北京安合美诚科学仪器有限公司
400-6699-117转1000
热门搜索:
分析测试百科网 > 美诚 > 微信文章 > 微波消解 ICP-MS法|保健酒中的铅、砷、铬的测定

微波消解 ICP-MS法|保健酒中的铅、砷、铬的测定

发布时间: 2021-07-30 14:10:30 来源:美诚

【前言】

保健酒是指具有特定保健功能的酒,在我国已有数千年的历史,是中国医药科学的重要组成部分。其主要特点是在酿造过程中加入中药材,将中药功能与酒的作用有效结合,极大地增强了药物的整体效能和作用。最终达到调节机体功能,养生健体的功效。如今,随着科学技术的发展进步,在中药浸酒的传统工艺基础上已发展到利用浸提、萃取和生物工程等现代化手段,提取中药的有效成分制成高含量高药效的功能药酒。

而无论是传统工艺,还是现代化工艺,在生产酒的各个环节,以及加入的中药材本身,都将会引入各种各样的微量金属成分。金属成分的种类和含量直接影响着饮用者的身体健康,有毒有害的金属成分,如铅、砷、铬等重金属元素须限制在一定的含量范围内,才能确保饮酒者的健康安全。所以,研究和测定保健酒中有害重金属元素的含量是必行之举。由于保健酒中添加多种中药材,成分复杂多样,重金属含量一般相对较低,故选择性和灵敏度是选择测定方法的首要条件。可用于测定酒类中重金属元素的方法有分光光度法、微分点位溶出法、离子色谱法、原子吸收光谱法,电感耦合等离子发射光谱法、等离子体质谱法等。

【标准】

根据行业标准《TCBJ5102-2019 保健酒》、国家标准《GB5009.12-2017 食品中铅的测定》、《GB5009.11-2014 食品中总砷和无机的测定》和《GB5009.12-2014 食品中铬的测定》所给出的样品前处理方法有:微波消解法、湿法消解、高压消解和干法灰化,结合的各种前处理方法所使用设备的性能特点,更适合保健酒样品的前处理方法为微波消解法,并对此方法进行实验验证,总结出适合美诚微波消解仪的实验方法。

【实验设备】

微波消解仪(微波消解,温压双控)

MD6T型 微波消解仪

石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)

MW-20D 实验室超纯水器

【微波消解条件】

保健酒在制作过程中添加了多样的中药材,其中富含多种有机物,使得溶液基体复杂,样品须经过消解处理以破坏有机物,待测元素才能够被完全溶解并进行质谱分析。也可采用敞口湿法消解,但消解时间较长,有机杂质不易消化完全,由于被测元素铅和砷均属于氢化物元素,元素含量较低,受热温度稳定性控制不好时容易挥发,造成检测结果偏低,而敞口湿法消解对实验人员的技术水平要求比较高。因此采用微波消解法进行样品前处理简单快速,试剂空白值易控制,且能够完全地硝化复杂酒样中的有机杂质,然而微波消解仪不宜直接消解乙醇,故样品在微波消解前要在石墨消解器上敞口低温赶走大部分酒精,才能进行微波消解实验。

【实验方法】

准确称取保健酒样品10.0ml置于干燥的微波消解罐中,敞口放在石墨消解器上,设定温度120℃加热赶去酒精,待样品溶液体积余至2ml左右时取出,稍冷,沿罐壁往消解罐中加入硝酸溶液5ml,过氧化氢溶液2ml,加内罐盖旋紧外罐盖,将消解罐置于微波消解仪中,按照以下消解程序进行实验。

程序设定:HNO3 5ml    H2O2 2ml

工步

设定温度℃

保持时间min

斜率 ℃/min

1

120

5

8

2

150

5

8

3

180

20

8

待消解程序完成,消解罐冷却后,在通风橱内缓慢开罐,用少量超纯水清洗内罐盖,合并消化液并转移至25ml的容量瓶中,用适量超纯水多次洗涤内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
本实验方法保健酒前处理步骤简便,溶液消解完全,试剂引入少,可有效控制试剂空白,处理过程不易受到外界或交叉污染,较适合中药成分复杂、重金属含量很低的保健酒样品的测定。

【ICP-MS 配套设备】

MC-1000BP 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器(提供99.9999%的高纯度氩气)

注:请您关注并分享美诚官方微信公众账号,我们的进步离不开您的帮助与支持

      了解更多产品详情,您还可访问美诚公司官网 http://www.bjmichem.com

北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

更多精彩资讯,敬请关注美诚,美诚为您提供最新行业资讯

移动版: 资讯 直播 仪器谱

Copyright ©2007-2024 ANTPEDIA, All Rights Reserved

京ICP备07018254号 京公网安备1101085018 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号