黄芩提取物

制法

取黄藤粗粉1000g,加0.3%~0.5%硫酸溶液浸泡2次,每次24小时,第一次5倍量,第二次4倍量,合并提取液,滤过,滤液加食盐约800g,搅匀,静置,滤过,滤渣干燥,即得黄藤素粗品。取粗品1000g,加85%乙醇30000m及活性炭100g,加热回流30分钟,趁热滤过,滤液浓缩至15000m1l,室温静置48小时使结晶,滤过,结晶置70℃下干燥,粉碎,即得

性状

本品为黄色的针状结晶;无臭,味极苦。本品在热水中易溶,在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶,在乙醚中几乎不溶。

鉴别

(1)取本品粉末50mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加水5m1l,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液2滴,显橙红色,放冷,滤过。取滤液,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成橙黄色沉淀。取上清液,加丙酮1滴,如仍发生浑浊,再加丙酮适量使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(通则0301)(2)取本品粉末1mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2{l,分别点于同硅胶G薄层板上,以甲苯异丙醇乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

检查

盐酸小檗碱取本品粉末5mg,加乙醇10ml搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯甲醇浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点水分不得过15.0%(通则0832第二法)炽灼残渣不得过0.5%(通则0841)

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68)作流动相;柱温为40℃;检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含盐酸巴马汀40g的溶液,即得供试品溶液的制备取本品研匀,取100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加人甲醇20ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)5分钟,放冷,用水稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5注入液相色谱仪,测定,即得本品以干燥品计,含盐酸巴马汀(C21H21NO4·HCl)不得少于90.0%。

贮藏

密闭。

制剂

黄藤素片

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