粗乙腈气相色谱分析法的研究与改进

摘要:色谱柱固定相采用GDX - 401,分析粗乙腈时,主要杂质丙烯腈、丙腈与未知杂质分离不开且分析时间长达1 h。将填充物更换为美国PORAPAK - Q弱极性高分子微球,对丙烯腈的分离度由1. 6提高到1. 8,对丙腈的分离度由0. 8提高到2. 0,丙烯腈的出峰时间由37. 894min下降为25. 936 min,丙腈的出峰时间由55. 228min下降为33. 753min。V (载气) /V (氢气) /V (空气) = 1∶1∶10,载气流速25～35mL /min,汽化室温度100～150 ℃,柱温140～160 ℃,进样量0. 4～1. 0μL。准确度标准偏差( 13～108) ×10 - 5 ,精密度标准偏差(39～41) ×10 - 5。