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比表面仪使用方法

上一篇 / 下一篇  2014-08-08 13:51:32/ 个人分类:比表面仪

比表面仪使用方法

1 称样:

1.1 标准样品称样量一般在数百毫克量级,待测样品称样量的多少以体积为准,振动敲平后的体积应控制在样品管装样管部分体积的1/3至1/2左右,允许的情况下装样量多一些可以减小测试误差;

1.2 称样量原则为:使标准样品重量与比表面积的乘积和待测样品重量与比表面积的乘积基本相等,即使测试中的信号强度(峰面积)基本相当。

2 装样品管:

2.1 样品在安装上之前应振动平整,以使所剩空间中气流通畅,安装拿取过程中保持样品管竖直;

2.2 套O型圈时,两手指应捏在靠近管口的位置,以防样品管折断伤手,不可给样品管施向两竖管间的力,以防样品管断裂;

2.3 O型圈上沿距样品管口约3-5mm。

2.4 样品管的装样口应安装在装样位的进气口端,否则可能使管壁上粘挂的微量样品粉末被混气带入仪器内部;⑤使样品管竖直,切记将加紧螺母拧紧,以防漏气。

3 开气(开气步骤:①打开钢瓶总阀 ②打开减压阀阀门(往内拧紧为开往外拧松为关),将减压阀低压表压力调至0.2Mpa,使流量为70-80ml左右,等待3-5min待气路内部空气排尽后再开电。

4 开电,打开电源开关,将电压调大至电流为100mA左右。(注意,先开气后开电!)

5 打开软件数据处理系统,设置[显示设置]和[试样设置]。注意,开电后再打开软件。

6 倒液氮(先倒少许,待杯体温度基本平衡后,再添加至距杯口2cm左右处。每次测试前应检查杯中液氮面位置,若低于3/5杯深,则需添加液氮。注意:液氮为危险品,常压温度为零下196℃,操作时应穿封闭皮鞋戴乳胶类手套,严禁戴线手套或穿凉鞋或拖鞋操作,以防液氮浸入线手套或进入鞋中将手脚冻伤)。

7 将液氮杯放在升降托上,若样品管上有上次遗留水滴请擦干,以免引入污染液氮

8 开电后3-5min左右仪器稳定,检查混气流量、衰减旋钮位置等是否符合要求。

9 通过粗细调零旋钮调零,然后点击[吸附],再逐个上升液氮杯,(同时上升液氮杯可能使气路内气体急剧冷缩,造成倒吸现象,影响检测器性能),即开始吸附过程。

10 待吸附平衡?(吸附曲线呈近直线状态至少2min后即可认为吸附平衡)后点击[完成]并[确定]。

11 先调零,然后点击[开始],等待5sen,下降第一个液氮杯,用温水(60℃左右)开始解吸过程(注意:每个样品解吸完成后等待至少30-60sen后,先调零,然后开始下一个样品的解吸,即每个样品解吸前均要调零)。

12 测试过程自动结束,点击[确定],点击[结果]查看测试结果,点击[保存]保存测试数据,点击[打印]打印测试报告。若继续重复测组样品,则点击[新建],转第6步。

13 测试过程结束,将电压调为零,关闭电源开关。

14 关闭气源(关闭钢瓶总阀和减压阀阀门,若长期不使用则应泄掉减压阀内气体),注意:先关电后关气。

15 先关电关气后拆换样品管(不可在未关电的情况下拆卸样品管!),清理掉废旧样品,整理实验台,实验完毕(注意:若不使用仪器,装样位上应装有样品管,使仪器气路密封,以保持气路内部清洁)。

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