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测定小龙虾中铅、镉等重金属元素的前处理方法

发布时间: 2023-03-23 16:59:27 来源:美诚

【前言】

小龙虾,属于甲壳纲鳌虾科水生动物,也称克氏原螯虾、红螯虾,其肉味鲜美,深受人们喜爱。因其杂食性、生长速度快、适应能力强可在生态环境中形成绝对的竞争优势,近年来已成为我国重要的经济养殖物种。小龙虾喜欢生活在水质肥沃、有机质丰富、甚至是有些轻度污染的水域里。而甲壳动物对铅、镉等重金属离子具有较强的富集能力,随着环境和水质被污染,能否安全的食用小龙虾,一直是备受人们关注的问题。

【标准】

根据食品安全国家标准《GB2733-2015 鲜、冻动物性水产品》和《GB2762-2017 食品中污染物限量》,对水产品中重金属元素的限量做出了规定,因此对小龙虾中有害元素海量的测定是非常必要,而在检测过程中前处理方法的选择对实验结果的影响更为关键。本文根据国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法:微波消解法和干法灰化进行实验,结合美诚产品的性能特点,对两种方法进行比较验证,总结出适合的实验方法。

【实验】

1. 样品制备和保存

将虾去壳,取可食用部分用纯水清洗,晾干,称取100g置于搅拌机内搅拌匀浆,置于洁净聚乙烯样品袋内,存放于零下10℃的冰箱冷冻保存。在采样和制备过程中注意不使样品污染。实验所用玻璃器皿和聚四氟乙烯消解罐均使用15%的硝酸溶液浸泡24h以上,用超纯水反复冲洗干净,待用。

2. 前处理方法

A. 微波消解法:

实验设备

石墨消解器(预消解,赶酸)

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

微波消解仪(微波消解,温压双控)

MD6T型 微波消解仪

实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)

MW-20D 实验室超纯水器

实验方法

准确称取1.0g样品(精确至0.001g),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液(HNO3)和2ml过氧化氢溶液,将消解内罐放置石墨消解器上预消解1h,然后加盖放入消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。

程序设定:HNO3 8ml  H2O22ml

待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度为140℃加热赶酸,待冷却后将消解液移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。

B. 干法灰化法:

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

石墨消解器(预消解,赶酸、碳化)

DR-15N 石墨消解器

实验方法

准确称取2.0g样品(精确至0.001g),置于50ml瓷坩埚中,置于石墨消解器上设置温度为130℃进行低温碳化,然后移入陶瓷纤维马弗炉中,逐步升温至500℃,保持4h干灰化处理,至样品完全灰化,呈灰白色,最后用0.5%的硝酸溶液洗涤坩埚,转移消解仪至25ml容量瓶中定容,待测,同时做空白实验。

【总结】

两种方法对铅、镉、铬元素检测无显著性影响,而对于易挥发元素砷、汞,微波消解法的本底值和回收率数值更佳。

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