【前言】
一般土壤中全硫含量测定的方法有:硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、燃烧-碘量法等。然上述方法都有些不足之处,有的方法虽然准确但操作流程长,耗时久,有的方法只能用于硫含量偏低时的测量,鉴于上述问题,经查阅现行标准、文献和实验,推荐两种不同测定土壤全硫的样品前处理方法:碱熔-离子色谱法和微波消解-ICP法,并根据北京美诚实验设备的性能,总结出适合的实验方法。
【实验】
一、碱熔-离子色谱法
实验设备
TS0912 陶瓷纤维马弗炉
实验方法
将干燥的土壤样品研磨,过60目筛后,准确称取1g(精确至0.0001g)土壤样品,先在瓷坩埚中加入0.5g混合溶剂(m(MgO) : m(Na2CO3)=2:1),加入准确称取的土壤样品,再覆盖加入1.5g混合溶剂,将坩埚移入马弗炉中,升温至800℃,保持1h,取出冷却,转入100ml的烧杯中,用50ml超纯水分3次浸提,每次都超声振荡10min,然后过滤于50ml的容量瓶中,用超纯水定容,溶液经0.45μm滤膜过滤后,用离子色谱仪进行测定。
二、微波消解-ICP法
实验设备
微波消解仪(微波消解,温压双控)
MD6T型 微波消解仪
石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)
MW-20D 实验室超纯水器
ICP配套设备
MC-1000BP 制冷水循环器
Y-II 氩气净化器(提供99.9999%的高纯度氩气)
实验方法
程序设定:NO2Cl 8ml
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 120 | 3 | 8 |
2 | 150 | 3 | 8 |
3 | 180 | 5 | 8 |
4 | 200 | 5 | 8 |
待消解罐稍冷后,滴少量硝酸溶液清洗内壁上的残渣,之后多次洗涤消解罐,合并洗液用超纯水定容至25ml的容量瓶中,混匀,静置取上清液待测,或过滤,同时做空白实验。用ICP-MS进行测定。
注:如取样量大于0.3g需使用石墨消解器进行预处理。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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