生命之旅第二部丨探究高分子聚合材料之可萃取物与可浸出物 (E&L) 研究

概述

可萃取物（Extractables）指在较苛刻实验条件下，用不同物理化学性质的溶剂从包装或生产部件材料中可提取出的化合物。可浸出物（Leachable）指在正常的生产工艺、存储和使用条件下，由生产部件、包装部件或器具中迁移引入的化合物。可浸出物通常属于可萃取物，因此二者一般被合并称为可萃取物与可浸出物 (E&L)。由于该类物质与材料的使用寿命、安全性、环保息息相关，因此E&L逐渐成为高分子材料相关领域的研究重点。

聚丙烯简称PP，为丙烯通过加聚反应生成的聚合物，是一种性能优良的热塑性合成树脂，在食品、药品包装、医疗器械等领域有广泛应用。在PP材料生产中通常需要加入一系列的改性剂（俗称助剂），提高其综合性能，扩大应用领域。而在聚丙烯材料的使用过程中，由于条件不当（高温、油脂）可能会导致改性剂渗出，危害使用者的身体健康。

本实验基于新型高分辨质谱SCIEX QTOF系统，对经二甲苯、二氯甲烷、乙二醇为主的有机溶剂浸泡过的PP材料浸出物样品进行数据采集。应用SCIEX  OS软件成功鉴定得到131种化合物，为E&L研究提供了参考方案。

方案优势：

1、数据采集质量高：

采用TOF MS-IDA-MS/MS采集模式，结合智能化的动态背景扣除技术（DBS），可保证在一次采集中得到大量高质量有效的高分辨一级和二级质谱信息，为数据分析打好基础。

2、分析流程高效、完整：

应用SCIEX OS软件进行一站式数据处理，结合靶向、非靶向分析、降解产物推导及文献报道等多种方式进行定性分析，可快速、准确的得到定性分析结果。

定性结果展示:

正负采集模式下共计鉴定出131种化合物（图1），包括抗氧剂、成核剂、爽滑剂、增塑剂、光稳定剂、防黏剂、 PEG类等，均为文献报道的PP材料常用助剂。

图1. 鉴定得到的化合物分类信息

数据处理流程示例:

1、应用SCIEX专门针对E&L领域的高分辨一级&二级谱库，进行靶向鉴定分析

使用SCIEX OS软件导入高分辨谱库化合物列表进行峰提取和数据库匹配，通过一级质量准确度，同位素丰度偏差，二级谱库匹配得分三个维度给出可靠的鉴定结果。靶向流程可大大节省对分析结果的验证时间，提高数据处理效率，保证更快且更准确的鉴定相关物质（图2）。

图2. 靶向鉴定分析结果示例

2、采用半靶向方式，对助剂相关副产物进行定性分析

PP改性剂为功能性添加剂，以抗氧剂为例，该类化合物通常以自我牺牲（优先被氧化）的形式实现抗氧效果。因此抗氧剂1010、 168等的氧化、降解产物可能出现在PP浸出物中。据此推断出助剂副产物的分子式，采用半靶向的方式，用高分辨精确质荷比及同位素丰度验证分子式（图3），用二级碎片验证推测结构式（图4），对相关化合物进行定性分析。可定性出一系列助剂相关副产物。

图3. 预测的分子式提峰及自动计算分子式得到的结果展示

图4. 导入结构式进行二级碎片匹配，锁定目标物

3、采用nonTarget模式进行非靶向提峰，链接在线数据库定性更多目标物

非靶向流程可以设置空白样本，根据设定的峰面积比扣除空白样本中的离子，软件可以自动将离子的不同加和形式和不同电荷数进行分组，增加鉴定准确度，减少重复鉴定的工作。提取出来的离子会自动给出分子式，链接到SCIEX本地数据库或者在线数据库进行检索，给出鉴定结果。

图5. nonTarget提峰结果，链接到在线数据库定性得到1,3:2,4-二对甲基苄叉山梨醇

小结：

在高分辨质谱领域，全面且准确的质谱信息是高效完成定性研究的基础。SCIEX QTOF 高分辨质谱超快的扫描速度可实现在一针进样中得到大量一级&二级质谱信息，同时智能化的动态背景扣除功能（DBS）可极大保证采集信息的有效性，为定性分析打下基础。

SCIEX OS作为新一代质谱一站式数据采集和处理软件，简洁易用。依赖SCIEX专门针对E&L领域推出的高分辨一级&二级数据库可更快、更准确的找到目标物，有效减少工作量。结合目标性的半靶向及补充性的非靶向数据处理流程，可完整高效的对E&L领域相关目标物进行定性分析。

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《SCIEX QTOF系统在聚丙烯（PP）材料有机溶剂浸出物定性分析中的应用》                       

X500R QTOF 系统

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