶液,摇匀。色谱条件见有关物质I项下。检测波长为262nm系统适用性溶液与系统适用性要求见有关物质I项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中2H2N6O7S4的含量

类别

内酰胺类抗生素,头孢菌素类。

贮藏

密封,在凉暗干燥处保存。

制剂

注射用头孢地嗪钠

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