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测定茶叶中铅、铜、砷、镉、铬的样品前处理方法

发布时间: 2021-08-06 13:11:17 来源:美诚

【前言】

茶叶是世界三大天然饮料之一,而中国是世界茶叶的发源地,茶叶生产和出口的大国。茶叶是我国非常重要的农产品,据中国茶叶流通协会关于《2019中国茶叶消费市场报告》统计,2019年国内茶叶内销量达202.56万吨,2018年茶叶市场内销额达2661亿元,特别是近年来人们对健康生活的重视,茶叶因其抗氧化、抗衰老、降脂、减肥等显著的保健功效,得到越来越多消费者的认可。茶叶富含多种人体所必需的微量元素,其中也含有微量但毒性较大的多种重金属元素,如:铅、铜、砷(类金属元素)、镉、铬等,它们的含量多少直接影响着饮用者的身体健康。因此国家对茶叶中铅、铜、砷、镉、铬等重金属元素的限量都作了严格的规定。

【标准】

目前涉及到茶叶重金属有害物质的限量标准有《食品安全国家标准 GB2762-2017 食品中污染物限量》及农业部标准《NY659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氯化物限量》、《NY/T288-2018 绿色食品 茶叶》,涉及重金属限量分别为铅5.0mg/kg,铜30.0mg/kg、砷2.0mg/kg、镉1.0mg/kg、铬5.0mg/kg。而对于茶叶中重金属检测方法的标准是《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》和《GB/T30376-2013茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法》,这两项标准中采用的检测前处理方法有:微波消解法、压力消解法、湿法消解、干灰化法等。本文将用微波消解法和干法消解对茶叶样品进行样品前处理,结合美诚产品的性能特点,对两种方进行实验验证,总结出适合的实验方法。

【实验方法】

1.   微波消解法:
实验设备

微波消解仪(微波消解,温压双控)

MD6T型 微波消解仪

实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)

MW-20D 实验室超纯水器

实验方法

准确称取研磨的干燥茶叶样品0.50g(精确至0.0001g),置于微波消解罐中,加入硝酸溶液5ml,过氧化氢溶液2ml,静置30min,然后将消解内罐移入消解外罐中,加盖并旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序进行消解。

程序设定:HNO3 5ml   H2O2 2ml

工步

设定温度

保持时间

min

斜率 

℃/min

1

120

5

8

2

150

5

8

3

190

20

8

待消解实验完成,消解罐冷却后,在通风橱内缓慢开罐,用少量超纯水清洗内罐盖,和并消解液并转移至25ml容量瓶中,用适量超纯水少量多次清洗内罐,和并洗液用超纯水定容至刻度,混匀备用,待测。同时做空白实验。

2.   干灰化法

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

石墨消解器(预消解,赶酸、碳化)

DR-15N 石墨消解器

实验方法

准确称取研磨的干燥茶叶样品1.0g(精确至0.0001g),置于50ml瓷坩埚中,加入氧化镁2g和硝酸镁2g(助灰化剂,防止砷的损失),充分搅拌均匀,置于石墨消解器上设置温度为130℃进行低温碳化,然后移入陶瓷纤维马弗炉中,逐步升温至500℃,保持4h干灰化处理,至样品完全灰化,呈灰白色,同时做空白实验。灰分用5ml超纯水湿润,再加入硝酸5ml溶解后用超纯水洗入25ml容量瓶中,待测。
扩展阅读:茶叶中美术绿的检测|马弗炉灰化法
                陶瓷纤维马弗炉灼烧法|测定茶叶总灰分含量

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