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微波消解法|测定“中医科骨伤科要药—自然铜”中有害金属的含量

发布时间: 2023-03-02 16:27:40 来源:美诚

【前言】

自然铜,为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿,主含二硫化铁(FeS2),是我国中医骨伤科接骨用矿物药。始载于《雷公炮炙论》,味辛性平,入血行血化滞,具有散瘀止痛,续筋接骨的功效。专用于跌打损伤,筋骨折伤,瘀肿疼痛的治疗。因其来源于天然矿石,所以在使用过程中铅、砷等有害重金属在人体内蓄积的情况是无法避免的。人体对重金属元素只能承受很小的剂量,若体内重金属累积到限定程度时,就会引发中毒,如体内砷超标会出现脱发、色素沉积,甚至还可能致癌。人体内重金属超量会使健康受到危害,严重者更有可能危害下一代的健康。而自然铜是治疗骨伤的首选中药之一,应用极为广泛,为了提高人们用药的安全性,有必要对其有害重金属的含量进行研究从而对药品加以控制。

【标准】

根据《中国药典》中有害重金属的检测方法,由于自然铜的主要成分FeS2稳定性较强,难溶于水,微溶于酸性溶液,故此次实验采用硝酸、盐酸和氢氟酸混合酸进行微波消解,以石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、砷,为自然铜中有害重金属的含量控制提供依据,提高用药的安全性,以作为临床用药的参考。
【实验】

实验设备:

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤:
1. 制备样品
称取5g自然铜样品粉末,研磨后过100目筛,烘干后置于干燥器内备用。
2. 消解样品
准确称取0.1g干燥后自然铜样品(精确至0.0001g),置于聚四氟乙烯消解罐底部,加入盐酸15ml,浓硝酸5ml,氢氟酸2ml,将消解罐置于微波消解外罐中,旋紧消解罐,置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解。
程序设定: 15ml HCL   5ml HNO3    2ml HF

待消解程序完成,消解液冷却至室温后,打开消解罐,将消解内罐移至石墨消解器上,设定80℃ 蒸至1ml左右,将消解液移入25ml容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐数次,洗液合并于容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀待测。同时做空白实验。

【石墨炉原子吸收配套设备】

MW-D20型 实验室超纯水器
MC-1000C型 启停式制冷水循环器

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