固相微萃取 SPME Arrow 测定水中的土臭素和2-甲基异崁醇

前言

嗅味是由水中各种有机与无机物质综合作用而表现出来的，包括土壤颗粒、腐烂的植物、微生物（浮游生物、细菌、真菌等）及各种无机盐（如氯根、硫化物、钙、铁和锰）、有机物和一些气体等。水中植物在某些微生物（如放线菌、兰绿藻等）作用下所产生的微量有机物（如 2-MIB、土臭素等）也是嗅味的主要来源。

固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989 年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。

本实验参考 GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》，通过全自动固相微萃取模式，以顶空式萃取的方式对水中的 2 种臭味物质进行了定量分析，通过测定 2 种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现全自动固相微萃取的萃取性能。

1.实验过程

GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》规定，采用顶空式固相微萃取技术吸附样品中的土臭素和2-甲基异莰醇，经萃取头富集后用气质联用仪进行解析和测定。该方法使用手动固相微萃取，耗时长，重现性差，自动化程度低，不利于大批量样品检测。并且固相微萃取纤维头采用常规石英纤维，质地柔软易折断，寿命普遍偏低。针对以上问题，本实验使用 Astation 全自动多功能样品制备进样平台，采用新型 SPME Arrow 专利技术取代传统的 SPME 纤维头进行全自动化固相微萃取富集。

1.1 箭形固相微萃取模块

箭形固相微萃取配置见图1，SPME Arrow 与 SPME 纤维头对比见图2。

图 1  箭形固相微萃取模块

加热孵化器：  提供加热、搅拌，样品预加热；

萃取头老化站：提供加热、惰性气体吹扫，用于萃取头老化，防止交叉污染；

进样针停靠站：提供3孔位针座位置，用于放置 SPME Arrow 针座；

Heatex加热器：提供加热、振摇，用于样品萃取；

图 2  SPME Arrow 与 SPME 纤维头对比

SPME Arrow萃取头特点：

箭形萃取头：萃取头长度20 mm，支持单相、双相、三相填料；

更大涂层面积：填料涂敷量大，灵敏度更高，更适合水中痕量目标物检测及环境污染物监测；

更低检出限：针对 GB/T 5750-2023 生活饮用水中土臭素和2-甲基异崁醇具有更低检出限；

机械性能强：箭形结构更容易刺穿隔垫，且不易将隔垫碎屑带入衬管；

使用寿命长：SPME Arrow 具有更高的使用寿命；