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建立了以盐酸+L-半胱氨酸为提取液，采用高效液相色谱-原子荧光联用技术测定婴幼儿辅食中的汞的形态的分析方法。在优化条件下，3种汞化合物的线性范围为0~50 μg/L，相关系数（r）均优于0.9 0，检出限在3.70~7.71 μg/kg之间，3种汞化合物加标回收率均在89.6%~107%之间，重现性RSD=3.5%.标准物质鱼肉（GBW 1029）的测定值在标准值范围内。选择市场上常见种类的婴幼儿辅食进行检测，甲基汞含量在11.3~12.5 μg/kg之间。