高效液相色谱与实时直接分析DART质谱联用的研究

高效液相色谱与实时直接分析DART质谱联用的研究

本文介绍了一种新的联用技术，即HPLC与实时直接分析（DART）质谱（MS）联用。HPLC与 DART-MS的联用接口是通过一根毛细管将HPLC洗脱液转移至DART电离区。调节流速（0.3-1.6 mLmin-1）和毛细管内径（50-150 μm）获得稳定的喷射液流。要优化的电离相关参数包括，毛细管端口相对于离子源He出口和MS入口的位置、He加热器温度和He流速。实验表明，在DART-MS电压中，栅极电压对信号强度的影响最大。这种设置的最大优势是可以使用通常与MS不兼容的HPLC洗脱液，如磷酸盐缓冲液，磷酸盐浓度可达120 mM，即使采用一般的HPLC流速 （如1 mL min-1），也不会出现污染离子源或离子抑制等负面影响。信号强度对质量流和浓度的校正实验表明， DART-MS 可以作为质量流敏感检测器。用该联用技术分析了四种尼泊金酯（用负离子模式检测）和吡嗪的系列衍生物（用正离子模式检测）。所测尼泊金酯的检测限（LOD）在20-55 μg L-1之间，线性范围至少为200-10000 μg L-1，相关系数大于0.997。