AFS-680原子荧光光谱法测定地质样品需要注意的问题及解决方法

AFS-680原子荧光光谱法测定地质样品需要注意的问题及解决方法

　　氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)因其灵敏度高、干扰少等优点，成为环境及地质样品中砷、锑、铋、汞等元素较为理想的分析手段之一。在测试过程中待测元素的溶样手段、氢化物发生的条件、基体及共存元素的干扰及消除方法、酸度及载气流速、仪器条件等都会对仪器测试的灵敏度与准确度产生影响。氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中As、Sb、Bi、Hg主要分为样品制备和上机检测两部分，其中上机测定过程中要涉及到仪器的进样系统、气液分离系统、原子化系统、光电检测系统，每个部分、系统和过程都有诸多问题需要认真关注和充分解决。

　　样品制备环节

　　1.酸度的影响

　　因为不同价态的As、Sb具有不同的氢化反应速度，As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)的灵敏度比相同浓度的As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)高约1.5倍。而在酸性溶液中，As、Sb常以五价存在，为避免测定结果偏低，提高灵敏度，在上机测定前需要加入硫脲-抗坏血酸，使As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)转化为As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)。实验证明在15%-50%的盐酸介质中，As、Sb随酸度的增加其荧光强度也随之增加，而Bi、Hg在实验范围内影响较小。实验所用的酸最好选用优级纯，盐酸、硝酸中常含有As、Hg。在多数情况下，某一种酸只影响个别元素而很少影响所有元素的测定。