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微波消解法|测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡的前处理方法

发布时间: 2021-08-19 16:33:46 来源:美诚

【前言】

中链甘油三酸酯又称中链脂肪酸甘油三酯(MCT),常以食品乳化剂添加在人造黄油、烘焙食品、干酪加工和功能性食品中(如:运动营养食品、减肥食品、婴儿食品等)。它是碳链长度为6~12个碳原子的脂肪酸甘油三酯,而甘油三酯是人体的脂肪成分,会根据身体所需进行分解,可作为生命活动的热量来源加以利用。由于MCT碳链短,乳化稳定性和溶解性都优于普通油脂,在水相与油相之间也有较好的溶解性和互溶性,在人体消化吸收、生理特性、营养药理学等方面有着显著的生理特性。所以不仅作为食品添加剂使用,也在化妆品、药品及特殊营养品等方面有着广泛的应用。尤其是作为药品,MCT已被列入美、日、英等国家的药物丛书中,应用于吸收不良、抑制肥胖、降低血清胆甾醇、早产婴儿哺乳等方面。

MCT的天然产量不高,主要存在于椰子油或棕榈仁油中,提取工艺复杂。长久以来,这类产品主要依靠进口,近些年才逐步开始生产加工。国家药品监督管理局对药用中链甘油三酸酯的质量控制非常严格,其中金属元素铜、铅、铬、镍、锡的限量指标为0.00001%或以下(铬限量为0.000005%)。

【标准】

根据食品安全国家标准《GB2760-2011食品添加剂使用标准》的规定,结合食品安全国家标准《GB5009.74-2014食品添加剂中重金属限量试验》和《GB5009.268-2016 食品中多元素的测定》中样品前处理的方法有:微波消解法、压力消解法、湿法消解、干灰化法等。因MCT稳定性好、不易消解、检测比较困难,本文选用微波消解法作为样品的前处理方法,结合美诚微波消解仪的性能特点,总结出适合的实验方法。

【实验方法】

实验设备:

微波消解仪(微波消解,温压双控)

MD6T型 微波消解仪

石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)

MW-20D 实验室超纯水器

实验方法:

准确称取样品0.5g(精确至0.001g)置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液,2ml(30%)过氧化氢溶液,盖好内盖,静置过夜后,装入外罐中,旋紧外罐盖,移入微波消解仪中,按照以下程序进行消解实验。

程序设定:HNO38ml H2O2 2ml30%

工步

设定温度

保持时间

min

斜率

/ min

1

120

5

8

2

150

5

8

3

180

10

8

4

200

20

8

待消解程序完成后,冷却后在通风橱内开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上150℃赶酸至消解仪剩余0.5-1ml左右,取出冷却,用少量超纯水清洗内罐盖,合并消解液转移至10ml容量瓶中,用适量超纯水少量多次清洗内罐,合并洗液用超纯水定容至刻度,混匀备用,待测。同时做空白实验。

由于需要一次性测定铜、铅、铬、镍、锡等元素,建议使用检出限低、线性范围宽、灵敏度高的ICP-MS作为检测仪器。

ICP-MS配套设备

MC-1000BP 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器(提供99.9999%的高纯度氩气)

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