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微波消解 ICP-MS法|测定银耳中重金属元素

发布时间: 2022-12-08 17:55:47 来源:美诚

【前言】

银耳,又名白木耳、雪耳,是备受人们喜爱的食用菌,其在保健和预防、治疗疾病方面发挥着重要的作用。目前,由于银耳多以代料袋栽培或椴木栽培,所以银耳对栽培原料的重金属元素都存在富集特性和生物转化特性等问题,导致菌体内重金属含量偏高,其可通过食物链进入人体,一但超过一定的限度,将对人体造成危害,也影响银耳的品质和食用安全。

【标准】

根据我国现行标准《NY/T 934-2004 银耳》、《GB2762-2017 食品安全国家标准食品中污染物限量》和《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》的检测方法,本文介绍采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱法,运用简便快捷、低污染、待测元素损失小的微波消解法进行样品前处理,对银耳中的砷、汞、铅、镉的含量进行测定。

【实验设备】
  • 样品前处理设备
    MD6T型 微波消解仪
    DR-15 石墨消解器
  • 实验超纯水设备
    MW-D20 实验室超纯水器
  • ICP-MS配套设备
    MC系列 制冷水循环器
    Y-II型 氩气净化器
【实验方法】
微波消解:准确称取粉碎后样品0.2~0.5g,精确到0.0001g置于消解罐中,加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,加盖放置1h。然后旋紧密封,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。
程序设定:5ml HNO3 1ml H2O2
消解完成后,待冷却。同时做空白实验。
赶酸:待冷却取出后,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解内罐移至石墨消解器上,设定100℃加热30分钟,转移消解仪至50ml容量瓶中,再用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗液至容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀待测。
为验证样品前处理消解方法的准确度,采用茶叶标样(GBW10016)和大米粉标样(GBW10010)进行比较,其结果均符合标准。


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