EZsep™活性炭固相萃取柱应用于饮用水中丙烯酰胺的测定

前言

丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。聚丙烯酰胺作为絮凝剂处理饮用水时，有可能产生丙烯酰胺单体。丙烯酰胺被摄入人体后，会被胃肠道快速吸收并广泛分布于体液中，且能够透过胎盘屏障，丙烯酰胺具有神经毒性，影响生殖细胞和减弱生殖功能，所以国际癌症研究所(IARC)将丙烯酰胺列入2A组(可能对人类致癌) 。

本实验参考《GB/T 5750.8生活饮用水检验方法的征求意见稿》，利用MPREP-SPE 08手动固相萃取装置进行净化、E.T.氮吹浓缩仪进行浓缩、高效液相色谱串联质谱检测，建立了一种对饮用水中丙烯酰胺进行检测的分析方法。

实验过程

1.1 仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司

E. T.氮吹浓缩仪，（莱伯泰科）

EZsep™AC-活性炭固相萃取柱（500 mg/6mL），货号：PZ12305，北京莱伯帕兹检测科技有限公司

4500质谱系统，SCIEX公司

甲醇色谱纯，Fischer 公司

甲醇中丙烯酰胺溶液标准溶液，100μg/mL；甲醇中丙烯酰胺-¹³C3同位素标准溶液，100μg/mL，坛墨质检科技股份有限公司

1.2 工作液配制

移取丙烯酰胺标准溶液及丙烯酰胺-¹³C3同位素标准溶液各0.1mL，分别用甲醇稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为1.0μg/mL的丙烯酰胺标准中间液及丙烯酰胺-¹³C3同位素标准中间液。

分别移取1.0μg/mL的丙烯酰胺标准中间液0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mL分别置于10mL容量瓶中并加入丙烯酰胺-¹³C3同位素标准中间液0.05 mL以纯水定容至刻度，标准浓度为0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L，¹³C3-丙烯酰胺浓度固定为5.0 μg/L。

1.3 实验部分

水样过0.45 μm水系滤膜，取过滤后的100mL水样，加入0.05 mL浓度为100ng/mL ¹³C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为 0.050μg/L，水样以约5mL/min速度通过分别用5 mL甲醇、5 mL水活化的EZsep™AC-活性炭固相萃取柱（500mg/6mL，货号：PZ12305）后，用氮气吹干萃取柱2min，以10mL甲醇洗脱并收集洗脱液，洗脱液以E.T.氮吹浓缩仪，40℃氮气浓缩至近干，再用1.0mL水重新溶解，过0.22μm水系微孔滤膜，供LC-MS/MS测定。

1.4 LC-MS/MS仪器条件

色谱柱：Shim-packVeloxC18(2.7μm，2.1*100mm）

检测方式：选择离子扫描（SIM）

流动相：0.1%甲酸溶液:甲醇=9:1

流速：0.2 mL/min

进样量：10 μL

色谱图

图1 标准品色谱图

图2 空白样品色谱图

图3 加标样品色谱图

结论

本次实验使用EZsep™AC-活性炭固相萃取柱（500 mg/6mL，货号：PZ12305，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对饮用水中丙烯酰胺进行测定，其加标回收率范围在97.0%~101.9%之间，RSD在1.1%~1.8%之间。准确性和精密度均满足《GB/T 5750.8生活饮用水检验方法的征求意见稿》要求（回收率在96.1%~102%之间，RSD≤5%），且实验方法稳定、可靠。