检测汽车涂料中重金属元素的样品前处理方法

【前言】

汽车用涂料就是涂在汽车表面上，保护汽车底材，增加汽车观赏性的一层薄膜材料。而在汽车漆料中往往会加入一些有颜色的颜料或填料来改变汽车的颜色，提高外观的精美度，这其中就有许多含有铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）等重金属元素的颜填料被使用。这些有害重金属元素需要喷涂，浸涂在汽车的钢架、车身上，所以在施工过程中往往会通过呼吸器官、皮肤等侵入人体，造成人体的生理危害。另外汽车在报废后，漆膜中所含的这些重金属元素也会随之进入环境中，造成水、土壤的重金属污染，进而危害人类生存环境。

【标准】

对于汽车涂料我国在2009年制定了《GB24409-2009 汽车涂料中有害物质限量》的强制标准来控制汽车涂料中重金属元素的使用，标准规定四种有害金属元素在干漆膜样品中的限量为：铅（Pb）含量不超过1000mg/kg，镉（Cd）含量不超过100mg/kg，汞（Hg）含量不超过1000mg/kg，铬（Cr⁶⁺）含量不超过1000mg/kg。根据《GB/T 30647-2014 涂料中有害元素总含量的测定》国家标准中，明确提供三种样品前处理方法：微波消解法、干灰化法、湿酸消解法，北京美诚结合美诚前处理设备的性能特点，对以上方法进行验证，总结出适合的实验方法。

【制备样品】

将待测汽车涂料样品（清漆或色漆）按照涂料样品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，在玻璃板上制备厚度适宜的漆膜，在涂料样品规定的干燥条件下，待漆膜完全干燥，取下漆膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，漆膜尺寸小于5mm。进行样品前处理实验。

【实验方法】

程序设定：HNO₃ 7ml， H₂O₂ 2ml

注：如待测样品中含有钛白粉和高岭土，可增加1ml氢氟酸溶液。

待消解程序完成冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器于140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液用滤膜过滤并转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐和滤膜，合并洗涤液于容量瓶中，并用超纯水定容至刻度，混匀，测定。

HW-24  红外消解仪

称取粉碎后样品0.3g（精确至0.001g）放入坩埚内，将0.5g碳酸镁覆盖在坩埚内的样品上，将坩埚置于通风橱内的红外消解仪上，逐渐升温至样品被消解成一个焦块（温度不超过460℃），且挥发的消解产物已被充分排出，留下干的碳质残渣。将坩埚放入温度设定在475℃的陶瓷纤维马弗炉内，保温直至完全灰化（建议保温时间：3h左右）。

灰化完成后取出坩埚，待坩埚冷却至室温后，加入5ml硝酸，然后将坩埚内的溶液用滤膜过滤并转移至50ml容量瓶中，用超纯水冲洗坩埚和滤膜，将溶液全部收集于同一容量瓶内，然后用超纯水稀释至刻度，待测。

（注：本方法不适用于氟碳涂料及汞元素的测定。）

DR-40 石墨消解器

称取粉碎后样品1.2g（精确至0.001g）置于100ml消解管中，加入7ml硝酸，在消解管口上加盖表面皿，在石墨消解器上加热（温度设定：140℃ ）使溶液保持微沸15min，继续加热直到产生白烟。将消解管从石墨消解器上取下，冷却5min，缓慢滴加1ml~2ml过氧化氢3次，每次加入后需等反应平静后再加入。

再次将消解管放置在石墨消解器上加热，至样品消解完全。至残余溶液约1ml左右时，取下消解管冷却至室温。用10ml超纯水稀释，然后用滤膜将溶液过滤并转移至50ml容量瓶中。用超纯水冲洗消解管和滤膜，将溶液全部收集于同一容量瓶内，然后用超纯水稀释至刻度，待测。

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