HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定

HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 491-2019 代替HJ 491-2009 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

Soil and sediment—Determination of copper, zinc, lead, nickel and chromium—Flame atomic absorption spectrophotometry

（发布稿）

目 次

前 言............................................................................................................................................... ii

1 适用范围 ....................................................................................................................................... 1

2 规范性引用文件 ........................................................................................................................... 1

3 方法原理 ....................................................................................................................................... 1

4 干扰和消除 ................................................................................................................................... 1

5 试剂和材料 ................................................................................................................................... 2

6 仪器和设备 ................................................................................................................................... 3

7 样品............................................................................................................................................... 3

8 分析步骤 ....................................................................................................................................... 5

9 结果计算与表示 ........................................................................................................................... 6

10 精密度和准确度 ......................................................................................................................... 6

11 质量保证和质量控制 ................................................................................................................. 8

12 废物处理 ..................................................................................................................................... 9

13 注意事项 ..................................................................................................................................... 9

附录A （资料性附录） 方法精密度和准确度 ......................................................................... 10

前 言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。

本标准是对《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17138-1997）和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17139-1997）的第一次修订，是对《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009）的第二次修订。

主要修订内容如下：

——整合了以上三个标准，同时增加了铅的测定；

——适用范围增加了沉积物；

——增加了微波消解和石墨电热消解两种前处理方法；

——规范了精密度和准确度的表达；

——增加了质量保证和质量控制要求。

本标准的附录A为资料性附录。

自本标准实施之日起，《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009）废止；《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17138-1997）和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17139-1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织修订。

本标准起草单位：南京市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、镇江市环境监测中心站、苏州市环境监测中心和连云港市环境监测中心站。

本标准生态环境部2019年5月12日批准。

本标准自2019年9月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法警告：实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。当取样量为0.2g、消解后定容体积为25 ml时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1 mg/kg、1 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg，测定下限分别为4 mg/kg、4 mg/kg、 40 mg/kg、12 mg/kg和16 mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 HJ 832 土壤和沉积物金属元素总量的消解 微波消解法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。

4 干扰和消除

4.1 低于1000 mg/L的铁对锌的测定无干扰。

4.2 低于2000 mg/L的钾、钠、镁、铁、铝和低于1000 mg/L的钙对铅的测定无干扰。

4.3 使用232.0 nm作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱影响，选择0.2 nm的光谱通带可减少影响。

4.4 本标准条件下，使用还原性火焰，土壤和沉积物中共存的常见元素对铬的测定无干扰。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。

5.3 氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml。

5.4 高氯酸：ρ (HClO 4 ) =1.68 g/ml。

5.5 金属铜：光谱纯。

5.6 金属锌：光谱纯。

5.7 金属铅：光谱纯。

5.8 金属镍：光谱纯。

5.9 金属铬：光谱纯。

5.10 盐酸溶液：1+1。

5.11 硝酸溶液：1+1。

5.12 硝酸溶液：1+99。

5.13 铜标准贮备液：ρ (Cu) =1000 mg/L。 称取1 g（精确到0.1 mg）金属铜（5.5），用30 ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.14 锌标准贮备液：ρ (Zn) =1000 mg/L。 称取1 g（精确到0.1 mg）金属锌（5.6），用40 ml盐酸（5.1）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.15 铅标准贮备液：ρ (Pb) =1000 mg/L。

称取1 g（精确到0.1 mg）金属铅（5.7），用30 ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.16 镍标准贮备液：ρ (Ni) =1000 mg/L。 称取1 g（精确到0.1 mg）金属镍（5.8），用30 ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.17 铬标准贮备液：ρ (Cr) =1000 mg/L。 称取1 g（精确到0.1 mg）金属铬（5.9），用30 ml盐酸溶液（5.10）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.18 铜标准使用液：ρ (Cu) =100 mg/L。 准确移取铜标准贮备液（5.13）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.19 锌标准使用液：ρ (Zn)=100 mg/L。 准确移取锌标准贮备液（5.14）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.20 铅标准使用液：ρ (Pb) =100 mg/L。

准确移取铅标准贮备液（5.15）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.21 镍标准使用液：ρ (Ni) =100 mg/L。 准确移取镍标准贮备液（5.16）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.22 铬标准使用液：ρ (Cr)=100 mg/L。 准确移取铬标准贮备液（5.17）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.23 燃气：乙炔，纯度≥99.5%。

5.24 助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

6 仪器和设备

6.1 火焰原子吸收分光光度计。

6.2 光源：铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。

6.3 电热消解装置：温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度±5℃。

6.4 微波消解装置：功率600 W～1500 W，配备微波消解罐。

6.5 聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管：50 ml。

6.6 分析天平：感量为0.1 mg。

6.7 一般实验室常用器皿和设备。

7 样品

7.1 样品采集和保存

土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB 17378.3或 HJ 494的相关要求进行采集和保存。

7.2 样品的制备 除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T 166和GB 17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。

7.3 水分的测定 土壤样品干物质含量按照HJ 613测定；沉积物样品含水率按照GB 17378.5测定。

7.4 试样的制备

7.4.1 电热消解法

7.4.1.1 电热板消解法