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连续流动色谱技术比表面仪

上一篇 / 下一篇  2014-05-03 17:38:24/ 个人分类:比表面仪



通过调节氮气和平衡的流量,就可以得到N2的不同的相对压力。下面的问题是如何求相应的相对压力在脱附峰出完之后,接着向热导池测量臂注入一已知确切体积 (V标)的纯氮气(一般用于先精确测量过定量管体积及死体积的六通阀进行),记录仪上出现一个标样峰,其峰面积为A标,若羊皮的脱附峰面 积为Ad,则脱附量(约等于吸附量)为:
    (2-34)
比表面仪流动色谱法由于使用N2-He或(H2)混合气同时兼作载气与吸附平衡气,当高相对压力时,随混合气中N2%的升高,吸附和脱附对混合气体氮含量影响下降,热导池响应困难。为克服这一方法的缺陷,可改进为纯载气冲洗热解析法,也称“双气路法”。
混合气仅用作吸附平衡气,另一纯氦(或氢)气作载气。采用图2-11所示气路,当吸附平衡后改以纯氦载气冲洗样品吸附管,同时移去液氮冷阱,使吸附氮脱附。 比表面测定仪这种改进的结构能够减少吸附氮的本底,延长热导池线性范围,从而有可能实现动态法测定孔分布。
改用纯载气冲洗,对于动态法的发展无疑作出了贡献,但是这必然要带来死空间的校正问题。此外,由于吸附时混合气不流经热导池,通过热导池两臂的仅仅是纯载 气,因而没有讯号输出,这又带来了无法判断吸附平衡时间的问题,对此只能采取先作吸附时间试验或易脱附峰高对时间的变化加以判断。这些缺点又会限制它的应 用。
详见:麦克默瑞提克比表面仪


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