随着电动汽车的越来越普及，锂电池性能的研究也越来越热门，锂电池的原材料主要是六氟磷酸锂，根据国标GB/T 19282-2014 六氟磷酸锂产品分析方法，相关理化指标阳离子的分析采用ICP-OES检测，但砷在高温下容易与氧气发生反应,生成氧化物,导致测得的砷含量偏低或不准确。本实验采用氢化物发生-原子荧光法检测六氟磷酸锂中的总砷，六氟磷酸锂暴露在潮湿的空气中会迅速吸潮水解生成氟化氢烟雾，具有腐蚀性，处理液上机久而久之会对仪器玻璃器件腐蚀，因此，前处理样品时要用饱和硼酸反应掉氢氟酸。序号 | 试剂 | 规格 |
1 | 盐酸 | GR |
2 | 硼氢化钾 | AR |
3 | 氢氧化钾 | AR |
4 | 硫脲 | AR |
5 | 抗坏血酸 | AR |
| 硼酸 | AR |
6 | 超纯水 | 电阻率≥18MΩ·cm |
7 | 氩气 | ≥99.99% |
注意：砷标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。1.2 溶液的配制
（1）硼氢化钾溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。（2）10%盐酸溶液：移取100mL盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。（3）饱和硼酸溶液：硼酸在水中的溶解度很小，20 ℃时100mL水中仅能溶解5g硼酸。用热水溶解足量硼酸，充分搅拌一定时间，自然冷却后，取上层清澈溶液即可。（4）硫脲-抗坏血酸溶液：称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶解至100mL水中。1.3 样品前处理过程
六氟磷酸锂样品制备（以市售的97%含量的六氟磷酸锂作为样品）具体为：快速称取试样~0.2 g（准确到0.001g）置于带准确刻度的含有10mL水的50mL 聚丙烯样品管中（或其他材质不与氢氟酸反应的样品管），依次加入5 mL浓盐酸，7.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液，5 mL饱和硼酸溶液，用水定容至刻度，混匀放置30min后待测。同时做试剂空白试验。1.4 标准溶液的配制
10 μg/L标准溶液: 取50mL容量瓶或比色管1支，准确加入1mg/L的砷标准使用液0.5mL，再依次加入10mL水，5 mL浓盐酸，7.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液，5 mL饱和硼酸溶液，用水定容至刻度，混匀放置30min后待测。1.5 原子荧光的分析条件
主要仪器：AFS-8530 原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)
总灯电流（mA）:60 | 负高压（V）：285 |
载气流量（mL/min）：400 | 屏蔽气流量（mL/min）：800 |
盐酸浓度：10%（v/v） | KBH4浓度：2%（含0.5%KOH） |
注意：以上条件仅供参考，可根据样品含量适当调整负高压和灯电流。线性方程：IF=291.8805C-40.1708；相关系数：0.99980
序号 | 浓度μg/L | 荧光强度 |
STD.1 | 0 | -4.724 |
STD.2 | 0.5 | 113.554 |
STD.3 | 1 | 240.144 |
STD.4 | 2 | 521.054 |
STD.5 | 4 | 1100.839 |
STD.6 | 8 | 2302.391 |
STD.7 | 10 | 2888.499 |
序号 | 样品名称 | 测定浓度 | 单位 | 称样量/g | 定容体积/mL |
1 | 六氟磷酸锂-1 | 34.849 | μg/kg | 0.2089 | 50.00 |
2 | 六氟磷酸锂-2 | 32.79 | μg/kg | 0.2078 | 50.00 |
3 | 六氟磷酸锂加标500μg /kg -1 | 533.051 | μg/kg | 0.2014 | 50.00 |
4 | 六氟磷酸锂加标500μg /kg- 2 | 545.647 | μg/kg | 0.2056 | 50.00 |
结论
采用饱和硼酸反应掉氢氟酸，氢化物发生-原子荧光法检测六氟磷酸锂中的总砷，样品前处理简单，测定结果稳定性好，样品加标回收率较高，测定结果稳定可靠。
